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HPLC-Q-TOF-MS鉴定注射用益气复脉冻干粉中皂苷类成分
目的:采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(HPLC-Q-TOF-MS)鉴定注射用益气复脉冻干粉中皂苷类成分,为后续该制剂皂苷类成分的定量研究及其药效物质基础研究提供参考.方法:分析人参皂苷Rg1,Re,Rb1的质谱裂解规律,结合HPLC-Q-TOF-MS鉴定注射用益气复脉冻干粉中皂苷类成分.结果:人参皂苷Rg1,Re,Rb1的质谱裂解主要有2条途径,分别为①依次丢失所有的配糖基直到形成稳定的去质子化母核;②配糖基的碎裂形成特征性碎片离子.在此质谱裂解规律的基础上,鉴定了注射用益气复脉冻干粉中21个皂苷类化合物,除了人参皂苷Rg1,Rb1,Re,Rc,Rd,Rf,Rg3及三七皂苷R1外,其他13个皂苷类化合物首次在益气复脉冻干粉中报道,同时通过文献对比初步鉴定了五味子甲素.结论:利用HPLC-Q-TOF-MS鉴定了益气复脉冻干粉中大部分含量较高的皂苷类成分,为后续该制剂的深入研究奠定了物质基础.
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麦冬提取物中多种皂苷类成分的药代动力学
目的:对多种麦冬皂苷类成分在大鼠体内的药代动力学行为进行系统研究.方法:通过静注给药麦冬皂苷提取物,于不同时间点取大鼠血样,检测血药质量浓度.根据稀释比标准曲线法,得到大鼠血浆中多种麦冬皂苷类成分的标准曲线和线性范围,并测定静注给药后血浆内麦冬皂苷含量的变化,描绘体内暴露量大的成分的药时曲线并计算了相关药代动力学参数.结果:在静注给药大鼠血浆中筛选了28种皂苷类成分,由于含量的差异和血浆暴露的程度,麦冬皂苷类成分表现出不同的代谢行为.一类皂苷成分的血浆暴露水平高,在大鼠体内的血浆药物浓度-时间曲线下面积(AUC)较大,而另一类呈现相反的特征,血浆暴露水平低,在大鼠体内的AUC较小.结论:麦冬皂苷类成分复杂,种类繁多,由于其母核结构的不同,在血浆内的代谢具有不同的特点.本研究对于表征复杂中药成分组群在体内的代谢特点具有重要意义.
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麦冬提取物的降糖作用及其抗胰岛素抵抗的机制研究
目的 研究麦冬提取物降糖作用及胰岛素增敏相关机制.方法 首先诱导分化3T3-L1细胞为脂肪细胞,给予麦冬多糖(OPSR)和麦冬皂苷(OPG)干预后,检测葡萄糖消耗率,筛选出具有降糖作用的提取物；建立地塞米松诱导胰岛素抵抗(IR)脂肪细胞模型,给予OPSR干预,Western blotting检测瘦素、脂联素和抵抗素蛋白表达水平；建立2型糖尿病大鼠模型,经OPSR治疗4周后,测量体重(Bw)、甘油三酯(TG)、空腹血糖(FBG)、空腹胰岛素(FINs)的变化.结果 0.5～ 50mg/L OPSR呈剂量依赖性地促进脂肪细胞葡萄糖消耗,葡萄糖消耗比值分别为32.27％,75.14％和90.47％,而OPG作用很弱,在50mg/L时葡萄糖消耗比值仅为8.49％；OPSR明显促进瘦素、脂联素蛋白表达,抑制抵抗素蛋白表达(P＜0.05).OPSR治疗4周后,大鼠体重明显增加,TG、FBG、HOMA-IR显著降低(P＜0.05或P＜0.01).结论 OPSR能够促进脂肪细胞对葡萄糖的转运和利用,对T2DM大鼠具有降低FBG、TG和改善胰岛素抵抗作用,其机制与胰岛素抵抗脂肪细胞分泌的脂肪因子有关.
