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一测多评在中药制剂质量评价中的研究
近年来我国中药质量评价新技术、新方法研究日益增多。该文总结了一测多评在中药制剂质量评价中的研究进展，对一测多评已应用的品种进行统计分析，指出了目前发表的研究论文在方法学等方面存在的不足，提出了一些改进建议；以期进一步规范一测多评的方法学考察、方法学验证等内容，提高一测多评在中药制剂质量评价中应用研究的质量。
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基于一测多评法的大枣药材三萜酸类化学成分检测分析方法的建立
目的 建立基于一测多评法(QAMS)同时测定大枣药材中多种三萜酸类成分的分析方法,为大枣药材的品质评价和质量控制提供技术支撑.方法 采用HPLC-ELSD技术,以白桦脂酸对照品为内参物,测定其与齐墩果酸、熊果酸、桦木酮酸、齐墩果酮酸、熊果酮酸的相对校正因子,采用相对校正因子计算此5种三萜酸类化学成分的量,实现一测多评;同时比较外标法所测得的大枣药材中该6种化学成分的实际值与经QAMS所得的计算值之间的差异,以验证QAMS的适用性、可行性和重复性.结果 相对校正因子的重现性较好,15批大枣药材样品中6种三萜酸类化学成分的QAMS计算值与外标法实测值之间无显著性差异.结论 以白桦脂酸为内参物建立的同时测定齐墩果酸、熊果酸、桦木酮酸、齐墩果酮酸、熊果酮酸的一测多评方法操作简便,测定结果准确,实现了采用1种对照品同步测定大枣样品中6种化学成分的量,可为大枣药材质量标准的制定和提升提供支撑,为中药多指标成分质量评价模式的建立提供借鉴.
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指纹图谱结合一测多评模式在藤茶质量评价中的应用研究
目的 建立不同产地藤茶的HPLC指纹图谱与一测多评方法,为藤茶的质量控制提供实验依据.方法 采用Agilent Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.5％甲酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长为258、292、369 nm,柱温为50℃,体积流量为0.8 mL/min,并应用SPSS 19.0软件对所得数据进行聚类分析和主成分分析,对不同产地藤茶样品进行质量分类.结果 建立了不同产地藤茶的HPLC指纹图谱,确定了24个共有峰,鉴定了3个主要共有峰,分别为二氢杨梅素、杨梅素和杨梅苷,并建立了对不同产地藤茶中二氢杨梅素、杨梅素和杨梅苷的一测多评方法.结论 建立的结合指纹图谱、模式识别和一测多评法的质量控制模式可应用于藤茶的质量评价.
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一测多评法测定枳实中4种黄酮类成分
目的 建立枳实Aurantii Immaturus Fruetus中4种黄酮类成分芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的一测多评法,验证该方法在枳实质量评价中应用的准确性及可行性.方法 以橙皮苷为内标,分别建立橙皮苷与芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷的相对较正因子,计算枳实中芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷的量,实现一测多评.同时采用外标法测定枳实中4种黄酮类成分的量,并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法在测定中的科学性及可行性.结果 各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异.结论 以橙皮苷为内标同时测定芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷的一测多评法可用于枳实的定量分析.
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一测多评法测定黄连及其炮制品中6种生物碱
目的 建立一测多评法同时测定黄连及其炮制品中6种生物碱的量.方法 采用高效液相色谱法,以盐酸小檗碱为内参物,测定其与盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子,利用该相对校正因子计算其他5种生物碱的量,同时利用外标法测定黄连及其炮制品中6种生物碱的质量分数,比较2种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性.结果 在线性范围内,盐酸小檗碱与盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子分别为1.131、0.999、1.011、1.076、1.025,在不同实验条件下相对校正因子重现性良好,6种生物碱成分量计算值与实测值间无显著性差异.结论 一测多评法同时测定黄连及其炮制品中6种生物碱可行而且准确.
