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一测多评法测定心脑健胶囊(片)中6种儿茶素
目的 建立一测多评法测定心脑健胶囊(片)(茶叶提取物)中6种儿茶素的含有量.方法 该药物50％甲醇提取液的分析采用Shimadzu Wonda Cract ODS-2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相0.5％乙酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长280 nm;柱温35℃.以表没食子儿茶素没食子酸酯为内标,计算表没食子儿茶素、儿茶素、表儿茶素、没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯的相对校正因子,测定其含有量.结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 8),加样回收率96.00％～98.47％,RSD 2.09％～2.91％,一测多评法所得结果接近于外标法.结论 该方法简便可靠,可用于心脑健胶囊(片)的质量控制.
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HPLC-DAD法和一测多评法同时测定安息香中4种成分
目的 建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法和一测多评(QAMS)法同时测定安息香Styrax tonkinensis (Pierre) Craib ex Hart.中香草醛、苯甲酸、苯甲酸松柏酯以及苯甲酸苄酯的含有量.方法 HPLC-DAD法同时测定4种成分含有量,计算苯甲酸松柏酯与其他3种成分的相对校正因子,考察相对保留时间法和线性回归法对色谱峰定位的影响,并比较这两种方法的重复性.结果 15批样品中香草醛、苯甲酸、苯甲酸松柏酯、苯甲酸苄酯的含有量分别为0.692％ ～2.621％、2.944％ ～ 15.628％、12.649％～62.589％、0.514％ ～2.034％,线性回归法较相对保留时间法更准确,3个相对校正因子重复性良好,两种方法无显著差异.结论 一测多评法可用于测定安息香中的总香脂酸类成分.
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10种含栀子中药制剂中栀子苷与西红花苷-Ⅰ的同时测定
目的 采用HPLC法与一测多评法,同时测定10种含栀子中药制剂中栀子苷与西红花苷-Ⅰ的含有量.方法 制剂分析采用Aglient 1200色谱柱;流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长238 nm (0 ～20 min)、440nm (20～30 min);柱温30℃.结果 HPLC图谱的峰形及分离度良好.以栀子苷为内标物,西红花苷-Ⅰ的相对校正因子为1.085 (RSD=0.73％),其重现性不受色谱柱影响.结论 除清火栀麦片与小儿清热片外,其余8种含栀子中药制剂中栀子苷的含有量均符合药典标准.
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一测多评法测定中成药中洋川芎内酯A和藁本内酯
目的 以丁苯酞为内标一测多评法测定都梁滴丸、白带丸、血府逐瘀胶囊中洋川芎内酯A和藁本内酯.方法 待测药物以甲醇提取,HPLC分析采用的色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(52∶48).测定洋川芎内酯A和藁本内酯的相对校正因子,考察其校正因子的重现性,并与外标法进行比较.结果 都梁滴丸和血府逐瘀胶囊能同时检测出洋川芎内酯A和藁本内酯,而白带丸仅检测出藁本内酯.在Agilent Eclipse XDB-C18、Phenomenex Luna C18和Agilent Zorbax SB-C18色谱柱上测定的相对校正因子重现性好,与外标法实测值无显著差异.结论 本法可用于川芎、当归的质量控制,解决了洋川芎内酯A和藁本内酯对照品不稳定的难题.
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一测多评法测定健脾丸中4种黄酮类成分
目的 建立以橙皮苷为内标的一测多评法,测定健脾丸(党参、白术、陈皮、枳实、山楂、麦芽)中4种黄酮类成分(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷).方法 来自10个企业的健脾丸(浓缩丸和大蜜丸)以甲醇乙酸提取,HPLC分析采用依利特C18柱(4.6 mm ×250mm,5μm);流动相为甲醇-5.7％醋酸水(31∶69);体积流量为1.0 mL/min,检测波长283 nm.结果 4种黄酮类成分在各自进样量范围内呈良好的线性关系,在岛津LC 10-AT、Waters 2695-2996和Angilent 1260液相色谱系统的相对校正因子重现性良好(RSD＜5％).以橙皮苷为内标的测定结果与外标法测定结果相对误差＜3％.结论 以橙皮苷为内标建立的一测多评法可用于健脾丸中4种成分的定量分析和对其进行质量评价.