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基于化学成分变化优化麦冬硫熏工艺
目的 基于麦冬经不同程度硫熏后,相关检测指标的变化情况,优化麦冬硫熏的适宜工艺.方法 运用苯酚-硫酸法测定麦冬多糖的量;运用HPLC-ELSD法测定麦冬皂苷D和D'的量,流动相为乙腈-水(50∶50),漂移管温度40℃,氮气体积流量2.0 L/min;运用HPLC-UV法进行麦冬正丁醇部位指纹图谱研究,流动相为乙腈-0.1％磷酸水梯度洗脱,检测波长297 nm,同法测定甲基麦冬二氢高异黄酮A和B的量.以硫熏麦冬的总多糖、麦冬皂苷D和D'、甲基麦冬二氢高异黄酮A和B的质量分数及指纹图谱得分为综合考察指标,以硫磺用量和硫熏时间为考察因素,运用星点设计-效应面法优化麦冬硫熏工艺.结果 在实验设计范围内,随着硫磺用量和硫熏时间的增加,多糖的量先增加后降低,麦冬皂苷D和D'的量轻微增加后降低,甲基麦冬二氢高异黄酮A和B的量逐步降低.终确定麦冬硫熏工艺为硫磺用量120～200 g/m3,硫熏时间0.6～1.5 h,多元2项式方程为Y=0.574+0.054 3 X1-0.008 13 X2-0.518 X12+0.131 X22+0.153 X1X2,R-Sq=0.971.工艺验证结果表明偏差绝对值小于3％.结论 本研究明确麦冬硫熏后相关化学成分变化情况,建立适宜麦冬的硫熏工艺.
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麦冬皂苷的药理活性研究进展
本文通过查阅国内外文献并进行分析和归纳,对近年来麦冬皂苷的药理活性研究进行综述,主要包括对心血管系统的作用、抗血栓、抗肿瘤、抗炎、祛痰等作用,为该药物进一步的开发利用提供参考依据.
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定参麦注射液中9种皂苷
目的:本研究采用高效液相色谱-串联质谱检测方法,建立同时测定参麦注射液中人参皂苷Rg1,Re,Rf,Rc,Rd,Rb1,Rb2,Ro和麦冬皂苷D的分析方法.方法:本实验应用Thermo BDS Hypersil C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm),柱温30℃.以乙腈(A)-0.02％醋酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1,以电喷雾离子源选择反应监测(SRM)方式正离子模式分别检测离子对m/z 823.5→ 643.75(人参皂苷Rg1),m/z 969.4→789.46(人参皂苷Re),m/z 823.6→371.94(人参皂苷Rf),m/z 1101.7→343.17(人参皂苷Rc),m/z 969.4→789.46(人参皂苷Rd),m/z 1131→371.80(人参皂苷Rb1),m/z 1101.7→343.35(人参皂苷Rb2),m/z 979.7→41.65(人参皂苷Ro);负离子模式检测离子对m/z 889.4→853.67(麦冬皂苷D).结果:本法专属性良好,各成分均能达到有效分离,线性关系良好(r＞0.99),人参皂苷Rg1,Re,Rf,Rc,Rd,Rb1,Rb2,Ro和麦冬皂苷D低定量限分别为0.03、0.003、0.3、0.03、0.003、0.03、0.03、5、3 ng·mL-1,回收率均在97.10％～102.14％范围内,重复进样精密度均小于2.63％ (RSD).讨论:与文献中报道方法相比,本方法快速、灵敏度高、准确性好、重复性好,可以对参麦注射液中含量差异较大的四类皂苷类成分进行同时定量,能够用于参麦注射液的含量测定和质量控制.
关键词： 参麦注射液 人参皂苷 麦冬皂苷 高效液相色谱-串联质谱法 -
麦冬皂苷对人软骨细胞增殖及其抗氧化作用的影响
目的:探讨麦冬皂苷对体外人软骨细胞增殖及其抗氧化作用的影响.方法:在成功分离培养人软骨细胞后,以MTT法检测软骨细胞活性及增殖情况.将浓度分别为1×10μmol/L及1×102μmol/L的麦冬皂苷作用于H2O2诱导后的软骨细胞,检测软骨细胞存活率以及培养液中超氧化物歧化酶的含量.结果:适宜浓度的麦冬皂苷可对抗H2O2降低软骨细胞生存率,并能升高培养液中超氧化物歧化酶的含量.结论:麦冬皂苷具有促进体外软骨细增殖及对抗H2O2损害软骨细胞的作用.
