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UPLC-MS/MS分析地榆皂苷Ⅱ在大鼠体内的药代动力学
目的:通过超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定皮下注射地榆皂苷Ⅱ后大鼠体内血浆药物浓度,阐明地榆皂苷Ⅱ经皮下注射给药后在大鼠体内变化的动力学特征.方法:采用XTerra(R) MS C18色谱柱(2.1 mm ×50 mm,5μm),柱温30℃,流动相[0.1％甲酸水溶液-乙腈(9∶1,A)]-[乙腈-0.1％甲酸水溶液(9∶1,B)]梯度洗脱(0～ 1.5 min,10％B;1.5～2.0 min,10％ ～53％B;2.0～3.8 min,53％ ～62％B;3.8～4.1 min,62％ ～95％B;4.1～4.5 min,95％B;4.5～4.7 min,95％ ～10％B;4.7～6.0min,10％B),流速0.4 mL·min-1,进样量2μL;电喷雾离子源(ESI),在多反应监测(MRM)负离子模式下测定血浆中地榆皂苷Ⅱ的血药浓度.结果:建立了地榆皂苷Ⅱ在大鼠血浆中质量浓度测定的方法,线性范围5 ～2 000 μg·L-1 (R2 =0.997),测得皮下注射地榆皂苷Ⅱ后大鼠体内药物的药峰浓度(Cmax)(95.877 +11.433) μg·L-11,半衰期(t1/2) (35.456±23.405)h,药时曲线下面积AUC0-24h(1 221.983±153.379) μg·h·L-1.结论:建立了一种能快速、准确、灵敏的测定大鼠血浆中地榆皂苷Ⅱ质量浓度的方法,可用于该类成分的血药浓度测定及药代动力学研究,为地榆皂苷的体内药动学研究和临床合理应用提供参考.
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α-常春藤皂苷丙烯酸树脂纳米粒的制备及其体外评价
目的:制备和评价α-常春藤皂苷(saponins PD,SPD)丙烯酸树脂S100纳米粒(SPD-S100-NPs).方法:采用改良乳化-溶剂扩散法制备纳米粒,以粒径大小、包封率(entrapment efficiency,EE)和多分散指数(polydisperse index,PI)为指标,通过单因素试验和正交试验设计优化制备工艺.以红外光谱(fourier transform infrared spectrometer,FT-IR)、X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、差示扫描量热分析(differential scanning calorimetry,DSC)、体外释放试验等对纳米粒的相关性质进行评价.结果:制备的纳米粒外观圆整,平均粒径(73.1±4.6) nm,包封率(99.0±0.58)％,PI值(0.249±0.029).药物在纳米粒中均被载体材料有效包裹,其体外释放具有显著的pH依赖性.结论:改良乳化-溶剂扩散法制备了包封率高、大小均匀的pH依赖性α-常春藤皂苷纳米粒.
关键词： α-常春藤皂苷 丙烯酸树脂S-100 纳米粒 释放 表征 -
超高效液相色谱-质谱联用法分析α-常春藤皂苷在大鼠体内的代谢产物
目的 研究大鼠口服α-常春藤皂苷后粪便中的代谢产物.方法 大鼠ig α-常春藤皂苷150 mg/kg后,采集其0～24h粪便样品,应用超高效液相色谱-复合三重四级杆线性离子阱质谱(UPLC-Q/Trap-MS)联用技术对样品进行分析.结果 检测到原形药物、原形药物的同分异构体及7个可能的代谢产物,包括去甲基化代谢物(M1)、脱糖代谢物(M2、M3)、葡萄糖醛酸化代谢物(M4)和双键加成代谢物(M5、M6-1、M6-2).结论 α-常春藤皂苷在大鼠胃肠道内会发生多种代谢反应,主要有脱糖代谢、葡萄糖醛酸化代谢、去甲基化代谢等.
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α-常春藤皂苷大鼠在体肠吸收特性研究
目的 考察α-常春藤皂苷的肠道吸收特性,探讨α-常春藤皂苷生物利用度低的原因.方法 采用大鼠在体肠单向灌流模型、运用HPLC法测定药物的质量浓度,分别研究吸收部位、药物质量浓度、pH值、肠道菌群以及P-糖蛋白(P-gp)抑制剂对α-常春藤皂苷吸收的影响.结果 α-常春藤皂苷在不同肠段的吸收速率常数(Ka)顺序为回肠＞结肠＞空肠＞十二指肠;且以质量浓度为75、150、300 μg/mL的供试液进行实验,Ka和Peff没有显著性差异;药物的吸收随pH值升高而增加;扰乱大鼠肠道菌群会干扰α-常春藤皂苷的吸收;含P-gp抑制剂组和不含P-gp抑制剂组相比,α-常春藤皂苷的Ka和Peff值均无显著性差异.结论 α-常春藤皂苷在全肠道均有吸收,但在肠道下部吸收较好;在实验质量浓度范围内,药物的吸收无浓度饱和现象,吸收机制为被动扩散;药物在碱性环境下吸收较好;肠道菌群对α-常春藤皂苷吸收有显著影响;α-常春藤皂苷不是P-gp底物.
