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一测多评法测定补心软脉颗粒中红景天苷、马钱苷和虎杖苷含量
目的：建立同时测定补心软脉颗粒中红景天苷、马钱苷和虎杖苷含量的一测多评分析方法，并验证此方法在该制剂中应用的准确性和可行性。方法以红景天苷为内标物，采用外标法测定补心软脉颗粒中红景天苷的含量，建立其与马钱苷和虎杖苷的相对校正因子，通过该校正因子对马钱苷和虎杖苷进行含量计算，从而实现一测多评。同时采用常规的外标法测定补心软脉颗粒中这3种成分的含量，并将一测多评法的计算值与外标法的实测值进行比较。结果10批补心软脉颗粒一测多评法的计算结果与外标法的实测值之间没有显著差异，表明试验所得的相对校正因子具有很好的重现性和可信度。结论一测多评法可用于补心软脉颗粒多指标质量评价研究。
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基于指纹图谱与一测多评技术分析化学转化法富集甘草药渣总黄酮的研究
目的 建立指纹图谱与一测多评相结合的质量评价模式分析化学转化法富集的甘草药渣总黄酮,为生产中质量控制提供技术支撑.方法 以破壁富集的总黄酮为研究对象建立指纹图谱,以甘草苷为内参物,分别建立异甘草苷、甘草素、异甘草素、甘草酸的相对校正因子,计算其含量.并对计算值与外标法测定值进行比较,以验证一测多评法的实用性与稳定性.结果 建立了甘草药渣总黄酮HPLC指纹图谱,标定了11个共有峰,确定了其中5个共有峰,10批提取物相似度>0.99;一测多评法计算结果与外标法实测值之间相对误差<4%,以多浓度法计算试验所得相对校正因子RSD<2%.结论 本方法准确可靠,专属性强,结果稳定,重复性好,可有效控制甘草药渣提取物的质量.
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一测多评法在冠脉康胶囊多种成分检测中的应用研究
目的:将适合于中药特点的的利用1个对照品同步测定多组分的分析方法首次应用于中药复方制剂的质量控制中.方法:以葛根素为指标,建立冠脉康胶囊中该成分与大豆苷元及丹酚酸B的相对校正因子,用校正因子计算大豆苷元及丹酚酸B的含量,同时对一测多评的计算与外标法实测值进行比较,并对不同品牌填料及不同长度的色谱柱进行考查,评价一测多评法在复方制剂中应用的准确性和科学性.结果:建立了冠脉康胶囊的含量控制方法,方法准确性评价结果表明,利用一测多评法在不同色谱柱的计算值与外标实测值之间没有显著性差异.结论:用本法可不提供大豆苷元及丹酚酸B的对照品,只采用葛根素对照品即可同时控制三者的含量,适合中药的多指标质量评价模式的要求.
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一测多评法测定山银花提取物中6种绿原酸类成分
以绿原酸为内标,测定新绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-双咖啡酰奎宁酸、3,5-O-双咖啡酰奎宁酸和4,5-O-双咖啡酰奎宁酸的相对校正因子,建立山银花提取物中6种绿原酸类成分的一测多评定量分析方法.通过考察不同色谱仪和不同色谱柱以验证相对校正因子的耐用性,同时采用外标法对4批山银花药材及20批山银花提取物进行分析,并将其含量测定结果与一测多评法测定结果进行比较.结果表明相对校正因子的耐用性良好,4批山银花药材及20批山银花提取物一测多评法与外标法所得结果无显著差异.所建立的含量测定方法可用于同时测定山银花提取物中6种绿原酸类成分.
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一测多评法测定苦参中5种生物碱的含量
目的:在建立苦参中5种主要生物碱成分同时测定方法的基础上,建立5种生物碱一测多评测定方法,验证该方法在苦参含量测定中应用的可行性和技术适应性.方法:以苦参中5个主要生物碱成分为指标,建立氧化苦参碱与槐果碱、苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱的相对校正因子,并考察了相对校正因子的重现性；同时采用外标法测定该5种生物碱的含量.结果:相对校正因子的重现性较好；21批苦参药材和饮片中5个生物碱的含量用一测多评法进行测定,其计算值与外标法实测值间无明显差异.结论:以同步测定氧化苦参碱、槐果碱、苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱的一测多评法控制苦参药材和饮片的质量是可行的、准确的.
