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一测多评法测定咽炎片中肉桂酸、丹皮酚、黄芩苷和没食子酸的含量
目的 采用一测多评方法建立咽炎片中肉桂酸、丹皮酚、黄芩苷和没食子酸的含量.方法 采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)以甲醇+0.05％磷酸溶液为流动相,分别建立丹皮酚与肉桂酸、黄芩苷和没食子酸的相对校正因子,并测定对应的含量,同时采用外标法测定咽炎片中该4个指标成分的含量,比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性.结果 咽炎片中4个指标成分的含量计算值与实测值间相对偏差较小.结论 采用一测多评法测定咽炎片中肉桂酸、丹皮酚、黄芩苷和没食子酸的含量,实现对咽炎片制剂质量的有效控制,并能显著降低检测成本,具有一定的推广价值.
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“一测多评”测定木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量
木香为菊科植物木香Aucklandia lappa Decne.的干燥根,其中木香烃内酯(costunolide)和去氢木香内酯(dehydrocostuslactone)为挥发油的主要成分,此外还有菊糖和木香碱等.木香主要起行气调经止痛功效,是治脾胃虚寒气滞要药[1].木香烃内酯和去氢木香内酯均为倍半萜内酯,性质不稳定,不易保存[2].《中华人民共和国药典》(2010版)一部中用外标对照法测木香烃内酯和去氢木香内酯香总量[3].为更好控制其质量,节约对照品,提高检测效率,本实验以相对易得的木香烃内酯为内标,采用一测多评法[4](quantitative analysis of multi-components by single marker,QAMA)建立去氢木香内酯的含量测定方法,并将一测多评方法与常规外标法进行比较,获得满意结果.
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一测多评法测定小儿消积止咳口服液中3种黄酮类成分
目的 建立以柚皮苷为内标的一测多评方法,用以验证该方法在小儿消积止咳口服液质量评价中的准确性及可行性.方法 以柚皮苷为内标,分别建立柚皮苷与橙皮苷、新橙皮苷的相对较正因子,计算小儿消积止咳口服液中橙皮苷、新橙皮苷的量,实现一测多评.同时采用外标法测定小儿消积止咳口服液中3种黄酮类成分的量,并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法在测定中的科学性及可行性.结果 各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著性差异.结论 以柚皮苷为内标同时测定橙皮苷、新橙皮苷的一测多评法可用于小儿消积止咳口服液的定量分析.
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GC-MS/MS测定半夏中乐果等三种农药残留的一测多评研究
目的 建立GC-MS/MS测定半夏中乐果等三种农药残留的一测多评方法.方法 样品采用乙腈提取,经Cleanert TPH专用净化柱净化.用GC-MS/MS测定样品,根据色谱相对保留时间和质荷比信息对样品进行定性分析,以乐果二级离子扫描峰面积为对照峰,建立以乐果为对照品,测定半夏中乐果等三种农药残留量的GC-MS/MS方法.结果 乐果、敌敌畏、毒死蜱进样量在0.1ng～1ng范围内与它们的色谱峰面积均有较好的线性关系,低检出限(以进样量计)乐果为3.38×10-3 ng、敌敌畏为:2.25×10-4 ng、毒死蜱为2.21×10-4 ng;平均回收率乐果为95.1％、敌敌畏为95.2％、毒死蜱为95.0％.结论 该一测多评方法简单快速,定量准确,适用于半夏中乐果、敌敌畏、毒死蜱的农药残留的同时测定.
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一测多评法在参麦注射液7个成分检测中的应用
目的：应用一测多评法建立同时测定参麦注射液7个成分的HPLC含量测定。方法：以人参皂苷Rg1作内参物，计算人参皂苷Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd的相对校正因子。利用相对校正因子，计算参麦注射液中各成分的含量。比较一测多评法与外标法测定结果的差异，以验证一测多评法的适用性。结果：各成分相对校正因子重现性良好。人参皂苷Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd按一测多评方法与外标法测定结果无显著差异。结论：一测多评法可以作为一种简便准确的质量评价模式用于参麦注射液多种人参皂苷类成分的含量测定。
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一测多评法测定丹参酒炙前后4种丹参酮类成分的含量
目的:同时测定丹参酒炙前后二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮4种脂溶性成分的含量.方法:以丹参酮ⅡA为内标,建立一测多评HPLC法测定丹参酒炙前后4种丹参酮类成分的含量并研究了其含量变化规律.结果:酒炙对这4种成分的含量均有影响,酒炙后不同产地丹参的丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、二氢丹参酮Ⅰ含量升高,隐丹参酮含量降低.结论:一测多评法作为丹参酒炙前后的4种丹参酮类成分的含量测定方法,更简便、经济.丹参酒炙后各成分的含量变化为进一步揭示其炮制机制提供了科学依据.