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一测多评法测定龙血竭中5种有效成分
目的 建立龙血竭中5种有效成分的一测多评法,探讨一测多评法在龙血竭质量控制中的应用.方法 采用高效液相色谱法,使用Fortis Xi C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-1.0％冰醋酸水溶液(B),梯度洗脱,0～10 min,25％～30％A;10～60 min,30％～50％A,体积流量1.0 mL/min;检测波长278 nm;柱温30℃;进样量10 μL.以紫檀芪为内参,分别建立7,4'-二羟基黄酮、白藜芦醇、龙血素A和龙血素B相对于紫檀芪的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定5种成分的量,并比较二者结果的相对误差.结果 7,4'-二羟基黄酮质量浓度在10.23～102.27 μg/mL、白藜芦醇质量浓度在11.01～110.14μg/mL、龙血素A质量浓度在9.47～94.72 μg/mL、龙血素B质量浓度在11.59～115.90μg/mL、紫檀芪质量浓度在24.35～243.52 μg/mL线性关系良好;4种化学成分相对于紫檀芪的相对校正因子分别为0.626、1.064、1.154、0.837;且在不同实验条件下耐用性良好(RSD＜3.0％);一测多评法的计算结果与外标法测得结果无显著差异.结论 建立的一测多评法可作为龙血竭中5种有效成分的测定方法,一测多评法为龙血竭质量控制提供了新的模式与方法.
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一测多评法测定南方菟丝子中7种活性成分的含量
目的 建立同时测定南方菟丝子Cuscutaaustralis中绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、山柰酚的一测多评法,验证该方法在南方菟丝子质量分析中应用的科学性及可行性.方法 采用高效液相色谱法,以金丝桃苷为内参物,建立该成分与绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异槲皮苷、紫云英苷和山柰酚的相对校正因子,采用相对校正因子来计算各成分的质量分数,同时用外标法测定南方菟丝子及其炮制品中7种活性成分的质量分数,对南方菟丝子一测多评的计算结果与外标法实测值进行比较,评价一测多评法在南方菟丝子中应用的准确性和科学性.结果 各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异.结论 以金丝桃苷为内标同时测定绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异槲皮苷、紫云英苷、山柰酚的一测多评法可用于南方菟丝子的定量分析.
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一测多评法测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚
目的 建立一测多评法(QMSA)同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚4种蒽醌类成分的方法,并验证该法在决明子质量控制中应用的可行性.方法 以大黄素为内参物,采用2种校正方法分别建立橙黄决明素、大黄酚与大黄素甲醚的相对校正因子(fk/s),计算各成分的量,实现一测多评;同时采用外标法测定另3种成分的量,并比较QMSA法计算值与实测值的差异,以验证QMSA法的可行性和准确性.结果 建立了决明子中橙黄决明素、大黄酚、大黄素甲醚的fk/s;6批决明子中4种成分QMSA法的计算值与实测值间无显著差异.结论 QMSA法能准确地测定决明子中4种蒽醌类成分,可运用于决明子蒽醌类成分的多指标质量评价.
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一测多评法测定姜黄中姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素
目的 建立姜黄一测多评测定方法,同时测定其中3种姜黄素类成分量,并进行方法学考察.方法 采用高效液相色谱法,ChromstarTM C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-4％冰醋酸溶液(48∶52),检测波长为422nm,体积流量为1.0 mL/min,柱温为30℃;以姜黄素为参照物,建立其与去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素相对校正因子,分别以外标法和一测多评法计算3种姜黄素类成分质量分数.结果 该方法可同时测定姜黄中3种姜黄素类成分量,且测定结果与外标法相比无显著性差异(RSD＜2.0％).结论 本法简便、可行、重复性好,可为进一步完善姜黄的质量标准提供参考.
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一测多评法在肝能滴丸质量控制中的应用研究
目的 建立一测多评法同时测定肝能滴丸及其原料药中8种成分(去氢双松柏醇、波棱醇I、波棱内酯A、波棱甲素、波棱素、herpetetrone、波棱酮、波棱乙素)的含量.方法 采用HPLC法,以波棱甲素为内参物,建立波棱甲素与其他7种指标成分的相对校正因子(fk/m),并计算各待测成分的量.同时采用外标法测定5批肝能滴丸及原料药中这8种成分的含量,比较一测多评法所得的计算值与实测值之间的差异,以验证建立的一测多评法的准确性与可行性.结果 在一定线性范围内,波棱甲素与去氢双松柏醇、波棱醇I、波棱内酯A、波棱素、herpetetrone、波棱酮、波棱乙素的fk/m分别为0.908、0.728、0.516、0.720、0.461、0.623、0.410,在不同情况下重现性良好;5批肝能滴丸及原料药的计算值与实测值无显著性差异.结论 以波棱甲素为内参物,同时测定肝能滴丸及原料药中8种成分含量的一测多评方法可靠,结果准确,可用于肝能滴丸的质量控制.