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α-常春藤皂苷通过活性氧—线粒体途径促进食管癌细胞凋亡的研究
目的 探讨 α-常春藤皂苷(α-Hederin)对食管癌细胞凋亡的作用及其机制.方法 2017年1—12月于武汉大学人民医院中心实验室进行实验.培养食管癌Eca109细胞,加入浓度梯度的α-Hederin作用24 h,CCK-8法检测细胞增殖能力.将实验分为空白对照组及α-Hederin 5、10、20μmol/L组,GSH试剂盒检测各组GSH水平;将实验分为空白对照组、α-Hederin(10μmol/L)组、α-Hederin(10μmol/L)+BSO组、α-Hederin(10μmol/L)+NAC组,Hoechst 33258染色检测细胞凋亡,活性氧试剂盒检测活性氧水平,Western blotting法检测相关蛋白水平.结果 α-Hederin呈浓度依赖性抑制Eca109细胞增殖(IC50=18.45μmol/L),α-Hederin降低Eca109细胞内GSH含量.与空白对照组比较,α-Hederin(10μmol/L)组细胞凋亡率增高(t=21.73,P=0.000),细胞内活性氧水平明显升高(t=9.967,P=0.001).BSO或NAC能够促进或抑制α-Hederin对细胞凋亡及细胞内活性氧的作用.Western blot显示,与空白对照组比较,α-Hederin促使胞浆中AIF和Cyt C水平增高(t=20.790,P=0.002;t=9.466,P=0.011).结论 α-He-derin通过活性氧—线粒体途径促进食管癌细胞凋亡.
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一测多评法同时测定常春藤口服液中4种皂苷
目的建立一测多评法同时测定常春藤口服液(常春藤)中4种成分的含有量.方法该药物甲醇提取液的分析采用Waters XTERRA RP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相水-乙腈,梯度洗脱;柱温25℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长205 nm.以常春藤皂苷C为内标,计算其他3种成分的相对校正因子,测定其含有量.结果常春藤皂苷C、常春藤皂苷D、常春藤皂苷B、α-常春藤皂苷分别在0.009 5～0.191 0、0.001 7～0.033 1、0.001 2～0.024 l、0.001 9 ～0.038 6 mg/mL范围内线性关系良好(r≥0.999 8),平均加样回收率(RSD)分别为98.97％ (1.12％)、99.83％ (1.37％)、98.47％ (1.19％)、99.57％ (1.82％).一测多评法所得结果与外标法接近.结论该方法稳定可靠,可用于常春藤口服液的质量控制.
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α-常春藤皂苷壳聚糖纳米粒的制备及其体外评价
目的 制备α-常春藤皂苷壳聚糖纳米粒并评价其体外特性.方法 选取乳化-溶剂扩散法制备α-常春藤皂苷壳聚糖纳米粒,以平均粒径、多分散指数和包封率为综合指标,通过单因素试验和正交试验设计,考察纳米粒处方和制备工艺.通过红外、x射线衍射、差示扫描量热分析、体外释放试验等,评价纳米粒的相关性质.结果 制备的α-常春藤皂苷壳聚糖纳米粒平均粒径88.9 nm,多分散指数值0.144 ±0.037,包封率(75.63±4.06)％.相关性质考察均表明药物被纳米粒有效包裹,其体外释放具有一定的缓释特性.结论 乳化-溶剂扩散法制备的α-常春藤皂苷壳聚糖纳米粒大小分布均匀、外观形态圆整、包封率高,有缓释特性.
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干燥温度、产地和采摘时间对洋常春藤叶中2种皂苷的影响
目的 考察干燥温度、产地和采摘时间对洋常春藤Hedera helixL.叶中常春藤皂苷C、α-常春藤皂苷的影响.方法 分别在60℃、70℃、80℃、90℃、105℃温度下,对来自2个产地、不同采摘时间的3批洋常春藤叶进行鼓风干燥处理至恒重;采用HPLC法分析各洋常春藤炮制品中2种皂苷的含有量;将不同批次、不同温度下洋常春藤炮制品粉末按适宜比例混合,采用带约束的小二乘优化方法确定其比例.结果 3批洋常春藤叶中常春藤皂苷C的含有量均随温度升高而增高,而α-常春藤皂苷含有量随温度的升高而降低;混批洋常春藤炮制品中2种皂苷含有量的测定值与目标值误差小于5.5％.结论 3种因素对洋常春藤叶中2种皂苷含有量的影响顺序为干燥温度＞产地＞采摘时间.合理混合不同质量的洋常春藤炮制品可使2种皂苷的含有量稳定在特定范围内.