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一测多评中药质量控制研究进展
一测多评(QAMS)是近年来新兴的中药质量控制方法,能够在缺少对照品的情况下实现多成分质量控制.迄今,QAMS报道的中药材、饮片以及中药制剂已达数十种.植物次级代谢产物是多数中药发挥药效作用的物质基础,也是评价相应中药质量优劣的关键.本文从植物次级代谢产物的角度,综述了近年来QAMS在中药质量评价中的研究进展,为该方法进一步的研究和应用提供了参考.
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一测多评法同步测定柴胡药材中3种皂苷的含量
目的 首次将一测多评分析方法应用于柴胡药材中柴胡皂苷a、c、d的含量测定,为柴胡药材多指标质量评价奠定基础.方法 以柴胡皂苷a为对照品,建立药材中该成分与柴胡皂苷c及柴胡皂苷d的相对校正因子,利用校正因子计算柴胡皂苷c及柴胡皂苷d的含量,同时用外标法测定药材中3种成分的绝对含量,采用t-检验法对一测多评法的计算值与外标法实测值进行比较,评价一测多评法对柴胡药材中3种皂苷含量测定的准确性和科学性.结果 在一定的线性范围内,柴胡皂苷a与柴胡皂苷c及柴胡皂苷d的相对校正因子分别为0.735,0.944,且在不同的实验条件下重现性良好(RSD=0.70%,0.56%);常规的外标法对柴胡皂苷c及柴胡皂苷d的实测含量与一测多评法计算的含量没有显著性差异,经统计学t检验,P＞0.05,实验所得校正因子可信.结论 该方法使用一个对照品可同时测定柴胡药材中3种柴胡皂苷的含量,为柴胡药材的多指标质量评价及控制提供了科学依据.
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肉苁蓉药材中6种苯乙醇苷类成分含量的一测多评法测定
目的 建立肉苁蓉一测多评含量测定方法,同时测定管花肉苁蓉和荒漠肉苁蓉药材中6种苯乙醇苷类成分.方法 采用HPLC-DAD,以松果菊苷为参照物峰,建立其与毛蕊花糖苷、肉苁蓉苷C、肉苁蓉苷A、2-乙酰毛蕊花糖苷、6-乙酰毛蕊花糖苷的相对校正因子,分别以外标法和一测多评法计算6种苯乙醇苷类成分的含量,比较计算值和外标法实测值之间的差异.结果 经过方法 学考察和样品测定,肉苁蓉中各成分相对松果菊苷的校正因子分别为毛蕊花糖苷/k松果菊苷=1.008,f肉苁蓉苷C/f松果菊苷=1.871,f肉苁蓉苷A/f松果菊苷=0.809,f2-乙酰毛蕊花糖苷/f松果菊苷=0.611,f-乙酰毛蕊花糖苷/f松果菊苷=0.603.在不同实验条件下相对校正因子重复性好,与外标法相比无显著性差异.结论 该方法 准确、简便,重复性好,能同时对肉苁蓉药材中多种有效成分进行定性定量分析,为肉苁蓉药材的质量控制提供实验方法.
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盐黄柏一测多评法色谱评价系统的建立
目的 建立盐黄柏一测多评法色谱评价系统, 优选盐黄柏色谱条件, 对盐黄柏进行质量控制研究.方法 采用HLPC法测定盐黄柏中盐酸小檗碱、木兰花碱、盐酸小檗红碱、黄柏碱、巴马汀、药根碱6种生物碱含量, 以峰宽、对称因子、分离度综合评分为评价指标, 考察流动相系统组成、流动相p H值、色谱柱以及柱温, 优选盐黄柏一测多评法色谱条件, 并通过7个不同厂家, 10批盐黄柏药材进行验证.结果 确定盐黄柏多成分含量测定方法条件为色谱柱:Inertsil ODS-3 5μm4.6×250mm流动相:乙腈:0.1％磷酸 (15:85);柱温:30℃;流速:1ml·min-1;进样量:5μL;检测波长:265nm.结论 该色谱条件下, 各峰对称性良好、峰宽较窄、分离度好, 用于盐黄柏多成分含量测定稳定、可行.全面地反映盐黄柏药材中化学成分的信息, 可为盐黄柏药材的研究以及质量标准制定提供科学依据.