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“一测多评”法测定麦贞花颗粒中不同类型成分的含有量
目的 建立中药复方制剂麦贞花颗粒(麦冬、女贞子、红花、槐米等)一测多评的含有量测定方法,考察不同类型化台物之间采用相对校正因子进行一测多评含有量测定的准确性和可行性.方法 以芦丁为内参物,建立芦丁与羟基红花黄色素A、特女贞苷的相对校正因子,并用该校正因子计算羟基红花黄色素A和特女贞苷的含有量,实现一测多评；采用外标法测定麦贞花颗粒中羟基红花黄色素A和特女贞苷含有量,比较计算值与实测值的差异.结果 麦贞花颗粒中3种成分含有量的计算值与实测值无显著差异.结论 本研究建立的只用1个对照品同步测定麦贞花颗粒中3个成分的方法是准确的、可行的,可用于不同类型化合物间的含有量测定.
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一测多评法同时测定野菊花中5种有机酸
目的 通过一测多评法同时测定野菊花Chrysanthemum indicumL.中5种有机酸的含有量.方法 该植物7096乙醇提取液的分析采用Agela Venusil XBP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇n 2％磷酸,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;检测波长326 nm;柱温20℃;进样量5μL.以绿原酸为内标,建立其他4种有机酸的相对校正因子.结果 绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5--咖啡酰奎尼酸和4,5-二咖啡酰奎尼酸分别在0.00792～0.158 4、0.000 368～0.007 36、0.010 2～0.204、0.010 08～0.201 6、0.00992～0.1984 μg范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为98.26％(1.4896)、96.30％ (2.26％)、98.35％(2.08％)、99.16％ (1.84％)、98.26％ (2.10％).相对校正因子重复性良好,一测多评法与外标法所得结果相近.结论 该方法简便快速,准确可靠,可用于野菊花的质量评价.
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一测多评法测定黄柏中5种生物碱
目的 建立同时测定黄柏中5个成分(木兰花碱、黄柏碱、药根碱、巴马汀和小檗碱)的一测多评法.方法 以黄柏为研究对象,主要成分小檗碱为指标,建立小檗碱与其余成分之间的相对校正因子,并用该校正因子计算4种成分的量;用标准曲线法和一测多评法同时测定30批黄柏药材和饮片中5种生物碱的量,以验证一测多评法的准确性和可行性.结果 建立了黄柏中5种生物碱类成分一测多评法方法学的考察模式;对30批黄柏药材和饮片中5种生物碱的量用一测多评法进行测定,其计算值与实测值间无显著差异(RSD＜5％).结论 该方法操作简单、专属性和重复性良好,在对照品缺乏的情况下,可以作为一个新模式用于黄柏药材的多成分定量.
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一测多评法同时测定木瓜中2种常见三萜酸
目的 建立"一测多评"法同时测定木瓜中齐墩果酸、熊果酸2种常见三萜酸成分.方法 以齐墩果酸为内参物,考察HPLC和UPLC两种色谱体系,建立相对校正因子计算熊果酸的量,并与外标法(实测值)进行比较.结果 在不同色谱分析体系中,熊果酸相对校正因子及保留时间比值的重现性良好,RSD分别为1.4%和0.51%.不同产地木瓜药材及饮片熊果酸计算值与实测值偏差范围较小(相对偏差范围:-3.3%～2.1%),Pearson相关系数0.9997(P<0.01).结论 采用一测多评法分析定量木瓜中2种常见三萜酸的可靠性良好.
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金银花提取物中6种有机酸类成分的测定
目的 采用“一测多评”(QAMS)法,建立同时测定金银花提取物中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸和4,5-二咖啡酰奎尼酸6种有机酸的测定方法.方法 以绿原酸为参照物,采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长325 nm.以特征图谱进行金银花提取物中6种有机酸类成分的鉴别.结果 绿原酸在2.678 ～ 669.5 μg/mL范围内线性关系良好；6种有机酸的平均加样回收率(n=9)分别为98.9％(RSD为0.5％),90.4％(RSD为9.8％),95.9％(RSD为3.5％),97.3％(RSD为0.4％),98.7％(RSD为0.9％),99.9％(RSD为11.3％).“一测多评”法与常规外标法所得结果无显著差异,RSD ＜0.1％.结论 该方法快速、简便、准确,可用于不同工艺所得金银花提取物中6种有机酸成分的质量评价.