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麦冬皂苷肠溶微球综合评价方法研究
目的:制备麦冬皂苷肠溶微球,建立综合评价方法.方法:采用喷雾干燥技术制备微球,从常规评价指标、物理性能评价指标和肠溶性评价指标三方面评价微球质量.结果:收率为(81.7±2.1)%,包封率为(86.55±0.86)%,载药量为(23.1±0.2)%,2 h内酸中释放度为(9.18±0.08)%,45 min内缓冲液中释放度(73.79±0.29)%;平衡吸湿量从12.9%降低为5.8%.结论:建立一套可操作性强,重现性好,可全面评价肠溶微球的综合评价方法.
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麦冬皂苷肠溶微球的载药量和包封率研究
目的:探讨微球载药量和包封率对制剂质量评价的作用,提供更为精确的计算方法控制微球质量.方法:采用喷雾干燥法制备麦冬皂苷肠溶微球,以比色法测定微球中麦冬总皂苷含量,确定载药量及包封率.结果:麦冬皂苷肠溶微球包封率(%)为94.75±2.68,载药量(mg·g-1)为54.81±2.12.结论:载药量可直接影响临床用药剂量,而包封率则体现了制备工艺的优劣及制剂质量.因此,在评价微球质量时除了检查制剂的载药量,更要检查其包封率,从而更为全面地评价微球制剂质量.
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喷雾干燥法制备麦冬皂苷肠溶微球的影响因素
以丙烯酸树脂Ⅱ为囊材、微粉硅胶为抗黏剂、蓖麻油为增塑剂、95%乙醇为溶剂,采用喷雾干燥法制得麦冬皂苷肠溶微球.以外观形态、粒径、包封率、释放度等为指标,对进风温度、雾化速度、增塑剂种类、药物与囊材比例、囊材浓度等因素进行考察.结果表明,按优化条件制得的微球表面光滑,平均粒径(20.6±5.2)μm,包封率(94.8±2.7)%,载药量(54.8±2.1) mg/g.在pH 6.8磷酸盐缓冲液中的释放度较好.
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麦冬皂苷药理作用研究进展
麦冬作为一种滋阴药,在传统中药中占有重要地位.随着对麦冬研究的不断深入,其主要有效成分皂苷类的药理活性也不断被发现.综述近年来麦冬皂苷在抗心脑血管疾病、抗衰老、改善学习记忆障碍、抗肿瘤、抗辐射、抗炎、免疫调节、镇咳、改善肝肺病理性损伤等方面的药理作用研究进展,以期为今后对麦冬及其皂苷类活性成分的深入研究和开发利用提供参考.
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短葶山麦冬皂苷DT-13研究进展
短葶山麦冬[Liriope muscari (Decne) Baily]为山麦冬的基原植物之一.短葶山麦冬皂苷DT-13为其主要的活性成分,具有抗肿瘤转移、增强免疫、抗炎等多种药理活性.本文对短葶山麦冬皂苷DT-13的化学结构、提取分离、含量测定、药理活性和安全性评价等进行综述,进一步阐明短葶山麦冬皂苷DT-13的研究价值和应用前景.
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三种中药活性部位对H_2O_2致PC12细胞损伤保护作用的比较研究
目的:比较三种中药有效部位人参皂苷、葛根黄酮和麦冬皂苷对H_2O_2诱导的PC12细胞氧化损伤的保护作用.方法:用H_2O_2诱导PC12细胞氧化损伤,用MTT法测定细胞的存活率,黄嘌呤氧化酶法测定培养液中超氧化物歧化酶(SOD)活性,硫代巴比妥酸法测定培养液中丙二醛(MDA)含量,Griess法测定培养液中NO含量.结果:在人参皂苷、葛根黄酮、麦冬皂苷三种中药有效组分中,葛根黄酮对H_2O_2氧化损伤的PC12细胞的保护作用强,人参皂苷和麦冬皂苷较弱,且强度接近.葛根黄酮提高SOD活性的活性强,麦冬皂苷次之,人参皂苷较弱.降低MDA的作用强度顺序为葛根黄酮＞人参皂苷＞麦冬黄酮.葛根黄酮减少NO生成的作用远强于人参皂苷,麦冬皂苷无此作用.结论:人参皂苷、葛根黄酮、麦冬皂苷均可保护PC12细胞免受H_2O_2的氧化损伤,该作用的强弱与它们提高SOD活性、减少脂质过氧化和NO产生的作用强弱有关.葛根黄酮的作用在三种有效组分中强.