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浅谈中药质量标准现状与几种质量评价方法
文章综述了中药质量标准的研究现状及存在的一些问题,并重点介绍了几种有利于规范和提升中药质量评价标准的方法,包括一测多评、超高效液相色谱法、快速检测技术、中药指纹图谱、代谢组学和生物评价等.
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一测多评法测定重楼药材中4种皂苷类成分含量
目的 建立一测多评法测定重楼药材中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ的含量.方法 采用高效液相色谱法,Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长203 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温25 ℃;以重楼皂苷Ⅶ为内参物,建立其与去重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ的相对校正因子,采用一测多评法和标准曲线法同时计算皂苷含量,并进行比较.结果 重楼药材中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ的含量分别为0~1.120%,0~0.421%,0~0.264%,0.109%~0.485%,一测多评法测定的结果与标准曲线法无明显差异(RSD<2.0%).结论 一测多评法操作简单,重复性好,可为重楼的质量标准修订提供参考.
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一测多评法测定肾炎四味颗粒中4种黄酮类成分的含量
目的 建立高效液相色谱一测多评法,同时测定肾炎四味颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量.方法 采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为278 nm.以黄芩苷为参照,建立黄芩苷与其他3种成分相对校正因子,计算其他3种成分的含量,实现一测多评,同时利用外标法测定这4种成分的含量,比较两者的差异,验证一测多评法的准确性和科学性.结果 一测多评法的计算结果与外标法的实测值之间差异无统计学意义.结论 一测多评的质量评价模式用于肾炎四味颗粒的质量控制可行,且准确.
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高效液相-蒸发光散射检测器测定黄芪中4种皂苷类成分
目的：考察高效液相-蒸发光散射检测器( HPLC-ELSD)测定黄芪中4种皂苷类成分时外标法与一测多评法的适用性。方法应用HPLC-ELSD，按常规外标法同时测定黄芪中丙二酰黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪甲苷的含量，同时以丙二酰黄芪皂苷Ⅰ为“内标”，计算其与黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪甲苷的相对校正因子，考察并探讨其稳定性。结果黄芪药材中黄芪甲苷含量极低，部分药材中甚至检测不到，而含量高的为丙二酰黄芪皂苷Ⅰ和黄芪皂苷Ⅰ。用所测4种皂苷类成分在ELSD检测器上的响应值计算得到的校正因子稳定性差，不能够用“一测多评法”同时定量。结论 HPLC-ELSD外标法能够准确地测定黄芪中4种皂苷类成分的含量，而用“一测多评法”时检测器的选择需要进一步探索。
关键词： 黄芪 皂苷 一测多评 检测器 高效液相-蒸发光散射 -
一测多评HPLC法测定三叶青中5种黄酮类成分的含量
目的:建立HPLC一测多评法(QAMS)同时测定三叶青中芦丁、异槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、山奈酚5种黄酮类成分.方法:色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2％磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:360 nm;柱温:35℃;进样量:10μl.以芦丁为内参物,分别建立其与异槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、山奈酚间的相对校正因子(RCF),并计算三叶青各成分含量,实现一测多评.结果:芦丁与异槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素和山奈酚的RCF分别为0.918,3.922,0.082,0.088,RSD分别为1.30％,0.63％,3.88％,1.12％(n=13);17批三叶青中以芦丁为参照物,另外4种黄酮类成分的含量用一测多评法测定结果与外标法测定结果相对误差<5％.结论:以芦丁为参照,采用QAMS能同时测定三叶青中5种黄酮类成分的含量,该方法可靠,结果准确,可用于三叶青药材的质量控制.
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一测多评法同时测定小儿麻甘颗粒中5种成分含量
目的:建立小儿麻甘颗粒中盐酸麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、黄芩苷、甘草酸铵5种成分的含量一测多评法.方法:以苦杏仁苷为内参照物,建立盐酸麻黄碱、甘草苷、黄芩苷、甘草酸铵与苦杏仁苷的相对校正因子,分别采用一测多评法与外标法测定5种成分的含量,比较两种方法测得结果的差异,验证一测多评法的可行性.结果:苦杏仁苷与盐酸麻黄碱、甘草苷、黄芩苷、甘草酸铵的相对校正因子分别为1.237,1.318,1.327,0.884,一测多评法与外标法测得结果无显著差异,相对误差小于0.3%.结论:一测多评法运用于小儿麻甘颗粒的含量测定准确可行.
