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一测多评法测定大黄胶囊中大黄素和大黄酚
目的 建立大黄胶囊中大黄素和大黄酚的一测多评测定法.方法 建立HPLC法测定大黄素与大黄酚间的相对校正因子,并应用于大黄胶囊,比较计算值与测得值的差异.结果 用一测多评法对4批样品中大黄素和大黄酚进行测定,与外标法实测值基本一致.结论 该方法可靠,结果准确,可用于大黄胶囊质量控制.
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一测多评法测定8个银翘解毒系列制剂中的7种酚酸类成分的含量
建立8个银翘解毒系列制剂中君药金银花所含的7种酚酸类成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C)的一测多评统一方法.首先,采用HPLC以绿原酸为内参物,建立绿原酸与其他6种酚酸类成分的相对校正因子(RCF),并用不同浓度、不同色谱柱、不同HPLC验证其耐用性,利用金银花提取物作随行对照定位各待测色谱峰.然后利用RCF计算8个不同银翘解毒系列制剂样品中其他6种酚酸类成分的含量,并与外标法的测定结果进行比较,对该方法进行可行性验证.结果表明,所建立的平均相对校正因子的耐用性良好(RSD在0.80％～2.56％),一测多评法测定样品中的酚酸类成分的含量与外标法的含量测定结果一致(相对平均偏差＜0.93％).因此,一测多评法可以成功应用于8个银翘解毒系列制剂中金银花的酚酸类成分的定量控制.
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一测多评法同步测定人参和三七药材中多种人参皂苷的含量
通过建立人参皂苷 Rb1 与其他 8 种皂苷间的紫外相对校正因子(RCF),实现只用一个对照品测定人参和三七药材中多个人参皂苷类成分的含量,以解决人参等药材质量控制中,对照品供应不足问题.结果表明,在一定的线性范围内,人参皂苷 Rb1 与Rg1、 Re、 Rf、 Rh1、 Rc、 Rb2、 Rb3、 Rd间的RCF值分别为1.400, 1.215, 1.517, 1.801, 0.944, 1.012, 1.143, 1. 135,且在不同实验条件下重现性良好(RSD=0.30%～3.9%).本方法只需测定人参和三七药材中 Rb1 的含量,其余人参皂苷含量由其 RCF 值计算得到,实现一测多评;并与常规外标法比较,两种药材中一测多评法与外标法所得结果均无显著性差异;所建立的校正因子可同时用于人参及三七药材及其相关产品的定量分析及质量评价.
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一测多评技术在鼻咽解毒胶囊质量评价中的应用
目的：建立鼻咽解毒胶囊一测多评的含量测定方法，验证该方法在鼻咽解毒胶囊质量控制中应用的可行性和准确性。方法以盐酸小檗碱为内参物，建立盐酸小檗碱与黄芩苷的相对校正因子，同时根据盐酸小檗碱与巴马汀、黄连碱、表小檗碱的内在函数关系，应用于含量测定，建立其一测多评法的多指标质量控制方法。结果建立了鼻咽解毒胶囊中多种成分一测多评法方法学的考察模式。结论以盐酸小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱和黄芩苷为指标，采用一测多评法控制鼻咽解毒胶囊质量可行。
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山绿茶降压胶囊指纹图谱结合一测多评法多指标成分定量研究
目的:建立山绿茶降压胶囊HPLC指纹图谱并结合一测多评法对其中4个活性成分绿原酸、芦丁、异绿原酸A、异绿原酸C的含量进行测定.方法:采用Agilent 1100高效液相色谱仪,以绿原酸为参照物建立山绿茶降压胶囊的指纹图谱并采用斜率矫正法计算其与芦丁、异绿原酸A、异绿原酸C间的相对校正因子,分别用外标法和一测多评法计算含量.结果:建立了10批山绿茶降压胶囊的指纹图谱,标定了26个共有指纹峰,相似度均在0.98以上,指认其中4个峰并进行含量测定,各成分的一测多评计算值与外标法实测值间均无显著性差异.结论:本实验将指纹图谱定性与一测多评法多指标成分定量技术相结合,该方法准确、可行,为山绿茶胶囊的质量控制提供参考依据.