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关黄柏中生物碱类成分的"一测多评"
目的 建立同时测定关黄柏中小檗碱、巴马汀和药根碱的HPLC 方法,在此基础上,建立"一测多评"法的方法学考察方式,验证该方法在关黄柏质量控制中应用的可行性和技术适用性.方法 以关黄柏中主要成分小檗碱为指标,建立其与药根碱、巴马汀间的相对校正因子,并用该校正因子计算药根碱和巴马汀的量,对"一测多评"法的计算值与外标法实测值进行比较.结果 建立了关黄柏中3种生物碱类成分"一测多评"法方法学的考察模式;"一测多评"法对不同的色谱柱和仪器的计算值与外标法实测值之间没有显著性差异.结论 同时测定小檗碱、巴马汀和药根碱3种生物碱的"一测多评"法方法可靠,结果准确,可用于控制关黄柏药材及饮片的质量.
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一测多评法测定芪白平肺颗粒中8种皂苷类成分
目的建立一测多评法(QAMS)测定芪白平肺颗粒中8种皂苷成分的分析方法.方法 以芪白平肺颗粒为研究对象,以人参皂苷Rb1为内参物,计算人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rf、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2、黄芪甲苷、人参皂苷Rd与人参皂苷Rb1的相对较正因子(f),通过f计算芪白平肺颗粒中7种成分,并在10批芪白平肺颗粒中进行验证,比较该方法与外标两点法测定结果的相似度.结果人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd、黄芪甲苷分别在进样量为0.416 0～4.992、0.315 4～3.785 2、0.259 6～3.115、0.385 2～4.622、0.222 8～2.674、0.193 2～2.318、0.183 5～2.202、0.574 6～6.895 μg线性关系良好,f值分别为1.244、1.075、1.133、1.090、1.071、1.070、0.967,且在不同条件下重复性良好.QAMS法的计算结果与外标两点法的测定结果无显著性差异,再验证结果也无显著性差异,实验所得的f值可信.结论建立的QAMS可以准确、快速地实现芪白平肺颗粒中多种皂苷类成分的定量测定.
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一测多评法测定穿心莲及其制剂中内酯类成分
目的 建立穿心莲及其制剂消炎利胆片的一测多评定量测定方法.方法 在建立穿心莲4种主要内酯类成分同步测定方法的基础上,测定新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯与穿心莲内酯的相对校正因子,考察其重现性,并在穿心莲药材及消炎利胆片中加以应用；同时采用外标法测定其中4种内酯类成分的量,并比较计算值与实测值的差异.结果 用一测多评法对39批穿心莲药材和30批消炎利胆片中4种内酯类成分进行测定,药材测定计算值与实测值(外标法)相对误差＜5％,消炎利胆片测定计算值与实测值(外标法)相对误差＜8％.结论 同步测定穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的一测多评法可用于穿心莲药材及消炎利胆片的质量控制.
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基于一测多评法对注射用益气复脉(冻干)中9种成分的质量控制研究
目的 建立用于测定注射用益气复脉(冻干)(YFI)中9种成分人参皂苷Rb1 (Rb1)、Rg1 (Rg1)、Re (Re)、Rf(Rf)、Rc (Rc)、Ro (Ro)、Rb2 (Rb2)、Rd (Rd)及五味子醇甲(Sch)的一测多评(QAMS)方法,探讨QAMS法用于不同类型化学成分定量测定的准确性与可行性.方法 采用高效液相色谱法,Diamonsil(R) C18 (2) (250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.05％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,体积流量为1mL/min,检测波长203 nm.建立Rg1、Re、Rf、Rc、Ro、Rb2、Rd及Sch与内参物Rb1的相对校正因子(f),通过f计算YFI中8种成分的量,并在25批YFI中进行验证,将该方法与外标法测定的结果进行对比分析,以验证QAMS法的合理性、可行性和可重复性.结果 Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Ro、Rb2、Rd、Sch分别在进样量为0.929～4.644、0.818～4.089、0.732～3.660、1.461～7.305、0.636～3.181、0.618～3.092、0.788～3.941、0.758～3.789、0.178～0.889 μg线性关系良好,加样回收率为97.08％～100.94％;f值分别为fRg1/Rb1=1.970,fRe/Rb1=0.929,fRf/Rb1=1.196,fRc/Rb1=0.870,fRo/Rb1=0.830,fRb/Rb1=0.786,fRd/Rb1=0.906,fSch/Rb1=12.082,且在不同条件下重复性良好;QAMS法的计算结果与外标法的实测值之间无显著性差异,实验所得的f值可信.结论 本实验建立的QAMS法可以作为一种简便准确的质量评价模式用于YFI中多种人参皂苷类成分和Sch的质量控制.
