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UPLC-MS/MS分析地榆皂苷Ⅱ在大鼠体内的药代动力学
目的:通过超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定皮下注射地榆皂苷Ⅱ后大鼠体内血浆药物浓度,阐明地榆皂苷Ⅱ经皮下注射给药后在大鼠体内变化的动力学特征.方法:采用XTerra(R) MS C18色谱柱(2.1 mm ×50 mm,5μm),柱温30℃,流动相[0.1％甲酸水溶液-乙腈(9∶1,A)]-[乙腈-0.1％甲酸水溶液(9∶1,B)]梯度洗脱(0～ 1.5 min,10％B;1.5～2.0 min,10％ ～53％B;2.0～3.8 min,53％ ～62％B;3.8～4.1 min,62％ ～95％B;4.1～4.5 min,95％B;4.5～4.7 min,95％ ～10％B;4.7～6.0min,10％B),流速0.4 mL·min-1,进样量2μL;电喷雾离子源(ESI),在多反应监测(MRM)负离子模式下测定血浆中地榆皂苷Ⅱ的血药浓度.结果:建立了地榆皂苷Ⅱ在大鼠血浆中质量浓度测定的方法,线性范围5 ～2 000 μg·L-1 (R2 =0.997),测得皮下注射地榆皂苷Ⅱ后大鼠体内药物的药峰浓度(Cmax)(95.877 +11.433) μg·L-11,半衰期(t1/2) (35.456±23.405)h,药时曲线下面积AUC0-24h(1 221.983±153.379) μg·h·L-1.结论:建立了一种能快速、准确、灵敏的测定大鼠血浆中地榆皂苷Ⅱ质量浓度的方法,可用于该类成分的血药浓度测定及药代动力学研究,为地榆皂苷的体内药动学研究和临床合理应用提供参考.
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低氧与常氧状态下芍药苷在大鼠体内的药代动力学比较
目的 研究比较在低氧与常氧条件下芍药甘在大鼠体内的药代动力学特征.方法 建立了高效快速的超高效液相色谱质谱联用法测定大鼠血浆中的芍药苷浓度.SD大鼠随机分为低氧与常氧组(n=6),芍药苷灌胃给药,剂量为80 mg/kg,测定不同时间点的大鼠血浆药物浓度,计算其主要药代动力学参数,并进行统计学分析.结果 在1 ～ 1000 ng/ml浓度范围内,血浆中芍药苷的线性关系和稳定性良好,定量下限为1 ng/ml,日内与日间差异均＜15％.芍药苷在低氧组和常氧组大鼠体内的主要药代动力学参数分别为:AUC(0-1)26 600.7和35 702.4 ng· min/ml;MRT(0-1)127.2和109.7 min;T1/2111.6和108.6 min;Tmax、50.8和35.0 min;Cmax176.9和332.7 ng/ml.与常氧状态的大鼠药代动力学参数相比较,低氧状态下芍药苷在大鼠体内的药代动力学参数Cmax和AUC均有显著性降低.结论 低氧状态下芍药苷在大鼠体内的药代动力学特征发生改变,结果为芍药苷的给药方案优化和调整提供了重要的实验依据.
关键词： 芍药苷 超高效液相色谱-质谱联用法 低氧 药代动力学 -
超高效液相色谱-串联质谱同时测定人血浆中9种抗抑郁药物的浓度
目的 建立同时测定人血浆中9种抗抑郁类药物浓度的超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS).方法 以奥沙西洋为内标,血浆经乙腈直接沉淀后进行分析.色谱柱:Acquity UPLC HSS C18柱(2.1 mm× 150 mm,1.8μm);流动相:含0.01％甲酸水溶液-含0.01％甲酸甲醇溶液,梯度洗脱,流速:0.3 mL·min-1,进样量:3μL.用电喷雾离子源,多离子反应监测,正离子扫描进行测定.考察该方法的专属性、标准曲线和定量下限、精密度与回收率、基质效应和稳定性.结果 西酞普兰、文拉法辛、米安色林、帕罗西汀、氟伏沙明、氟西汀、丙咪嗪、马普替林和舍曲林血药浓度分别在2.50 ～ 1003.00(r=0.999 0),2.50 ～ 1003.00(r=0.998 8),2.50～1003.00(r=0.998 9),2.50～1005.00(r=0.998 4),2.50～1003.00(r =0.998 8),2.50～1003.00(r=0.998 6),2.50～1000.00(r=0.998 8),2.52～ 1007.00(r =0.996 8),2.52 ～1007.00 ng·mL-1(r =0.998 7)内线性关系良好;低定量下限分别为0.62,0.06,0.62,0.25,0.62,0.62,0.62,0.25,0.06 ng·mL-1;日内、日间精密度(RSD)均＜15％;提取回收率均＞75％.结论 本方法操作简便、专属性强、灵敏度高,可用于血药浓度的临床监测以及药代动力学研究.