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几种中药组分对家兔体外血小板聚集作用的比较
目的:对多种活血化淤中药的有效组分抑制血小板聚集的作用进行比较.方法:以二磷酸腺苷(ADP)、血小板活化因子(PAF)和胶原为诱导剂,用Born比浊法测定六种中药有效组分对家兔体外血小板聚集的影响,比较各组分的作用强弱和特点.结果:人参皂苷、三七皂苷和红花色素对ADP、PAF和胶原诱导的血小板聚集都有明显的抑制作用,人参皂苷的抑制作用优于其它两种组分;丹参酚酸和葛根黄酮可明显抑制ADP和胶原诱导的血小板聚集,但不影响PAF引起的血小板聚集;麦冬皂苷可明显抑制胶原诱导的血小板聚集,但对ADP和PAF引起的血小板聚集无明显抑制.结论:人参皂苷抑制血小板聚集的作用强;三七皂苷、人参皂苷和红花色素具有广谱抗血小板聚集作用;丹参酚酸、葛根黄酮及麦冬皂苷各有特点.
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不同纯化技术对麦冬皂苷水提液物理化学性质的影响
目的：：探讨不同纯化技术对麦冬总皂苷水提液物理化学性质的影响。方法：采用正交试验优选麦冬总皂苷的水提工艺；采用大孔树脂吸附及膜分离等不同技术对麦冬皂苷水提液进行纯化，并测定其电导率、pH、黏度、浊度等理化参数及蛋白质、鞣质、多糖、总皂苷等物质的含量。结果：麦冬总皂苷的佳水提工艺条件为：每次加6倍量水，煎煮3次，每次90 min；麦冬总皂苷不同纯化液的电导率、pH、黏度无显著影响，但总皂苷及3种大分子物质含量有显著差异。结论：大分子物质的含量可作为考察麦冬总皂苷水提液纯化工艺的参考指标；膜分离技术比大孔树脂吸附更适用于麦冬总皂苷水提液的分离纯化。
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麦冬皂苷的提取分离及含量测定方法研究概述
目的：为麦冬皂苷进一步深入研究提供参考。方法：检索PubMed、中国知网全文数据库、维普数据库、万方数据库和读秀数据库中收录的1997－2014年发表的有关麦冬皂苷提取分离及含量测定的研究文献，并进行总结、归纳和分析。结果与结论：麦冬皂苷的提取方法包括回流提取法、索式提取法、渗漉提取法、生物酶法、超声提取法、有机溶剂提取法和微波辅助提取法等；分离纯化方法主要有大孔吸附树脂法、硅胶柱层析法和正丁醇萃取法；含量测定方法主要包括高效液相色谱法、紫外分光光度法和薄层扫描法。对麦冬皂苷提取分离及含量测定研究文献进行回顾和分析有助于麦冬药材资源的进一步合理开发和有效利用。
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麦冬皂苷对非小细胞肺癌细胞株NCI-H157细胞周期及PI3K-AKT-mTOR信号通路的影响研究
目的:研究麦冬皂苷类成分鲁斯可皂苷元、麦冬皂苷D及麦冬皂苷B对人非小细胞肺癌细胞株NCI-H157体外抑制作用的作用和初步机理.方法:采用流式细胞术考察不同给药剂量,不同给药时间下麦冬皂苷类成分对NCI-H157细胞周期的影响;采用Western blot法检测各浓度药物作用24h后对细胞中PI3 K-AKT-mTOR信号通路的影响.结果:鲁斯可皂苷元(12.5、25、50μM)和麦冬皂苷B(10μ)在给药24h后导致细胞周期阻滞在G0/G1期;麦冬皂苷D(12.5、25、50μM)各给药浓度给药时间对细胞周期没有显著影响.在对信号通路的影响上,5、10、20μM的鲁斯可皂苷元对整条通路没有显著影响,相同药物浓度下,麦冬皂苷D对通路下游的eIF4B有显著激活作用,而麦冬皂苷B则主要抑制通路上游Akt和p70S6K的磷酸化激活,对下游的eIF4B及eEF2K的磷酸化没有显著影响.结论:在三种麦冬皂苷类成分中,以麦冬皂苷B对NCI-H157的细胞周期及PI3 K-AKT-mTOR信号通路影响明显,体现了构效之间的显著差异.