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一测多评法在复方丹参片皂苷类成分检测中的应用研究
目的:将一测多评法应用于复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb14种皂苷类成分的HPLC含量测定,并建立其方法学的考察模式.方法:采用HPLC法测定4种活性皂苷成分之间的相对校正因子,分别以这4种成分中的任一种作为参照成分计算复方丹参片中皂苷类成分的含量,同时与外标法实测值进行比较,并对其重现性进行考察,评价一测多评法的准确性.结果:建立的相对校正因子重现性良好,复方丹参片中以4种皂苷中任一种为参照成分的一测多评法与外标法所得结果均无显著性差异.结论:一测多评法可作为一个新的质量评价模式用于复方丹参片中皂苷类成分的检测.
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一测多评法测定复方丹参片中5种酚酸类成分的含量
目的:建立同时测定复方丹参片中5种酚酸类成分的高效液相色谱分析方法.方法:以丹参素钠为内标,建立其与丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B的相对校正因子,用高效液相色谱法进行含量测定,计算丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B的含量,实现一测多评.结果:建立的相对校正因子重现性良好,采用相对校正因子计算的含量与外标法实测值无显著性差异.结论:一测多评法用于复方丹参片中酚酸类成分的含量测定是可行的.
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一测多评法测定银黄颗粒中6种咖啡酰奎宁酸的含量
目的：建立以一个对照品同步测定银黄颗粒中6种咖啡酰奎宁酸含量的分析方法及其方法学的验证模式。方法：采用HPLC－DAD以药材中有效成分绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C为指标，在一定的线性范围内，建立绿原酸与后5种成分间的相对校正因子（分别为1．21，0．96，0．84，0．90，0．78），并测定绿原酸的含量，用所建立的校正因子计算其他5个成分的含量；同时采用外标法测定银黄颗粒中6种咖啡酰奎宁酸类成分的含量，并比较计算值与实测值的差异，以验证一测多评法的准确性和可行性。结果：建立的校正因子重现性良好，15批银黄颗粒中采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异（ RSD＜5％）。结论：在对照品缺乏的情况下，该方法可以作为一个新模式应用于银黄颗粒中咖啡酰奎宁酸类成分的多成分定量。
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一测多评法测定薄荷药材中4种黄酮苷的含量
目的 建立薄荷中橙皮苷、香叶木苷、香蜂草苷、蒙花苷的“一测多评”含量测定方法,同时测定薄荷中4种黄酮苷含量.方法 实验以橙皮苷为内参物,分别建立了香叶木苷、香蜂草苷、蒙花苷与橙皮苷的相对响应因子.采用外标法测定橙皮苷的含量,通过相对响应因子计算薄荷中其他3种黄酮苷含量;并通过SPSS17.0软件分析一测多评法计算值与外标法实测值间的差异性,验证所建方法的准确性、适用性和重复性.结果 26批药材中香叶木苷,香蜂草苷、蒙花苷含量的计算值与实测值无显著差异(P＞0.05).实验建立的测定薄荷4种黄酮苷含量的一测多评法准确、可行、重复性好.结论 一测多评法测定薄荷中4种黄酮类成分的质量评价模式得到了验证,可用于薄荷药材的质量控制.
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一测多评法测定黄连中小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱含量
目的 在建立黄连中的5个主要生物碱同步测定方法的基础上,建立一测多评法的方法学考察模式,验证该方法在黄连中应用的可行性和技术适应性.方法 以黄连药材为研究对象,以药材中5个典型生物碱为指标,建立小檗碱与巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱的相对校正因子,并用该校正因子进行巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱的含量计算(计算法),实现一测多评;同时采用外标法测定药材中该5种生物碱的含量(实测法),并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性.结果 28批黄连药材和饮片中5个生物碱的含量可以用一测多评法进行测定,其计算值与实测值间无显著差异( RSD<5%).结论 以小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱同步测定的一测多评法控制黄连药材和饮片的质量是可行的、准确的.