关键词： 超高效液相色谱-质谱联用法 抗抑郁药物 血药浓度 测定 -
UPLC-MS/MS法用于人血浆中DHA和EPA浓度测定及应用
目的:建立UPLC-MS/MS法测定人血浆中DHA,EPA浓度,并用于受试者口服鱼油软胶囊后DHA,EPA血浆浓度测定.方法:以Acquity UPLC BEH C8(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)为色谱柱,流动相A为0.005％氨水溶液,B相为乙腈,流速为0.4 mL· min-,柱温为40℃,DHA,EPA和内标他米巴罗汀的检测离子对分别为m/z327.28/283.09,301.47/257.49和350.20/306.09.游离型DHA,EPA样品经乙腈沉淀蛋白后进样;总浓度DHA,EPA样品经水解后再由乙腈沉淀蛋白后进样.30例健康男性受试者连续口服鱼油软胶囊15d,并于0d,8d和15d给药前测定血浆中游离型和总DHA,EPA浓度,以及血脂水平变化.结果:DHA,EPA及内标的保留时间分别为1.1,1.0,0.9 min,游离型标准曲线线性范围为2～0.02 μg·mL-1,总浓度标准曲线线性范围为50 ～0.5 μg·mL-1.批内及批间RSD均小于10％,方法回收率为91.00％ ～102.94％,基质效应为3.14％ ～8.10％.受试者连续服用8d,15d后,血浆中DHA,EPA游离型浓度以及总浓度均较基线明显增加(P＜0.05);同时血浆TG浓度降低,HDL-C浓度增高(P ＜0.05);TC和LDL-C与基线比较降低无统计学意义(P＞0.05).结论:本法简单、快速,可用于血浆中DHA,EPA浓度测定.
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高压氧对大鼠体内格列齐特药动学的影响
目的 研究高压氧(HBO)对格列齐特(GL)药代动力学的影响.方法 将16只大鼠随机分为对照组和高压氧组,2组均按30 mg·kg-1剂量单次灌服格列齐特溶液.高压氧组灌服后立即置于高压氧舱,稳压(0.202 MPa)吸纯氧20 min,升压、减压各5 min;对照组仅单次灌服格列齐特溶液.2组在灌胃后0.67、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0、12.0、24.0 h采血500μL,采用超高效液相色谱-质谱联用法测定血浆中GL浓度,计算药代动力学参数.结果 高压氧组峰浓度(Cmax)、达峰时间(tmax)、血浆半衰期(t1/2)、平均血药浓度一时间曲线下面积(AUC0-∞)及消除速率常数(ke)分别为:119.81±25.19 μg· mL-1、2.69±0.80 h、3.54±2.30 h、731.96±210.15 μg· mL-1·h、0.26±0.13;对照组分别为:112.43±26.96 μg·mL-1、2.75±1.00 h、2.55±1.10 h、653.60±184.20 μg· mL-1·h、0.31±0.10.结论 高压氧预处理对大鼠体内格列齐特药代动力学参数的影响无统计学意义.
关键词： 高压氧 格列齐特 药代动力学 超高效液相色谱-质谱联用法 -
甲基苯丙胺中毒死亡大白兔体内分布研究
目的:建立甲基苯丙胺中毒致死的动物模型,探讨其在致死大白兔体内的分布规律.方法:用6只日本♂大白兔经胃管按照150 mg·kg~(-1)(3 LD_(50))给予盐酸甲基苯丙胺建立动物模型,大白兔死后迅速解剖并提取心、肝、脾、肺、肾、脑、肌肉、睾丸、胃、心血、周围血、胆汁、尿液和玻璃体液,用正己烷∶乙醇(20∶1)作为提取溶剂,利用UPLC- MS/MS法检测其中甲基苯丙胺含量,使用SPSS 15.0统计软件进行方差分析,采用均数两两比较的SNK法.检验水准为α=0.05.结果:实验大白兔胃内甲基苯丙胺含量高,其次是脾、肺、肾、睾丸和尿液,而心血、周围血和玻璃体液中含量较低.结论:本实验的结果与相关案例报道基本吻合,这提示胃、脾、肾和尿液是甲基苯丙胺中毒案件鉴定的理想检材,中毒死后的甲基苯丙胺分布规律可为相关案件的鉴定提供一定的依据.
