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HPLC一测多评法同时测定双青咽喉片中10种成分
目的 建立HPLC-测多评法同时测定双青咽喉片中10种成分(柠檬酸、没食子酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、甘草酸单铵及蒿酮),验证此方法在双青咽喉片中应用的可行性和技术适应性.方法 以双青咽喉片所含的10种成分为指标成分,采用3种校正方法分别建立各成分与没食子酸的相对校正因子(fk/s),计算各成分的量,实现一测多评;同时采用外标法和回归方程法测定该10种成分的量,并比较3种fk/s所得计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性.结果 3批双青咽喉片中10种成分的计算值与实测值间无显著差异.结论 3种校正方式的一测多评法控制双青咽喉片的质量是准确可行的.
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一测多评技术在3种丹参制剂质量控制中的可行性分析
目的 建立一测多评法(QAMS)同时测定3种丹参制剂(丹参片、复方丹参片和冠心丹参胶囊)中丹参酮类成分[丹参酮ⅡA (TⅡA)、二氢丹参酮Ⅰ(DTⅠ)、隐丹参酮(CT)、丹参酮Ⅰ(TⅠ)]量,探讨QAMS技术在中药制剂质量评价中的准确性和可行性.方法 采用HPLC法测定TⅡA,DTI、CT和TⅠ;以丹参片、复方丹参片和冠心丹参胶囊为研究对象,采用QAMS技术,以TⅡA为内参物,建立DTⅠ、CT、TⅠ与TⅡA之间的相对校正因子(fi/s),比较保留时间差、相对保留值和线性回归定位法对待测成分的定位效果;并用外标法对样品进行定量计算,比较实测值与QAMS计算值之间的差异,以验证其准确性.结果 所建立的HPLC法测定TⅡA、DTⅠ、CT和TⅠ准确可行;在线性范围内,DTⅠ、CT、TⅠ与TⅡA之间的fi/s分别为0.734、0.916、0.774,在不同测试条件下待测成分的fi/s准确可靠;相对保留值法能够对待测成分进行准确定位,DTⅠ、CT、TⅠ与TⅡA之间的相对保留值分别是0.314、0.518、0.561,外标法和QAMS测定结果无显著性差异.3种丹参制剂定量测定结果显示不同厂家即使是同一厂家不同批次,产品的内在质量存在一定差异.结论 所建立的丹参酮类成分QAMS适用于多种丹参制剂的质量控制,可为其他丹参制剂的质量评价提供参考;同时,应进一步加强对以上3种中药制剂的控制与监管.
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一测多评法在五子衍宗丸质量控制中应用
目的 建立五子衍宗丸(WYP)一测多评的测定方法,并验证该方法在WYP质量控制中的适用性与准确性.方法 以WYP为研究对象,以五味子醇甲为内参物,建立金丝桃苷、槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、五味子甲素、五味子乙素与其之间的相对校正因子(fs/k),用ffs/k计算各代表性成分量,实现一测多评;同时对一测多评的计算值与外标法实测值进行比较.结果 在各自线性范围内,五味子醇甲与金丝桃苷、槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、五味子甲素、五味子乙素之间的fs/k分别为0.36、4.86、0.88、7.34、6.35;且在不同色谱仪和不同色谱柱下有较好的重复性;利用一测多评法在不同色谱柱中的计算值与外标实测值之间没有显著性差异.结论 一测多评法可同时对WYP中上述6种成分进行定量测定,该方法简便、准确、可靠,可有效控制WYP的质量.
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基于一测多评的中药多成分定量研究进展
中药成分的复杂多样决定了中药质量控制模式必须采用多成分定量和多指标质量控制,但中药化学对照品性质不稳定、货源严重紧缺和检测成本昂贵等,严重阻碍了这一模式的发展,成为中药现代化的瓶颈问题之一.“一测多评”分析方法通过测定一个对照品易得的成分实现中药多成分定量,是适合中药特点的多指标质量控制和评价模式.系统阐述了“一测多评”法的基本原理及其在中药多成分定量中的研究进展,总结了“一测多评”法在中药材、中药饮片及中药复方制剂中的应用,探讨其优势及其在实际应用中存在的关键问题.提出“一测多评”法的研究思路在20多种中药材、中药饮片及中药复方制剂中得到了验证,有望成为中药质量控制的未来发展趋势.
