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正负离子切换超高效液相色谱-质谱联用法同时测定达比加群酯中间体中的2个毒性杂质
目的 建立超高效液相色谱-质谱联用法测定达比加群酯中间体中2个毒性杂质溴乙酸和对氨基苯腈.方法 采用岛津Shim-Pack GIS C18色谱柱(2.1 mm×50mm,2μm),以0.1％甲酸水溶液为流动相A,0.1％甲酸甲醇溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为0.4 mL· min-1.采用正负离子切换技术,MRM模式对溴乙酸和对氨基苯腈同时进行检测.结果 溴乙酸在0.2～40 ng· mL-1内线性关系良好(r=0.999 9),定量限为0.1 ng·mL-1;对氨基苯腈在0.4 ～40ng· mL-1内线性关系良好(r=0.999 9),定量限为0.4 ng·mL-1.溴乙酸的回收率为100.9％,对氨基苯腈的回收率为99.6％.结论 本实验所建立的超高效液相色谱-质谱联用法准确、快速、灵敏、重现性好,可用于达比加群酯中间体中溴乙酸和对氨基苯腈的测定.
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应用定量构效关系预测技术控制药物毒性杂质的探讨与展望
目的:全面追踪和探讨目前国际上应用定量构效关系预测药物毒性杂质的前沿技术和发展方向.方法:全文检索和查阅近年来有关定量构效关系预测毒性技术的文献和专利,以及对相关软件在使用过程中的总结体会.结果:与结论运用已知机理的经验导出法、化合物结构导出法、类似物导出法和无经验参照的统计学方法,可以对未知化合物进行毒性预测.该前沿技术的应用可以大大提高质控水平和效率,提升药品监管能力,并节省实验资源耗费.
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HPLC测定盐酸帕罗西汀中的毒性杂质
目的 采用HPLC法测定盐酸帕罗西汀中的毒性杂质.方法 采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈、高氯酸钠缓冲液,梯度洗脱,流速1.5 mL·min-1,柱温30 ℃,检测波长242 nm.结果 毒性杂质峰与主峰及各杂质峰均能较好地分离,毒性杂质0.021 ～0.210 μg·mL-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9998),低检测限为0.126 ng.结论 所用方法简便、准确、专属性好,可用于盐酸帕罗西汀原料药中毒性杂质的测定.