关键词： 甲基苯丙胺 死后分布 超高效液相色谱-质谱联用法 -
正负离子切换超高效液相色谱-质谱联用法同时测定达比加群酯中间体中的2个毒性杂质
目的 建立超高效液相色谱-质谱联用法测定达比加群酯中间体中2个毒性杂质溴乙酸和对氨基苯腈.方法 采用岛津Shim-Pack GIS C18色谱柱(2.1 mm×50mm,2μm),以0.1％甲酸水溶液为流动相A,0.1％甲酸甲醇溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为0.4 mL· min-1.采用正负离子切换技术,MRM模式对溴乙酸和对氨基苯腈同时进行检测.结果 溴乙酸在0.2～40 ng· mL-1内线性关系良好(r=0.999 9),定量限为0.1 ng·mL-1;对氨基苯腈在0.4 ～40ng· mL-1内线性关系良好(r=0.999 9),定量限为0.4 ng·mL-1.溴乙酸的回收率为100.9％,对氨基苯腈的回收率为99.6％.结论 本实验所建立的超高效液相色谱-质谱联用法准确、快速、灵敏、重现性好,可用于达比加群酯中间体中溴乙酸和对氨基苯腈的测定.
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新鱼腥草素钠注射液中化学成分的研究(Ⅰ)
目的 研究新鱼腥草素钠(sodium New Houttuyfonate)注射液中的二聚物,为控制新鱼腥草素钠注射液的质量提供科学依据.方法 采用HPLC、UPLC-MS及重量法3种方法测定了新鱼腥草素钠注射液中主成分的含量;制备了其有关物质二聚物,并通过波谱数据及原子吸收分光光度法鉴定了其化学结构,还测定了该化合物在制荆中的含量.结果 用HPLC及UP-LC-MS测定2批新鱼腥草素钠注射液,发现主成分含量均仅不到2%,而用现标准含测重量法测定,含量为98%以上;二聚物鉴定为2-(1′-羰基十二烷基)-5-羟-2,4-十六二烯醛钠盐,UPLC-MS测定6批注射液及1批冻干粉针中该二聚物含量在0%～4%之间,而在原料的水溶液中含量较高为12%.结论 实验说明新鱼腥草素钠注射液不稳定,现标准的舍测方法不能全面反映药品质量.注射液中所含有一个二聚物为新化合物,其在水中对热不稳定.
关键词： 新鱼腥草素钠注射液 二聚物 高效液相色谱法 超高效液相色谱-质谱联用法 -
UPLC-MS/MS检测减肥类保健食品中的西布曲明及其去甲基衍生物
目的 建立减肥类保健食品中非法添加化学成分西布曲明、N-单去甲基西布曲明和N,N-双去甲基西布曲明的UPLC-MS/MS定性检测方法,方法以甲醇超声提取样品,UPLC进行色谱分析,采用串联四级杆质谱进行定性检测.结果 西布曲明、N-单去甲基西布曲明和N,N-双去甲基西布曲明保留时间分别为1.29、0.97和0.92 min,65批样品中21批检出西布曲明,1批检出N-单去甲基西布曲明,1批检出N,N-双去甲基西布曲明.结论 本方法专属性强,操作简单,快捷,可作为掺入西布曲明及其去甲基衍生物的保健食品有效检测方法.
关键词： 超高效液相色谱-质谱联用法 西布曲明 去甲基 -
吡硫醇在低氧与常氧环境下大鼠体内的药代动力学研究
目的 研究比较吡硫醇在低氧和常氧状态大鼠体内的药代动力学特征.方法 将SD大鼠采用数字表法随机分为低氧组与常氧组,低氧动物预处理后进行吡硫醇单次灌胃给药的药代动力学研究.采用本课题组建立的快速灵敏的超高效液相质谱联用测定不同时间的血药浓度,用DAS2.0软件计算药动学参数,并用SPSS13.0软件进行统计学分析.结果 吡硫醇在常氧和低氧大鼠体内的主要药动学参数分别为:AUC(0-t)(88.26±9.86)ng·h·mL-1和(80.67±8.95)ng·h·mL-1;MRT(0-t)(4.14±0.32)h和(3.67±0.26)h;t1/2 (3.72±1.82)h和(3.14±1.42)h;tmax(0.58±0.20)h和(0.67±0.26)h;Cmax(30.12±2.36)ng/mL和(20.05±1.31)ng/mL.与常氧状态大鼠的药动学参数相比,低氧状态下吡硫醇在大鼠体内的Cmax和MRT(0-t)有显著性降低,而其他主要药动学参数差异均无统计学意义.结论 低氧影响药物在大鼠体内达峰浓度,进而可影响药物的稳态血药浓度、治疗效果和毒性反应.