关键词： 一测多评 注射用益气复脉(冻干) 人参皂苷 五味子醇甲 质量控制 -
基于一测多评的舒血宁注射液定量测定方法研究
目的 采用一测多评法同时测定舒血宁注射液中山柰素、槲皮素、异鼠李素和白果内酯与银杏内酯A、B、C的量,并建立以上实验的方法学考察模式.方法 分别以山柰素和白果内酯为内参物,建立舒血宁注射液中这2种成分与槲皮素、异鼠李素和银杏内酯A、B、C间的相对校正因子(fk/s);采用外标法测定舒血宁注射液中山柰素和白果内酯的量,通过fk/s计算输血宁注射液中其他5种成分的量,并将用一测多评法测定的5批舒血宁注射液的结果与用外标法测定的结果进行t检验.结果 在一定的线性范围内,山柰素与槲皮素及异鼠李素的fk/s分别为1.873、0.324,白果内酯与银杏内酯A、B、C的fk/s分别为2.280、1.659、1.429,且在不同的实验条件下重现性良好;5批舒血宁注射液的一测多评法计算值与外标法测定值经t检验无显著性差异,实验所得的fk/s可信.结论 本实验所建立的fk/s重复性良好,可用于舒血宁注射液中多个成分的定量分析与质量评价.
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一测多评法同步测定银黄片中6种咖啡酰奎宁酸
目的 建立银黄片中6种咖啡酰奎宁酸的一测多评定量测定方法.方法 以绿原酸(5-O-咖啡酰奎宁酸)为指标,建立该成分与3-O-咖啡酰奎宁酸、4-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸和3,4-O-二咖啡酰奎宁酸的相对校正因子,采用相对校正因子计算各成分的量,同时对13批银黄片一测多评的计算结果与外标法实测值进行比较,并对不同品牌仪器和不同厂家色谱柱进行考察,评价一测多评法在银黄片中应用的准确性和科学性.结果 建立了银黄片的定量控制方法；方法准确性评价结果表明,利用一测多评法在不同色谱柱的计算值与外标实测值之间没有显著性差异.结论 本法可只采用绿原酸对照品同时控制6种成分的量,为中药的多指标成分质量评价模式提供参考.
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一测多评法在仙灵骨葆胶囊中多成分检测的应用研究
目的 采用一测多评法同时测定仙灵骨葆胶囊中5种成分.方法 以淫羊藿苷为基准,建立仙灵骨葆胶囊中该成分与朝藿定C、川续断皂苷Ⅵ、补骨脂素及异补骨脂素的相对校正因子,利用相对校正因子分别计算其量,同时对一测多评法的计算值与外标法实测值进行比较,并用不同色谱柱考察相对保留时间及计算量,评价一测多评法在仙灵骨葆胶囊中应用的可行性和准确性.结果 建立了仙灵骨葆胶囊中多成分一测多评的定量控制方法,外标法各成分的进样量淫羊藿苷在8.2～328.0 ng (r=0.999 5)、朝藿定C在0.055 6～2.224 0 μg (r=0.999 6)、川续断皂苷Ⅵ在0.144 1～5.764 0 μg (r=0.999 6)、补骨脂素在5.4～215.2 ng (r=0.998 0)、异补骨脂素在6.6～265.6 ng (r=0.998 5)线性关系良好,平均回收率分别为97.59％、98.58％、98.11％、97.86％、98.22％,RSD均小于2.0％;并采用夹角余弦法对一测多评计算值与外标实测值进行评价,结果无显著性差异.结论 采用基于相对保留时间定位和相对校正因子计算的一测多评法既能利用一种对照品同时测定多成分的量,节约对照品,又能适合多指标质量评价模式的要求,提高工作效率.