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一测多评法同时测定五味子中6种木脂素类成分含量
目的 建立一测多评法同时测定五味子中6个木脂素类成分含量的方法.方法 高效液相色谱法,采用LichrosphereC18 (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1 mL·min-1;柱温30℃;检测波长217 nm.以五味子醇甲为内参物,建立五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素与内参物的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评.同时采用外标法测定12批五味子中6个成分的含量,比较计算值与实测值的差异,验证所建立方法的准确性.结果五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子乙素分别在0.09～1.62 μg(r=0.999 9)、0.040 8 ～0.7344 μg(r =0.999 9)、0.020 8 ～0.374 4 μg(r =0.999 9)、0.024 2 ～0.435 6 μg(r =0.999 9)、0.0532～0.957 6μg(r =0.999 9)和0.025 8 ～0.464 4 μg(r =0.999 9)内线性关系良好.建立的相对校正因子重现性良好,采用校正因子计算的含量值与实测值之间无显著差异.结论 所建立的方法准确、可行,可用于五味子质量评价.
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一测多评法测定大败毒胶囊中的蒽醌类成分
目的 采用一测多评方法,建立大败毒胶囊中总蒽醌的含量测定方法.方法 采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1％磷酸溶液(85:15)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长254 nm,建立大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚与内标物大黄素间的相对校正因子,并以相对保留时间作为目标峰的定位标准.结果 色谱峰分离度良好,大黄酸在5.724×10-2 ～0.572 4μg、大黄素在4.58 4×10-2～0.4584 μg、大黄酚在6.368×10-2～0.636 8μg、大黄素甲醚在6.548×10-2～0.654 8 μg内呈良好线性关系,r(0.999 7 ～0.999 9),加样回收率大黄酸为(97.8±1.4)％,大黄素为(100.7±1.0)％,大黄酚为(98.6±0.6)％,大黄素甲醚为(97.0±1.4)％.大黄素对大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚的相对校正因子分别为1.19,1.40,1.06.结论 该方法简单、快速.准确、可靠,可用于大败毒胶囊中蒽醌类成分的质量控制.
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白术中3种内酯成分一测多评方法的建立
目的 建立白术中3种内酯成分的一测多评方法.方法 采用超高效液相色谱法,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为235 nm,进样量为2μL,流速为0.2mL·min-1,柱温30℃.以白术内酯Ⅲ为内参物,测定其与白术内酯Ⅰ、Ⅱ的相对校正因子,利用该相对校正因子计算其他2种成分的含量,同时利用外标法测定3种内酯的含量,比较2种结果的差异,验证一测多评法的可行性和准确性.结果 在线性范围内,白术内酯Ⅲ与白术内酯Ⅰ、Ⅱ的相对校正因子分别为0.633、1.895,在不同实验条件下重现性良好,3种成分含量计算值与实测值间无显著性差异.结论 所建立的一测多评法可用于白术中3种内酯成分的含量测定,可为白术的质量控制提供科学的理论依据.
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一测多评法测定冬虫夏草中3种核苷的含量
目的 建立HPLC一测多评法测定冬虫夏草中3种核苷类成分尿苷、鸟苷和腺苷的含量.方法 以腺苷为内参物,建立腺苷与尿苷和鸟苷之间的相对校正因子.分别采用一测多评法和外标法对冬虫夏草中的3种核苷类成分进行测定.结果 通过对测定结果进行比较分析,发现一测多评法和外标法所得的结果没有显著性差异.结论 本实验建立的一测多评法准确可靠,可用于冬虫夏草中核苷类成分的质量评价.