关键词： 吡硫醇 药代动力学 低氧 常氧 超高效液相色谱-质谱联用法 -
UPLC-MS／MS法测定大鼠血浆中雷公藤内酯醇及其药代动力学
目的：建立大鼠血浆中雷公藤内酯醇的超高效液相色谱质谱联用（ultra performance liquid chromatography-mass spectrometer／mass spectrometer，UPLC-MS／MS）法测定大鼠灌胃给药与静脉注射给药后的血浆药物浓度，并进行药代动力学参数评价。方法 Sprague Dawley大鼠分别经灌胃与尾静脉注射给药，经颈静脉取血，测定不同时间的大鼠血浆药物浓度，并计算其主要药代动力学参数。结果在0.1～200.0 ng／mL质量浓度范围内，血浆雷公藤内酯醇线性关系良好，血浆中雷公藤内酯醇的定量限为0.1 ng／mL，该药稳定性良好，回收率均在95％以上，日内与日间差异均小于15％。口服与静脉给药后，雷公藤内酯醇在大鼠体内的消除均较快，口服生物利用度为9.5％。结论本实验操作简便、稳定可靠、检测限低、效率高、重现性好，可以可靠地用于雷公藤内酯醇血药浓度测定及其药代动力学研究，本研究结果为雷公藤内酯醇的结构优化、剂型改进以及临床应用提供了实验依据。
关键词： 雷公藤内酯醇 超高效液相色谱-质谱联用法 血药浓度 药代动力学 -
UPLC-MS法测定Beagle犬血浆中丁咯地尔和主要代谢物及其在药代动力学研究中的应用
目的 建立快速灵敏的超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS)法,研究Beagle犬分别以9.6、19.2、28.8 mg· kg-1的剂量经口给药盐酸丁咯地尔后,丁咯地尔及主要代谢物O-去甲基丁咯地尔在健康Beagle犬体内的药物代谢动力学行为.方法 采用甲醇沉淀蛋白法进行血浆样品预处理,Acquity UPLC BEH C18(50 mm ×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,甲醇-5 mmol·L-1醋酸铵(含体积分数为0.05％的甲酸)为流动相,梯度洗脱.采用ESI源正离子模式对血浆样品中丁咯地尔及其代谢物进行浓度检测,计算药代动力学参数.结果 血浆中丁咯地尔和O-去甲基丁咯地尔的质量浓度分别在20.0～4000.0 μg·L-1和2.0～400.0 μg·L-1内线性关系良好,日内、日间精密度RSD均不超过10.4％,提取回收率为90.4％～96.3％,基质效应为93.2％～ 97.0％.丁咯地尔及O-去甲基丁咯地尔血浆样品在所考察的储存条件下均可保持稳定.结论 该方法适用于丁咯地尔及O-去甲基丁咯地尔在Beagle犬体内的药物代谢动力学研究.Beagle犬给药9.6 ～28.8 mg·kg-1剂量内,丁咯地尔药物代谢动力学行为呈线性关系,O-去甲基丁咯地尔药动学行为呈非线性关系.
关键词： 丁咯地尔 O-去甲基丁咯地尔 超高效液相色谱-质谱联用法 药物动力学 -
醋酸艾司利卡西平片在比格犬体内的相对生物利用度
采用单剂量随机交叉实验设计,评价8只比格犬口服受试或参比醋酸艾司利卡西平片的相对生物利用度.用UPLC-MS/MS法测定血浆中的艾司利卡西林浓度,艾司利卡西平的线性范围为:1.0～1 000.0 ng/ml;定量下限可达1.0 ng/ml;受试和参比制剂的主要药动学参数分别为:Tmax(1.72±1.2)和(1.50±0.9)h;Cmax(31 300±14 104)和(40 088±18 156) ng/ml,AUC0-t(133 121±60 209)和(146 926±61 557) ng·h/ml,AUC0-∞(133 171±60 207)和(147 028±615 93) ng·h/ml,t1/2 (5.84±2.0)和(5.80±1.1)h.受试制剂艾司利卡西平的相对生物利用度为(106.1±102.6)％.结果显示:两制剂平均药动学参数无统计学差异.