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一测多评法测定葛根芩连丸中7种指标成分
目的 建立以葛根素为内标物,测定葛根芩连丸中大豆苷、药根碱、巴马汀、大豆苷元、黄芩素、汉黄芩素等多个指标性成分量的一测多评法(QAMS).方法 采用Waters超高效液相色谱系统,以Acquity BEH C18色谱柱,流动相甲醇-0.1％冰醋酸水溶液梯度洗脱,检测波长260 nm,体积流量0.3 mL/min,柱温30℃进行测定.以葛根素作为内标物,建立制剂中其他6种指标成分的相对校正因子(fs/x),从而计算各待测成分的量,并将QAMS计算值与外标法(ESM)实测值进行比较,以验证QAMS的准确性和方法适宜性.结果 在各待测成分线性范围内,葛根芩连丸中的葛根素与大豆苷、药根碱、巴马汀、大豆苷元、黄芩素、汉黄芩素6种有效成分的fs/x重现性良好,分别为1.02、1.07、1.05、1.32、0.62、0.90;采用QAMS测定的10个批次葛根芩连丸样品中7种指标成分量与外标法(ESM)的实测值之间无显著性差异;其中7种指标性成分葛根素、大豆苷、药根碱、巴马汀、大豆苷元、黄芩素和汉黄芩素在10个批次中的质量分数分别为8.923～10.746 mg/g、2.231～2.988 mg/g、0.825～1.197 mg/g、1.274～1.522 mg/g、2.330～2.713 mg/g、0.836～0.951 mg/g、0.901～1.092 mg/g.结论 以葛根素为内标物,建立的QAMS方便快捷,结果准确可靠,可用于葛根芩连丸多指标成分质量控制,为葛根芩连丸的质量评价提供参考.
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一测多评法测定热毒宁注射液中9种成分
目的 建立一测多评(QAMS)法测定热毒宁注射液中9种成分的分析方法,并与外标法进行比较,评价QAMS法用于热毒宁注射液质量控制的技术适应性和应用可行性.方法 以热毒宁注射液为研究对象,以绿原酸、异绿原酸A和栀子苷为内参物,建立绿原酸与新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸间的相对校正因子(f),异绿原酸A与异绿原酸B、异绿原酸C间的f,栀子苷与断氧化马钱子苷间的f,比较该方法与外标法测定结果的差异,并对该方法进行再验证.结果 热毒宁注射液中各成分的f分别为f绿原酸/新绿原酸=0.965、f绿原酸/隐绿原酸=0.991、f绿原酸/咖啡酸=0.555、f异绿原酸A/异绿原酸B=1.283、f异绿原酸A/异绿原酸C=1.129、f栀子苷/断氧化马钱子苷=1.030.QAMS法的计算结果与外标法的实测结果无显著性差异,再验证结果也无显著性差异,实验所得的f可信.结论 QAMS可以作为一种简便准确的质量评价模式用于热毒宁注射液多种成分的定量测定.
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指纹图谱结合一测多评模式在参芎养心颗粒质量评价中的应用研究
目的 建立指纹图谱与一测多评(QAMS)结合的考察模式,验证该方法在制剂质量评价中应用的准确性和可行性.方法 以参芎养心颗粒为研究对象,以葛根素为参照物建立参芎养心颗粒HPLC指纹图谱,计算该成分与阿魏酸、橙皮苷、丹酚酸B、甘草酸铵、五味子醇甲的相对校正因子,并计算其量,实现QAMS.同时对QAMS的计算值与外标法实测值进行比较,以确证QAMS法的可行性和科学性.结果 建立了参芎养心颗粒HPLC特征指纹图谱共有模式,标定了17个共有峰,指认了其中6个共有峰,10批参芎养心颗粒的相似度均大于0.99.10批参芎养心颗粒中6个主要成分的计算值与实测值间无显著差异.结论 QAMS结合指纹图谱的质量控制模式在参芎养心颗粒中得到验证,该方法快速准确灵敏,可为参芎养心颗粒定量测定和指纹图谱质量控制提供参考.