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“一测多评”法测定凤尾草中4种成分的含量
采用高效液相色谱法,以木犀草素(3)为内标物,建立了一测多评法同时测定风尾草中的忍冬苷(1)、野漆树苷(2)、3和芹菜素(4).采用Zorbax Eclipse Plus C18柱,以乙腈:0.1％磷酸为流动相,线性梯度洗脱,检测波长350 nm.1、2、4与3的相对校正因子(RCF)分别为1.365、2.128、1.890,相对保留时间(RRT)分别为0.384、0.623和1.097.1～4分别在48～480、12～120、22～220和23～230 ng范围内线性关系良好,回收率分别为99.34％、98.08％、97.78％和102.12％,RSD分别1.26％、1.35％、0.79％和1.03％.利用本法与外标法分别测定10批凤尾草药材中的1～4,两种方法测定结果无显著性差异.
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一测多评法测定清热明目茶中大黄素、大黄酚与大黄素甲醚含量
目的 建立清热明目茶中大黄素、大黄酚与大黄素甲醚含量的一测多评方法.方法 采用高效液相法采用一测多评法测定10批清热明目茶中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚间的相对校正因子,考察其重现性,比较计算值与测得值的差异.结果 一测多评法测定10批清热明目茶中大黄素、大黄酚与大黄素甲醚的含量,与外标法实测值基本一致.结论 该方法可靠,结果准确,可用于清热明目茶的质量控制.
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一测多评法同时测定舒血宁注射液中4种内酯含量
目的 采用“一测多评”法同时测定舒血宁注射液中4种内酯成分(白果内酯与银杏内酯A、B、C)的含量,并考察其方法学.方法 以白果内酯为内参物,建立舒血宁注射液中白果内酯与银杏内酯A、B、C间的相对校正因子;采用外标法测定舒血宁注射液中白果内酯的含量,通过相对校正因子计算舒血宁注射液中银杏内酯A、B、C的含量,并将用“一测多评”法测定的5批舒血宁注射液含量的结果与用外标法测定的结果进行t检验.结果 在一定的线性范围内,白果内酯与银杏内酯A、B、C的相对校正因子分别为:2.280、1.659、1.429,且在不同的实验条件下重现性良好;5批舒血宁注射液的“一测多评”法计算值与外标法测定值经t检验,差异无统计学意义;实验所得的校正因子可信.结论 本实验所建立的校正因子重复性良好,可用于舒血宁注射液中多个成分的定量分析与质量评价.
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一测多评法测定板蓝根颗粒中4种成分的含量
目的 建立同时测定板蓝根颗粒中腺苷、尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春的一测多评法.方法 以腺苷为内标物,确定板蓝根中其他3种成分相对于腺苷的校正因子,通过相对校正因子(relative correction factor,RCF)对尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春进行定量,实现一测多评(计算法);同时采用外标法测定板蓝根颗粒中4种成分的含量(实测值),并比较一测多评法与外标法测定结果的差异.结果 各成分相对校正因子重现性良好.尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春按一测多评方法与外标法测定结果差异无统计学意义.结论 本研究建立的一测多评法简便,测定结果准确可靠,可为板蓝根颗粒的质量控制提供参考.
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基于全时段多波长融合指纹图谱的“一测多评”法测定中药木蝴蝶总黄酮中5种主要成分
目的 基于中药木蝴蝶总黄酮全时段多波长融合指纹图谱,建立一种使用一个对照品,同步计算中药木蝴蝶总黄酮中多个成分的定量分析方法.方法 采用UPLC,Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),流动相为0.1％的甲酸水溶液(A)-乙腈(B),进行梯度洗脱(0～10 min,15％→57％B;10～15 min,57％→65％B),柱温为30℃,检测波长为256,280,300,320,350 nm,流速为0.4 mL.min-1.结果 外标法与一测多评法测得的结果无显著性差异,系统适用性考察结果显示该方法具有良好的系统适用性.结论 建立了中药木蝴蝶“一测多评”的含量测定方法,该方法简单、科学、准确,可以减少对照品的使用量,节约实验成本,可以为中药木蝴蝶的质量控制提供依据.