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α-常春藤皂苷丙烯酸树脂L100纳米粒的制备及其体外评价
目的 制备和评价α-常春藤皂苷-丙烯酸树脂Eudragit L100纳米粒(SPD-L100-NPs).方法 采用改良乳化-溶剂扩散法制备纳米粒,以粒径大小、包封率(EE)和多分散指数(PI)为指标,通过单因素试验和正交试验设计优化制备工艺.通过红外光谱、X射线衍射、差示扫描量热分析、体外释放试验等对纳米粒的相关性质进行评价.结果 所制备的纳米粒外观圆整,平均粒径为(65.2±1.6)nm,EE为(99.13 ±0.20)％,P1值为0.384±0.008.药物在纳米粒中均被载体材料有效包裹,其体外释放具有显著的pH依赖性.结论 采用改良乳化-溶剂扩散法可制备出包封率高、大小均匀的pH依赖性纳米粒.
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不同产地续断中4种皂苷类成分的HPLC含量测定
目的 用HPLC同时测定不同产地续断药材中川续断皂苷X、川续断皂苷Ⅵ、川续断皂苷XⅢ、α-常春藤皂苷4种皂苷类成分的含量.方法 采用Agilent Eclipse XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.05％甲酸溶液(B),梯度洗脱(0～8 min,8％～25％A;8～36 min,25％～85％A,36～45 min,85％A,45.1 min,8％A;45.1～50min,8％A),柱温30℃,流速1.0 ml/min,载气为氮气,体积流量2.0 L/min,漂移管温度80 ℃,增益5.结果 川续断皂苷X、川续断皂苷Ⅵ、川续断皂苷XⅢ、α-常春藤皂苷在102～3 060、121.5～3 645、41.5～1 245、27～810 ng范围内的线性关系良好.平均回收率分别为100.77％、102.08％、100.95％、99.73％,RSD均小于3％.结论 该测定方法准确度、灵敏度高,分离效果理想,可为完善续断质量标准评价提供依据.
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α-常春藤皂苷丙烯酸树脂L100-55纳米粒的制备及体外评价
目的：采用肠溶材料丙烯酸树脂L100-55作为载体材料，制备α-常春藤皂苷丙烯酸树脂纳米粒（ SPD-L100-55-NPs）并进行体外评价。方法采用改良乳化溶剂扩散法制备SPD-L100-55-NPs，以粒径、包封率（ EE）和多分散指数（ P. I.）为综合指标，通过单因素实验和正交设计实验优化纳米粒的处方工艺，以红外光谱（ FT-IR）、X射线衍射（ XRD）、差示扫描量热分析（ DSC）等对制备的纳米粒进行评价，并考察其体外释放特性。结果制得的SPD-L100-55-NPs纳米粒外观圆整、分布均匀，平均粒径为（63.5±3.6）nm，包封率为98.91%±0.18%，P. I.为0.198±0.014。药物在纳米粒中被载体材料有效包裹，体外释放具有缓释特性和PH依赖性。结论所制得的纳米粒圆整均匀、包封率高，在体外具有良好的缓释特性和PH敏感性。
关键词： α-常春藤皂苷 丙烯酸树脂( L100-55) 纳米粒 释放 -
α-常春藤皂苷抗肿瘤作用机制研究
目的：探讨α-常春藤皂苷（BD）对人脑胶质母细胞瘤细胞U251抗肿瘤的作用机制。方法 MTT法、集落形成、吉姆萨染色检测不同浓度BD对U251细胞增殖影响；Hochest33342观察细胞凋亡形态变化；流式细胞术检测细胞凋亡；Western Blot检测Bcl-2、Caspase-3蛋白凋亡变化。结果 BD可以明显抑制U251的增殖，其抑制作用呈明显的时间、剂量依赖关系。在给药24 h后，呈强蓝色荧光，并且细胞在BD 18.75，25.00μmol·L-1出现显著凋亡，下调Bcl-2，Caspase-3蛋白表达。结论 BD能显著地抑制U251细胞的增殖、诱导细胞凋亡，其作用机制可能与线粒体凋亡有关。
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预知子中α-常春藤皂苷提取工艺研究
目的 优选预知子中α-常春藤皂苷(3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖常春藤皂苷)的提取工艺.方法 采用HPLC法测定α-常春藤皂苷,以转移率为考察指标,对乙醇浓度、料液比、提取时间、提取次数进行逐一考察.结果 适合生产的预知子中α-常春藤皂苷佳提取工艺为乙醇浓度70％,料液比1∶8,回流提取2次,每次1.5 h,在此条件下,转移率高达98.40％.结论 优选得到的工艺合理、稳定、可行,为确定预知子提取工艺提供了可靠的依据.
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HPLC法测定黄褐毛忍冬总皂苷中α-常春藤皂苷的含量
目的:建立黄褐毛思冬总皂苷中α-常春藤皂苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法对黄褐毛忍冬总皂苷中α-常春藤皂苷进行含量测定,色谱拄为Welchrom C18(5μm,4.6×250 mm)；流动相:乙腈-0.1％磷酸溶液(43:57)；流速1.0 ml/min；检测波长为205 nm.结果:α-常春藤皂苷在0.32～1.62 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r =0.9999),平均加样回收率为98.07％,RSD为1.11％(n=6)均符合要求.结论:方法简便、准确、适用于对黄褐毛思冬总皂苷中α-常春藤皂苷的含量测定.