关键词： 麦冬皂苷 人非小细胞肺癌 细胞周期 PI3K-Akt-mTOR信号通路 -
不同材质及孔径超滤膜对麦冬皂苷类成分的影响
目的 考查不同材质及不同孔径的超滤膜对5种麦冬皂苷类成分的影响.方法 以麦冬皂苷C、麦冬皂苷D、麦冬皂苷D1、麦冬皂苷Ra、龙血苷F为考察指标,利用HPLC-UV法测定其超滤前后变化,考察不同材质及孔径的超滤膜对5种麦冬皂苷收率的影响以及各超滤阶段对麦冬皂苷类成分截留率的变化情况.结果 不同材质及不同孔径的超滤膜处理下,麦冬皂苷类成分的收率不同;聚醚砜材质超滤膜对各超滤阶段的麦冬皂苷类成分截留率变化趋势与纤维素材质是一致的.结论 采用100 kDa的聚醚砜超滤膜,可以使麦冬皂苷类成分的收率达到高,用50％乙醇进行等体积透析,会对麦冬皂苷的收率有较大的改善.
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HPLC-ELSD法测定不同产地麦冬中4种代表性成分的含量
目的:建立测定麦冬类药材中具有代表性的2个黄酮和2个皂苷成分的HPLC-ELSD方法,比较研究不同产地麦冬中指标成分的差异.方法:采用HPLC-ELSD法,使用Kromasil 100-5 C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～60 min,35％A→65％A),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,蒸发光散射检测,漂移管温度100℃,气体流速3.0 L· min-1,选样量20 μL.结果:在不同来源麦冬中的麦冬皂苷D、麦冬皂苷D’、麦冬甲基黄烷酮A、麦冬甲基黄烷酮B4种成分色谱峰均达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r＞ 0.999),加样回收率在97.45％～103.4％.不同产地麦冬中4种有效组分的含量差异极显著(P＜0.01),同一产地麦冬中4种有效组分含量存在一定差异,但多不显著.结论:建立的麦冬中代表性成分含量测定方法可用于麦冬药材质量评价和道地性分析.
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高效毛细管电泳法拆分25R、25S鲁斯可皂苷元初步研究
目的:对高效毛细管电泳法拆分25R、25S-鲁斯可皂苷元混合物的条件进行探讨,以建立一种快速测定鲁斯可皂苷元差向异构体比例的方法.方法:以羟丙基-β-环糊精作为手性添加剂,考察分离电压、缓冲液pH、离子浓度、环糊精浓度对25R、25S-鲁斯可皂苷元拆分的影响.结果:从湖北麦冬制备分离的鲁斯可皂苷元,NMR、IR检测结果显示其是以25S构型为主要成分、25R和25S 2个差向异构体并存的混合物.以0.018 mol·L-1的羟丙基-β-环糊精为手性添加剂,分离电压6.0kV,0.075 mol· L-1的pH =10.0磷酸氢二钠缓冲液,25R与25S-鲁斯可皂苷元可实现基线分离(分离度1.52±0.13),在此条件下,测得制备的鲁斯可皂苷元中25R、25S异构体含量比为25.4∶74.6.结论:高效毛细管电泳法可用于25R与25S-鲁斯克皂苷元手性拆分.研究结果为鲁斯可皂苷元药理学研究、鲁斯可皂苷元质量控制提供新方法.