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“一测多评”模式在淫羊藿药材、饮片及含淫羊藿中成药黄酮类成分检测中的一体化研究
采用反相高效液相色谱法,经一系列方法学考察,建立对淫羊藿中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ 5种黄酮类成分进行同步含量测定的方法.采用“一测多评”中药质量评价模式,以淫羊藿苷为内参物,建立朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和宝藿苷Ⅰ与淫羊藿苷间的相对校正因子与相对保留值,终实现了在同一色谱条件下,仅采用淫羊藿苷1个中药对照品对中药材淫羊藿、淫羊藿饮片和含淫羊藿中成药抗骨增生胶囊中上述5种黄酮类成分的同步质量控制,建立了从药材-饮片-中成药一体的含淫羊藿中药“一测多评”质量评价模式,为单味药QAMS方法在复方中的推广应用起到示范作用.
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一测多评法测定川白芷药材中3种香豆素成分的含量
通过建立川白芷中欧前胡素、异欧前胡素、氧化前胡素的"一测多评"含量测定方法,实验只用一个对照品同步测定川白芷中的3个成分.以欧前胡素对照品为内标物,在线性范围内,采用HPLC-DAD建立其与异欧前胡素、氧化前胡素的相对校正因子,并用该校正因子进行异欧前胡索、氧化前胡素的含量计算,实现"一测多评";同时采用外标法测定药材中这3种香豆素的含量,并比较计算值与实测值的差异.结果20批药材中3种香豆素含量的计算值与实测值无显著差异(RSD＜5％).研究结果表明"一测多评"法控制川白芷药材的质量是可行、准确的.
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不同色谱条件对QAMS相对校正因子及相对保留值影响的实验研究
目的:考察不同色谱条件对“一测多评”(QAMS)相对校正因子及相对保留值的影响.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,流动相为甲醇-0.4％磷酸溶液(85∶15),检测波长254 nm,柱温30℃,流速1 mL·min-1.以大黄中5种蒽醌类成分为研究对象,测定不同色谱条件下芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚与内参物大黄素间的RCF和RTR.结果:5种大黄蒽醌间的RCF无显著性差异.结论:QAMS建立的蒽醌类成分间的RCF可作为一个常数用于中药或中成药中蒽醌类成分的含量测定.
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气相色谱“一测多评”用于苍术多成分含量测定的可行性研究
该实验基于气相色谱内标法,通过建立β-桉叶醇与其他3种倍半萜类成分的相对校正因子(RCF),实现只用1个对照品测定苍术药材中多个倍半萜类成分的含量.结果表明,在一定的线性范围内,β-桉叶醇与苍术酮、白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅱ间的RCF分别为0.823,0.690和0.766,且在不同实验条件下重现性良好.该方法只需测定苍术中β-桉叶醇的含量,其余倍半萜含量由其RCF计算得到,实现一测多评,并与常规内标法比较,所得结果均无显著性差异,所建立的校正因子可用于苍术药材的定量分析及质量评价.
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一测多评法测定秦皮药材与饮片中香豆素类成分的含量
目的:建立适合于中药特点的利用一个对照品同步测定中药中多种香豆素类成分的分析方法,并进行方法学考察.方法:以中药秦皮为研究对象,以药材中典型成分秦皮甲索(aesculin)为参照物,建立该成分与秦皮乙素(asculetin)、秦皮苷(fraxin)和秦皮素(fraxetin)的相对校正因子.采用外标法测定秦皮甲素,用校正因子计算秦皮中其他3种香豆素类成分的含量；并将一测多评法的计算值与外标法实测值用相对误差进行评价,以验证一测多评法的准确性和适用性.结果:秦皮香豆素一测多评法的计算结果与外标法的实测值之间没有显著性差异,实验所得的校正因子可信.结论:一测多评的质量评价模式在中药秦皮的多指标质量评价中得到验证,可为后续《中国药典》的品种修订提供参考.