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中药质量标志物(Q-Marker):中药产品质量控制的新概念
为促进中医药产业健康发展,完善质量标准体系,健全以《中国药典》为核心的国家药品标准体系,提升中药及产品质量标准,在研究现有质量评价与控制方法及存在问题的基础上,提出中药质量标志物的新概念.在此基础上从影响中药质量的因素和次生代谢物的因素、中药产品的质量和质量标准与监管存在的问题、中药质量的物质基础的确定、中药质量标志物的定义、研究方法及其在质量评价中的应用等方面与同行们共同讨论,并愿此概念引起同行共鸣.
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一测多评法测定乌头类药材中生物碱
目的 建立一测多评法同时定量测定乌头类药材中6种乌头类生物碱.方法 采用高效液相色谱法同时测定乌头类药材中6种生物碱,以乌头碱为内参物,测定其与次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱的相对校正因子,利用乌头碱和相对校正因子对其他5种生物碱成分进行测定,同时利用外标法测定这6种成分,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性.结果 在一定线性范围内,乌头碱与次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱的相对校正因子分别为0.780、1.008、0.836、0.907、0.987,在不同实验条件下相对校正因子重现性良好,不同乌头类药材中6种生物碱成分含量计算值与实测值间无显著性差异.结论 一测多评法在乌头类药材及制剂质量控制中应用是可行的、准确的.
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牛黄解毒片中一测多评技术的应用探讨
目的:探讨一测多评技术在中成药牛黄解毒片成品质量控制中的应用.方法:采用一测多评技术,参考2010年版药典中黄连药材的质控模式,对牛黄解毒片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含测结果进行比较,并进行了方法可行性探讨.结果:三个厂家的牛黄解毒片含量可以用一测多评法进行测定,其计算值与实测值间无差异,药典简易多评技术计算含量略有差异.结论:在对照品稀缺的前提下,采用一测多评技术同步测定中成药中多成分的含量,并以此控制成品质量均一性,准确可行.
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一测多评法测定妇乐颗粒中5种指标成分的含量
目的:建立一测多评(QAMS)法测定妇乐颗粒中5种蒽醌类成分含量的分析方法,并与外标法进行比较,评价QAMS法用于妇乐颗粒质量控制的方法适用性.方法:以妇乐颗粒为研究对象,建立芦荟大黄素(Aloe Emodin)、大黄酸(Rhein)、大黄酚(Chrysophanol)和大黄素甲醚(Rheochrysidin)4种指标成分与内参物大黄素(Emodin)的相对校正因子,并通过对比外标法的测定结果以证明该方法的适用性.结果:通过对比可知,采用QAMS法测定的结果与外标法无显著性差异.结论:QAMS法可以作为一种简便准确的质量控制方法用于妇乐颗粒中5种蒽醌类指标成分的含量测定.
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一测多评法结合HPLC指纹图谱对尾叶香茶菜质量控制的研究
目的:建立尾叶香茶菜多指标HPLC指纹图谱,并应用一测多评法对药材中Kamebakaurin、excisanin A、rabdokunmin C、Kamebanin四种二萜类成分的含量同时进行测定.方法:采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-水(体积比23:77),流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长230 nm,以Kamebakaurin、excisanin A、rabdokunmin C、Kamebanin为指标性成分建立尾叶香茶菜药材的指纹图谱.以Kamebakaurin为参照内标,通过相对校正因子(fk/s)对excisanin A、rabdokunmin C、Kamebanin进行含量测定.结果:建立了尾叶香茶菜多指标HPLC指纹图谱,标定了8个共有指纹峰.对尾叶香茶菜中4个成分用一测多评法进行了测定,其计算值与外标法实测值之间没有明显差异.结论:建立了尾叶香茶菜药材多指标HPLC指纹图谱和一测多评法对Kamebakaurin、excisanin A、rabdokunmin C、Kamebanin进行同时测定的方法,该方法简便可行,为更全面合理地对尾叶香茶菜药材质量的评价提供了技术支撑.
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穿心莲片中内酯类成分的“一测多评”
目的:建立同时测定穿心莲片中穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的HPLC方法,在此基础上,建立“一测多评”法的方法学考察方式,验证该方法在穿心莲片质量控制中应用的可行性和技术适用性.方法:以穿心莲片中主要成分脱水穿心莲内酯为指标,建立其与穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯间的相对校正因子,并用该校正因子计算穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯的量,对“一测多评”法的计算值与外标法实测值进行比较.结果:建立了穿心莲片中4种内酯类成分“一测多评”法方法学的考察模式；“一测多评”法对不同的色谱柱和仪器的计算值与外标法实测值之间没有显著性差异.结论:同时测定脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯4种内酯类成分的“一测多评”法方法可靠,结果准确,可用于控制穿心莲片的质量.