关键词： 醋酸艾司利卡西平片 超高效液相色谱-质谱联用法 药动学 相对生物利用度 -
UPLC-MS/MS法测定比格犬血浆中双氯芬酸钠的浓度
目的：建立灵敏的超高效液相色谱-质谱联用法测定比格犬血浆中的双氯芬酸钠的浓度。方法：选用BEH C18（2.1 mm×100 mm,1.7 mm）色谱柱，以乙腈-醋酸铵（2 mmol·L-1）-甲酸（70∶30∶0.1，v/v/v）为流动相，采用等度洗脱进行分离，样品采用含0.1%甲酸的乙腈进行蛋白沉淀后进样，通过电喷雾电离源,以多重反应监测（MRM）方式进行负离子检测,用于定量分析的离子对为m/z（293.9+293.9+296.1）→（249.9+213.7+251.8）(双氯芬酸)和m/z 283.0→239.0（内标,大黄酸）测定双氯芬酸钠。结果：双氯芬酸钠的线性范围为：1.0~3000.0 ng·ml-1；定量下限可达1.0 ng·ml-1；日内、日间精密度（RSD）均小于15%。结论：本方法同时选择3个碎片离子作为双氯芬酸钠定量产物离子，明显的改进了分析方法的灵敏度,血浆用量少,适用于比格犬血浆样品中双氯芬酸钠的测定和药物动力学研究。
关键词： 超高效液相色谱-质谱联用法 双氯芬酸钠 比格犬血浆样品检测 血药浓度 -
盐酸鲁拉西酮片在Beagle犬体内的相对生物利用度
采用单剂量随机交叉试验设计,评价10只Beagle犬口服盐酸鲁拉西酮片受试和参比制剂的相对生物利用度.用UPLC-MS/MS法测定血浆中的鲁拉西酮.鲁拉西酮在0.1～300.0 ng/ml范围内线性关系良好,低定量限(LLOQ)为0.1 ng/ml.10只Beagle犬口服盐酸鲁拉西酮片,受试和参比制剂的主要药动学参数为:tmax(0.8±0.2)和(0.8±0.5)h;cmax(51.1±50.1)和(66.4±75.5) ng/ml,AUC0→t(162.9±97.2)和(175.9±123.7) ng·h.ml-1,AUC0→∞(178.0±99.1)和(183.9±124.3)ng·h.m-1,t1/2(16.6±8.8)和(15.7±4.4)h.受试制剂中盐酸鲁拉西酮的相对生物利用度为(92.6±43.8)％.两制剂的平均药动学参数没有统计学差异.
关键词： 盐酸鲁拉西酮 超高效液相色谱-质谱联用法 药动学 相对生物利用度 -
UPLC-MS法研究艾迪注射液对大鼠体内阿霉素药代动力学的影响
目的 研究艾迪注射液(Aidi injection,ADI)对阿霉素(doxorubicin,DOX)及其活性代谢产物阿霉素醇(doxorubici-nol,DOXol)药代动力学的影响,探讨ADI与DOX联合用药的临床意义.方法 采用对比实验,将 SD 大鼠随机分为DOX单独给药组和DOX与ADI联合给药组,联合给药组提前连续腹腔注射ADI 14 d,再尾静脉注射DOX 7 mg·kg-1,采用超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS)在选择离子监测(SIR)模式下,测定DOX单独给药和与ADI联合给药后不同时间大鼠血浆中DOX和DOXol浓度,比较单独和联合给药后DOX和DOXol的体内药代动力学过程差异.结果大鼠血浆中DOX和DOXol在测定范围内均呈良好线性关系(r>0.99),日内和日间精密度 RSD 均小于10 %,准确度大于85 %,血浆中提取回收率均大于80 %,提取方法稳定可靠;单独给药和与ADI联合给药的药代动力学参数无明显差异.结论 ADI对DOX的体内药代动力学过程无明显影响.