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一测多评法同时测定桔梗中3种桔梗皂苷的含量
目的 探索一测多评法同时测定桔梗中3种桔梗皂苷含量的可行性.方法 采用HPLC-ELSD为检测手段,考察桔梗提取物在不同色谱系统和不同色谱柱上的色谱行为,确定3种待测成分的色谱峰定位方法.以桔梗皂苷D为内标,建立其与桔梗皂苷D3、桔梗皂苷E的相对校正因子;通过外标法测定桔梗皂苷D的含量,并由建立的相对校正因子计算出其他2种桔梗皂苷的含量;将计算的结果与外标法测定结果相比较,以验证“一测多评”法在桔梗质量评价中的可行性.结果 方法重复性和耐用性良好,在10批桔梗药材的含量测定中,一测多评法计算结果与外标法测定结果无显著差异.结论 一测多评法可用于同时测定桔梗中多种皂苷的含量.
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一测多评法测定弯管列当中4种苯乙醇苷类成分
目的 建立弯管列当中4个苯乙醇苷类成分毛蕊花糖苷、crenatoside、2’-乙酰毛蕊花糖苷、isocrenatoside的一测多评法,验证该方法在弯管列当含量测定中应用的可行性及技术适应性.方法 以毛蕊花糖苷为内标,建立crenatoside、2’-乙酰毛蕊花糖苷、isocrenatoside的相对校正因子,利用相对校正因子计算3个成分的含量,实现一测多评;同时采用外标法测定这4个成分的含量,将2种方法进行分析比较.结果 24批弯管列当药材中4个苯乙醇苷成分按一测多评方法进行测定,其计算值与外标法实测值间无明显差异.结论 以毛蕊花糖苷为内参物同时测定crenatoside、2’-乙酰毛蕊花糖苷、isocrenatoside的一测多评法用于弯管列当的定量分析是可行的、准确的.
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“一测多评”法同时测定清清颗粒中10种指标成分
目的 建立“一测多评”法测定清清颗粒中10种主要活性成分的高效液相色谱分析方法.方法 以黄芩苷为内参物,建立其与其他9种成分(没食子酸、白芍苷、芍药苷、甘草苷、甘草酸、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、小檗碱)的相对校正因子,并用该校正因子进行计算,实现一测多评;同时采用外标法对这10种成分进行含量测定,通过比较2种方法的结果来验证该方法的准确性.结果 “一测多评”法的计算值与外标法实测值之间没有明显差异.结论 “一测多评”法可用于清清颗粒中10种成分的含量测定,方法可靠,结果准确,能有效、快速控制该制剂质量.
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“一测多评”测定木香顺气丸中木香内酯类成分
目的 建立“一测多评”法测定木香顺气丸中2种木香内酯类成分的高效液相色谱分析方法,使之更有效的控制其质量.方法 以木香烃内酯为内标,建立其与去氢木香内酯的相对校正因子,用高效液相色谱法进行含量测定,计算木香烃内酯、去氢木香内酯的含量,对“一测多评”法的计算值与外标法实测值进行比较.结果 建立的相对校正因子重现性良好,采用相对校正因子计算的含量与外标法实测值无显著性差异.结论 “一测多评”法可用于木香顺气丸中木香内酯类成分的含量测定,方法可靠,结果准确,能有效控制该制剂质量.
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一测多评法测定复方人参片中的8种苷类成分
目的 建立一测多评法(quantitative analysis single-marker,QAMS)测定复方人参片中8种苷类成分的含量.方法 采用Agilent XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相水(A)-乙腈(B),梯度洗脱;体积流量1.0 mL·min-1;检测波长203 nm;柱温:25℃.以人参皂苷Rb1为内标,计算人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、淫羊藿苷、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rd的相对校正因子,测定其含量.结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 0),加样回收率为95.6％～104.4％,RSD为1.22％～2.73％,QAMS测定结果与外标法测定结果无显著性差异.结论 该法准确度、灵敏度高、专属性好、操作简单、重复性好.