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GC-MS/MS测定当归中联苯菊酯等三种农药残留的一测多评研究
目的:建立GC-MS/MS测定当归中联苯菊酯等三种农药残留的一测多评方法.方法:样品采用乙腈提取,经Cleanert TPH专用净化柱净化.用GC-MS/MS测定样品,根据色谱相对保留时间和质荷比信息对样品进行定性分析,以联苯菊酯二级离子扫描峰(181.1/166.1)面积为参照峰,计算甲氰菊酯二级离子扫描峰(265.1/210.1)面积、溴氰菊酯二级离子扫描峰(252.9/93.0)面积与其面积之间的相对校正因子,建立以联苯菊酯为对照品,测定当归中联苯菊酯等三种农药残留量的GC-MS/MS方法.结果:联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯进样量在0.01～0.1 ng范围内与它们的色谱峰面积均有较好的线性关系,低检出限(以进样量计)联苯菊酯为3.385×10-4 ng,甲氰菊酯为2.965×10-4 ng,溴氰菊酯为1.308×10-3 ng.平均回收率联苯菊酯为93.9％,甲氰菊酯为93.5％,溴氰菊酯为93.4％.结论:该方法简便、准确、快速,适用于当归中联苯菊酯等三种农药残留的一测多评研究.
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一测多评法测定洋金花叶中醉茄内酯类成分的含量
目的:建立同时测定药材洋金花叶中多种醉茄内酯类成分的一测多评质量控制方法.方法:以Daturataturin A为内标物,考察不同色谱柱、流动相系统、HPLC仪器条件下,Daturataturin A与Baimantuoluoside B、daturametelin I之间的相对校正因子,实现一测多评,同时采用外标法测定3种醉茄内酯的含量,比较计算值与实测值的差异,验证该质量控制方法的准确性和可行性.结果:Baimantuoluoside B (BB)、daturametelin I(dI)与Daturataturin A(DA)间的相对校正因子分别为0.664,1.136,相对校正因子重现性良好.洋金花叶中醉茄内酯成分采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著性差异.结论:该方法可用于洋金花叶醉茄内酯类成分的定量分析.
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一测多评法同时测定川芎中5种成分
目的 建立一测多评法同时测定川芎Ligusticum chuanxiong Hort中5种成分的含有量.方法 以阿魏酸为内标,计算其余4种成分的相对校正因子,比较一测多评法与外标法所得结果.结果 绿原酸、香草酸、阿魏酸、洋川芎内酯I和洋川芎内酯A分别在0.072 4～0.724 0、0.035 5～0.355 2、0.196 7～1.967 3、0.117 6～1.176 0、0.226 2～2.262 0μg范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.71％、101.20％、99.53％、100.28％和100.26％,RSD分别为3.08％、1.61％、1.37％、0.89％和1.14％.不同色谱仪、色谱柱、温度下相对校正因子RSD均小于5.00％,一测多评法所得结果与外标法无明显差异.结论 该方法简单快速,成本低廉,可用于川芎的质量控制.
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一测多评法同时测定安神补气丸中8种成分
目的 建立一测多评法同时测定安神补气丸(黄芪、茯苓、党参等)中细叶远志皂苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、远志(口山)酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸的含有量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用Hyperisl ODS C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相乙腈-0.05％磷酸,梯度洗脱;体积流量0.9 mL/min;柱温30℃;检测波长210、260、320 nm.以细叶远志皂苷为内标,计算其他7种成分的相对校正因子,测定其含有量.结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r＞0.999 0),平均加样回收率96.98％～100.05％,RSD 0.67％～1.38％,一测多评法所得结果与外标法接近.结论 该方法稳定可靠,可用于安神补气丸的质量控制.
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一测多评法同时测定常春藤口服液中4种皂苷
目的建立一测多评法同时测定常春藤口服液(常春藤)中4种成分的含有量.方法该药物甲醇提取液的分析采用Waters XTERRA RP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相水-乙腈,梯度洗脱;柱温25℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长205 nm.以常春藤皂苷C为内标,计算其他3种成分的相对校正因子,测定其含有量.结果常春藤皂苷C、常春藤皂苷D、常春藤皂苷B、α-常春藤皂苷分别在0.009 5～0.191 0、0.001 7～0.033 1、0.001 2～0.024 l、0.001 9 ～0.038 6 mg/mL范围内线性关系良好(r≥0.999 8),平均加样回收率(RSD)分别为98.97％ (1.12％)、99.83％ (1.37％)、98.47％ (1.19％)、99.57％ (1.82％).一测多评法所得结果与外标法接近.结论该方法稳定可靠,可用于常春藤口服液的质量控制.