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低氧与常氧状态下罗红霉素在大鼠体内的药代动力学比较
目的：研究比较在低氧和常氧条件下，常用抗生素罗红霉素在大鼠体内的药代动力学特征。方法建立快速高效的超高效液相质谱联用法，测定大鼠血浆中罗红霉素的浓度。 SD大鼠灌胃给予罗红霉素(10 mg·kg-1)，测定不同时间点的大鼠血浆药物浓度，分别计算低氧与常氧大鼠的主要药代动力学参数，并进行统计分析。结果在1~1000μg ·L-1浓度间，罗红霉素在血浆中有良好的线性关系，定量下限为1μg·L-1。罗红霉素在常氧和低氧大鼠体内主要药动学参数分别为：AUC(0-t)7576μg·h· L-1和3761μg· h·L-1；MRT(0-t)5．6 h和7．7 h；T1/23．4 h和3．9 h；tmax 3．1 h和3．4 h； Cmax 1116μg·L-1和372μg·L-1；CL 1．5和3．0 L·h-1·kg-2。与常氧大鼠药动学参数比较，低氧状态下罗红霉素在大鼠体内的药动学参数Cmax和AUC均有明显降低。结论低氧条件下，罗红霉素在大鼠体内的体内暴露量明显降低，结果为罗红霉素在低氧状态下的给药方案优化和调整提供了重要的实验依据。
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UPLC-MS法测定大鼠血浆中积雪草苷的浓度及其药代动力学研究
目的 建立测定积雪草苷血浆药物浓度的超高效液相色谱-电喷雾离子化-质谱(UPLC-ESI-MS)联用的分析方法,探讨其在大鼠体内的药动学.方法 SD大鼠8只,单剂量静注(40 mg·kg~(-1))积雪草苷,用UPLC-MS法测定给药后的血浆中药物浓度,并用DAS软件求算其药代动力学参数.结果 积雪草苷的血药浓度在0.038～7.6 mg·L!~(-1)范围内线性关系良好,低检测限为38 μg·L~(-1),提取回收率大于95%,日间、日内RSD均小于10%.大鼠单剂量静注积雪草苷40 mg·kg~(-1)后,血药浓度-时间曲线呈二室模型.主要药动学参数AUC_((0-t))、T(1)/(2)β、CL、V_d分别为: (81 443.67±57 156.81) μg·L~(-1)·min~(-1)、(23.44±9.60) min、(0.19±0.07) L·min~(-1)·kg~(-1)、(8.92±6.68) L·kg~(-1).结论 该方法操作简便、快速、灵敏、专属性强,可用于积雪草苷的体内大批量样品定量分析及药代动力学研究.
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UPLC-MS/MS测定婴幼儿谷物辅食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物
目的 建立婴幼儿谷物辅食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及其衍生物3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ADON)和15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-ADON)的超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS).方法 样品经乙腈-水(84∶16,V/V)提取,Mycosep(R) 226多功能净化柱净化.色谱柱采用Agilent EC-C18柱(2.1 mm×75 mm,2.7 μm),流动相为乙腈-0.1％氨水溶液,进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,在负离子多反应监测模式下进行检测.结果 DON、3-ADON和15-ADON在10 ng/ml ～500 ng/ml时线性关系良好(r＞0.999),检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.8 μg/kg和2.0 μg/kg;在低、中、高3种浓度(4μg/kg、20 μg/kg、40 μg/kg)添加水平下,DON、3-ADON和15-ADON的回收率为87.1％ ～ 119.8％,相对标准偏差(RSD)为1.19％ ～ 6.20％.结论 该方法简便、灵敏、准确、稳定,适用于婴幼儿谷物辅食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物的测定.
关键词： 超高效液相色谱-质谱联用法 婴幼儿谷物辅食 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 衍生物 -
UPLC-MS/MS内标稀释法测定粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的不确定度评定
脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)是全球性的、常见的谷物真菌毒素污染物,广泛存在于大麦、小麦、玉米等霉变粮食作物和动物饲料中[1],在我国,小麦及其制品受DON污染为严重.2010年,王伟等对我国13省市售小麦粉的调查中发现DON在小麦粉中的污染率为100％,污染含量高为2 995.10 μg/kg[2].此外,玉米粉DON的污染也非常严重,阳性率为97.41％,高含量为2 802.80 μg/kg.DON在体内可能有一定的蓄积,具有很强的细胞毒性.
关键词： 超高效液相色谱-质谱联用法 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 不确定度 影响因素