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一测多评法测定银杏叶中3种黄酮类成分的含量
目的：建立测定银杏叶中槲皮素、山柰素、异鼠李素3种黄酮类成分的一测多评法。方法：采用高效液相色谱法（HPLC），以槲皮素为内参物，建立与山柰素和异鼠李素的相对校正因子，计算对应的含量，同时采用外标法测定银杏叶中这3个指标成分的含量，比较计算值与实测值的差异，以验证一测多评法的准确性和可行性。结果：一测多评法的计算值和外标法测定值间无显著差异，实验所得的校正因子可信。结论：一测多评法在银杏叶药材中3种黄酮类成分的含量测定中具有适用性和可行性。
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一测多评法测定复方黄白胶囊中大黄蒽醌类成分的含量
目的:建立一测多评法测定复方黄白胶囊中大黄蒽醌类成分的方法.方法:以复方黄白胶囊为研究对象,以大黄酚作为内参物,计算大黄酸、大黄素和大黄素甲醚与大黄酚的相对校正因子;分别采用一测多评法和外标法测定复方黄白胶囊中上述4种大黄蒽醌类成分的含量.结果:大黄酸、大黄素及大黄素甲醚与大黄酚间的相对校正因子分别为0.946、1.105和1.097,相对校正因子重现性良好.复方黄白胶囊中大黄成分采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异.结论:该方法可用于复方黄白胶囊中大黄蒽醌类成分的定量分析.
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一测多评法测定厚朴饮片中厚朴酚与和厚朴酚含量
目的:建立厚朴饮片中厚朴酚与和厚朴酚含量的一测多评方法.方法:在《中国药典》2010年版厚朴含量测定方法的基础上,测定厚朴酚与和厚朴酚间的相对校正因子,考察其重现性,比较计算值与测得值的差异.结果:用一测多评法对5批厚朴饮片中厚朴酚与和厚朴酚进行测定,与外标法实测值基本一致.结论:该方法可靠,结果准确,可用于厚朴饮片的质量控制.
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一测多评法同时测定酸枣仁的多个成分含量
目的:建立一测多评法测定酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、白桦脂酸含量的方法,并验证该方法在酸枣仁中应用的准确性和科学性.方法:以白桦脂酸为指标,采用超高效液相色谱法(UPLC)计算斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B与白桦脂酸的相对校正因子,进而用该校正因子计算其他3种成分含量;同时外标法测定酸枣仁中4种成分含量,比较“一测多评”法所得结果与外标法测得结果的相似度.结果:一测多评法和外标法测得的酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素含量的计算值和实测值之间的夹角余弦值分别为0.999 72,0.999 71和0.998 36,两者相似度较好,没有显著性差异.结论:UPLC可以简便、快速地测出酸枣仁4个成分含量,一测多评法适用于酸枣仁中4种有效成分的含量测定,相对校正因子可信.
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全国大黄药材及其饮片评价性抽验结果分析与一测多评法研究
目的:开展大黄药材及其饮片的全国评价性抽验,不断完善和修订标准方法,保障公众用药安全有效.方法:依据法定标准进行检验,并开展探索性研究.结果:共收到174批大黄药材及其饮片,涉及142家生产企业.其中152批次合格,22批次不合格,总体合格率为87％.以一测多评方法建立用大黄素同步测定大黄药材及其饮片中5种蒽醌类成分含量的方法,可以提高检验效率,避免对照品溶解性差异所带来的测定偏差,解决大黄检验中的实际问题.结论:通过本次抽验,发现大黄药材及其饮片仍然存在一些质量问题,应进一步加强监管.
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“一测多评”法同步测定大黄中五种蒽醌类成分的含量
目的：通过测定大黄素与其它4种成分的校正因子，建立用一个对照品同步测定大黄药材中五个成分含量的方法。方法采用高效液相色谱法，以大黄素作为内标物，测定大黄素和其它4种蒽醌类成分的校正因子，通过校正因子计算大黄药材中其它4种蒽醌类成分的含量。结果在一定线性范围内，大黄素与其他4种蒽醌类成分校正因子在不同实验条件下重现性较好。同时与对照品外标法比较，两种方法的测定结果无显著性差异。结论利用校正因子对大黄药材中多种成分进行含量测定是可行的。该方法快速，简便，节约了对照品，可以作为一种新的液相色谱定量方法应用到大黄的含量测定中。