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一测多评法同时测定玉液消渴颗粒中8种成分
目的 建立一测多评法同时测定玉液消渴颗粒(黄芪、山药、葛根等)中3'-羟基葛根素、葛根素、3'-甲氧基葛根素、新芒果苷、芒果苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、黄芪甲苷、山药素Ⅰ的含有量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-乙腈(1∶1)与0.4％冰醋酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.9 mL/min;柱温30℃;检测波长分别为210、250、254、274 nm.以黄芪甲苷为内标,计算其他7种成分的相对校正因子,测定其含有量.结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r ＞0.999 0),平均加样回收率97.06％～99.95％,RSD 0.54％～1.44％,一测多评法所得结果与外标法接近.结论 该方法稳定可靠,可用于玉液消渴颗粒的质量控制.
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一测多评法同时测定肉豆蔻-8散中5种成分
目的 建立一测多评法同时测定肉豆蔻-8散(肉豆蔻、木香、沉香等)中5种成分的含有量.方法 用75％甲醇提取该药物,方法为采用Apollo C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm);流动相甲醇-0.1％磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长225、254、273、281 nm.以丁香酚为内标,建立其他4种成分的相对校正因子,测定其含有量.结果 鞣花酸、丁香酚、木香烃内酯、去氢木香内酯和去氢二异丁香酚分别在0.227 0 ～1.135 2、5.272 2～26.361 0、0.5408～2.7040、0.530 4～2.652 0、0.059 0 ～0.299 5μg范围内线性关系良好(r＞0.999 0),平均加样回收率(RSD)分别为96.37％ (2.07％)、102.19％ (2.78％)、101.66％ (1.66％)、103.46％(1.17％)、98.25％ (1.98％),一测多评法所得结果与外标法接近.结论 该方法稳定可靠,可用于肉豆蔻-8散的质量控制.
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一测多评法同时测定脑心清片中6种黄酮
目的 建立一测多评法同时测定脑心清片(柿叶提取物)中金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、杨梅素、槲皮素、山柰酚的含有量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μn);流动相乙腈-0.1％磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长360 nm;柱温30℃.以槲皮素为内标,计算金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、杨梅素、山柰酚的相对校正因子,并测定其含有量.结果 6种黄酮在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 4),平均加样回收率99.59％～101.16％,RSD 1.28％～2.54％,一测多评法所得结果与外标法接近.结论 该方法简便、准确、可靠,可用于脑心清片的质量控制.
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一测多评法同时测定山茱萸配方颗粒中5种成分
目的 建立一测多评法同时测定山茱萸配方颗粒(山茱萸)中5种成分的含有量.方法 该药物80％甲醇提取液的分析采用Wondasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.3％磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长240 nm;柱温30℃.以莫诺苷为内标,计算没食子酸、5-羟甲基糠醛、马钱苷、山茱萸新苷的相对校正因子,再测定其含有量.结果 没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷分别在0.012 0 ～0.120、0.026 8 ～0.268、0.074 4 ～0.744、0.058 6～0.586、0.008 6～0.086 μg范围内线性关系良好(r≥0.999 9),平均加样回收率(RSD)分别为103.43％ (1.45％)、103.36％ (1.50％)、104.47％ (0.30％)、102.08％(1.74％)、104.01％ (0.62％).一测多评法所得结果接近于外标法.结论 该方法稳定可靠,可用于山茱萸配方颗粒的质量评价.
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一测多评法同时测定消癥微丸中4种柴胡皂苷
目的 建立一测多评法同时测定消癥微丸(柴胡、香附、大黄等)中4种柴胡皂苷的含有量.方法 该药物5％氨水-甲醇提取液的分析采用Waters Xbridge C1s色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长210、254 nm.以柴胡皂苷a为内标,计算柴胡皂苷b1、b2c的相对校正因子,再测定其含有量.结果 4种柴胡皂苷在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率98.08％ ～102.94％,RSD 0.85％～1.82％,一测多评法所得结果与外标法接近.结论 该方法简单、精确、可行,可用于消癥微丸的质量控制.