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一测多评法测定新疆紫草中主要萘醌类成分的含量
以β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁为内参物,测定新疆紫草中乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、异丁酰紫草素、α-甲基-正丁酰紫草素的含量,建立紫草中5种萘醌类成分的一测多评定量分析方法.采用高分辨LC-MS对含量测定的5个色谱峰进行鉴定.采用不同高效液相(HPLC)系统和不同色谱柱考察相对校正因子的耐用性,同时采用外标法与一测多评法对16批新疆紫草药材进行分析,并对含量测定结果进行比较.结果表明相对校正因子的耐用性良好,16批样品一测多评法与外标法所得结果无显著差异.所建立的含量测定方法可用于同时测定新疆紫草中5种萘醌类成分.
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中药三七“一测多评”质量控制方法的系统研究
目的:建立可用于中药三七质量控制的人参皂苷Rg1,Rb1,Rd,Re及三七皂苷R1的“一测多评”定量检测方法.方法:采用HPLC-DAD测定5种活性皂苷成分之间的相对校正因子,并分别以这5种成分中的任1种作为参照成分,建立可对另外4种成分定量检测的“一测多评”方法.分别采用5台不同的HPLC仪器,5种不同C18色谱柱及4个检测波长验证所建立方法的耐用性.进而采用建立的“一测多评”方法测定并计算43批三七药材样品中5种皂苷类成分含量,并与外标法比较,以评价“一测多评”法的准确性.结果:5种皂苷成分分别为参照成分时,43批药材中Rg1,Rb1,Rd,Re,Rt的“一测多评”法含量计算结果(Wf)均与外标法的含量测定结果(Ws)无显著性差异,2种方法的含量测定结果的比值(Ws/Wf)为(94.02±2.11)％ ～ (99.75 ±0.79)％,说明方法准确度高、重复性好.相对校正因子耐用性良好,在不同色谱柱、不同仪器及不同检测波长下RSD分别为0.42％ ～3.7％,0.52％ ～3.5％,0.79％ ～4.9％.采用相对保留值方法可以对5种成分色谱峰准确定位,其数值的RSD为0.18％ ～ 13％.结论:本研究建立了准确、快速且耐用性良好的5种活性皂苷类成分同时定位定量的三七“一测多评”方法,为“一测多评”法应用于中药质量控制提供了可靠依据.
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一测多评法测定淫羊藿中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C及淫羊藿苷的含量
目的:在HPLC法同时测定淫羊藿中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷含量的基础上,建立一测多评法的方法学考察模式,验证此方法在淫羊藿中应用的可行性和技术适应性.方法:以淫羊藿药材为研究对象,药材中4个主要有效成分为指标成分,分别建立淫羊藿苷与朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C的相对校正因子,计算朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C的含量,实现一测多评;间时采用外标法测定药材中该4个指标成分的含量,并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性.结果:12批淫羊藿药材中4个指标成分的含量计算值与实测值间无显著差异.结论:用一测多评法控制淫羊藿药材的质量是可行的、准确的.
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基于高分离度和对照图谱的红参中9种人参皂苷类成分“一测多评”质量评价研究
采用反相高效液相色谱法,Ultimate(R)C18色谱柱,对红参中9种人参皂苷类成分进行了具有高分离度和高色谱峰纯度的同步色谱分离.采用“一测多评”中药质量评价模式,经一系列方法学考察,以人参皂苷Rb1为内参物,建立了人参皂苷Rg1,Re,Rf,Rb1,Rc,Rb2,Rb3,Rd和20(S)-人参皂苷Rg3与人参皂苷Rb1间的相对校正因子与相对保留值,在红参对照图谱的辅助定位下,终实现了仅采用人参皂苷Rb1一个中药对照品对红参中上述9种人参皂苷类成分的同步质量控制.
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指纹图谱结合一测多评模式在中药鱼腥草质量评价中的应用研究
研究中药质量评价中指纹图谱与一测多评结合的考察模式,以中药鱼腥草为研究对象,以绿原酸为参照物建立鱼腥草HPLC指纹图谱及其与其余成分的相对校正因子,并计算其含量,实现一测多评.同时采用外标法测定该7个成分的含量,并比较二者的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性.结果建立了鱼腥草HPLC特征指纹图谱共有模式,标定了12个共有峰,指认了其中7个共有峰,20批鱼腥草的相似度在0.912 ～0.991.20批鱼腥草中7个成分的计算值与实测值间无显著差异.结果表明一测多评结合指纹图谱的质量控制模式在鱼腥草中得到验证,有望成为适合中药特点的质量评价模式.