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灵芝一测多评质量控制方法的研究
目的:采用一测多评法对灵芝子实体中灵芝酸C2、灵芝酸B、灵芝酸G、灵芝酸A、赤芝酸A、灵芝烯酸D、灵芝酸F7种成分进行测定.方法:采用 HPLC 色谱法测定,色谱柱为 WatersX-bridge C18(250 mm × 4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-1% 冰乙酸(B)(28:72),梯度洗脱0 ~ 30 min A的体积分数28% →38%;30 ~ 45 min A的体积分数38% →55%;体积流量为1.0 ml·min-1,柱温为30 ℃,检测波长为254 nm.以灵芝酸A为内参物,计算灵芝酸C2、灵芝酸B、灵芝酸G、赤芝酸A、灵芝烯酸D、灵芝酸F的校正因子,同时用外标法计算7种成分的含量,验证一测多评法的可行性和适用性.结果:一测多评法的相对校正因子重现性良好,采用相对校正因子计算所得16批赤芝样品中6种成分的含量与外标法实测值相对偏差均在2%以内.结论:建立的一测多评法测定7种灵芝三萜成分方法准确可靠.
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一测多评法同时测定舒血宁注射液中6种黄酮类成分
目的:采用一测多评( quantitative analysis of multi-components by single marker,QAMS)法,同时测定舒血宁注射液中6种黄酮类成分,并考察其方法的耐用性与系统适应性. 方法:以舒血宁注射液为研究对象,以芦丁为内参物,建立芦丁与水仙苷、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖基(1-2)-α-L-鼠李糖苷、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖基(1-2)-α-L-鼠李糖苷、槲皮素-3-O-[2-O-(1-O)-对香豆酰基-β-D-葡萄糖基]-α-L-鼠李糖苷、山奈酚-3-O-[2-O-(6-O)-对香豆酰基-β-D-葡萄糖基]-α-L-鼠李糖苷间的相对校正因子( f) ,比较该方法与外标法测定结果的差异,并对该方法进行再验证. 结果:利用相对校正因子计算舒血宁注射液中这6种黄酮类成分的含量,与外标法比较,差异较小( RSD<5%) . 结论:QAMS 可以作为一种简便准确的质量评价模式用于舒血宁注射液多种成分的定量测定,为后续质量标准评价研究提供了参考依据.
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泸州古蔺山银花指纹图谱及一测多评同时检测研究
目的:建立HPLC指纹图谱及一测多评同时检测泸州古蔺山银花中9个成分的质量分析方法.方法:以绿原酸为参照物,建立泸州古蔺山银花HPLC指纹图谱,并采用斜率校正法计算其与新绿原酸、隐绿原酸、獐牙菜苷、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、灰毡毛忍冬皂苷乙及川续断皂苷乙的相对校正因子,分别用外标法和一测多评法计算含量.结果:建立了10批古蔺山银花HPLC指纹图谱,相似度均在0.99以上,标定了11个共有峰,指认了其中9个共有峰,并分别采用外标法和一测多评检测其含量,二者无显著差异.结论:实验将一测多评和指纹图谱相结合评价泸州古蔺山银花的质量,该方法准确、简便、可行,为更全面控制山银花的质量提供参考依据.
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“一测多评法”测定不同种重楼植物中的4种重楼皂苷含量
目的:建立可用于重楼药材中重楼皂苷工、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ的一测多评定量分析方法.方法:分别以重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ作为内参物,计算4种重楼皂苷间的相对校正因子,进而对重楼植物中的重楼皂苷进行定量分析,并将此计算结果与外标实测值进行比较,以评价“一测多评法”的准确性和可行性.结果:以重楼皂苷工作为内参物计算其余3种皂苷含量时,所得到一测多评法的计算结果与外标法无显著差异.结论:所建立的“一测多评法”测定重楼属植物中的4种重楼皂苷准确、快速且耐用性良好,为采用不同的评价方法对重楼植物品质评价提供了科学依据.