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一测多评法测定皿培式培养牛樟芝中3种樟芝酸类成分的含量
建立皿培式培养牛樟芝Antrodia camphorate中3种樟芝酸类成分(25S)-antcin K,(25R)-antcin K,(25S)-antcin C的一测多评法,该研究优化了皿培式培养牛樟芝质量控制的HPLC指纹图谱条件,实现其主含成分(25R)-antcin K和(25S)-ant-cin K的基线分离.以(25S)-antcin C为内参物,测定(25S)-antcin K和(25R)-antcin K的相对校正因子,计算皿培式培养牛樟芝中难以大量制备的这一对差向异构体的含量,实现一测多评.同时,采用外标法测定皿培式培养牛樟芝中3种樟芝酸类成分的含量,并将其含量测定结果与一测多评法测定结果进行比较,结果显示一测多评法与外标法测定结果无显著差异.因此,以(25S)-antcin C为内参物,利用一测多评法测定(25S)-antcin K和(25R)-antcin K可应用于皿培式培养牛樟芝的定量分析.
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适合中药特点的质量评价模式——QAMS研究概述
在分析总结文献的基础上,概述了适合中药特点的质量评价模式——一测多评法(QAMS)的由来及其在中药质量评价中应用的可行性研究近况,针对该评价模式建立过程中涉及的关键问题进行了深入探讨,展望了QAMS在中药质量控制和评价中的应用前景.
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“一测多评”法测定三黄片中的大黄蒽醌类成分
目的:建立“一测多评”法测定三黄片中大黄蒽醌类成分含量的分析方法,并进行方法学考察.方法:以三黄片为研究对象,建立大黄酸(rhein)、大黄酚(chrysophanol)和大黄素甲醚(physcion)与内参物大黄素(emodin)间的相对校正因子.分别采用外标法和“一测多评”法测定三黄片中4种蒽醌类成分的含量,并将“一测多评”法的计算值与外标法实测值用相对误差进行评价,以验证“一测多评”法的合理性、可行性和可重复性.结果:三黄片中蒽醌类成分间的相对校正因子分别为f254nm/大黄素=1.13,f254nm/大黄素=1.46,f254nm/大黄素=1.01.“一测多评”法的计算结果与外标法的实测值之间没有显著性差异,实验所得的相对校正因子可信.结论:“一测多评”法可作为一个新的质量评价模式用于三黄片中蒽醌类成分的质量评价.
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"一测多评"法中药质量评价模式方法学研究
目的:建立适合于中药特点的利用1个对照品同步测定多成分的分析方法,并建立其方法学的考察模式.方法:以木通为研究对象,以药材中典型成分皂苷PJ1(saponin PJ1)为指标,建立该成分与其他成分白木通皂苷B和白木通皂苷C(mutongsaponin B和C)间的相对校正因子,测定saponin PJ1的含量,用校正因子计算mutongsaponin B和C的含量;同时采用外标法实测药材中3种成分的绝对含量;采用夹角余弦法对一测多评法的计算值与外标法实测值进行比较,评价一测多评法的准确性和科学性.结果:建立了一测多评法方法学的考察模式;方法准确性评价结果表明一测多评法的计算值与外标法实测值之间没有显著性差异,实验所得的校正因子可信.结论:一测多评的研究思路在木通药材中得到验证,有望成为适合中药特点的多指标质量评价新模式.
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中药整体质量控制标准体系构建的思路与方法
基于中药标准“以我为主,引领国际”的研究目标,阐述了中药质量标准体系构建的科学方法.作者所在实验室多年从事中药质量标准的研究,通过对国内外标准构建方法与思路的学习与实践,提出科学与实用为基本原则,“深入研究,浅出标准”为指导思想,符合中医理论的中药整体质量控制标准体系构建理念.中药标准体系构建主要包括基础研究与标准建立两部分工作,其中深入的基础研究是需要溯本求源,需要全面的药效物质基础及作用机制的深入探讨;同时也对如何浅出科学实用的质量标准,提出了相关建议,包括对照物质,对照图谱以及新的定量分析方法的应用等.
关键词： 中药整体质量控制标准体系 对照提取物 对照图谱 一测多评
