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一测多评法测定冠心丹参颗粒中4种成分的含量
目的:建立以丹参酮ⅡA内参物,同时测定冠心丹颗粒中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的一测多评HPLC法.方法:以丹参酮ⅡA为内参物,确定其他3种成分相对于丹参酮ⅡA的校正因子,通过相对校正因子(RCF)对丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B进行定量,实现一测多评(计算法);同时采用外标法测定冠心丹参粒中4种成分的含量(实测法),并比较一测多评法与外标法测定结果的差异.结果:在一定的线性范围内,丹参酮ⅡA与丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B的相对校正因子分别为0.299 9,1.991 7,0.424 4;且在不同实验条件下重复性良好(RSD分别为1.33％、1.44％、4.00％);3批冠心丹参颗粒中4种成分按一测多评方法与外标法测定结果基本一致(RSD＜3.0％).结论:可有效地控制冠心丹参颗粒的内在质量.
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"一测多评"法测定平卧菊三七中绿原酸类成分
目的:分离鉴定平卧菊三七乙醇提取物所含绿原酸类成分,并用一测多评法建立其质量标准.方法:用制备型高效液相色谱法分离平卧菊三七中单体成分,利用液质联用、核磁共振法鉴定其结构.建立能准确测定其成分含量的HPLC方法,在此基础上,以绿原酸为对照,计算相对校正因子,建立"一测多评"法.结果:从平卧菊三七中分离纯化新绿原酸、绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C.相对校正因子的耐用性良好,一测多评法与外标法对比结果无显著差异.结论:异绿原酸A、B和C首次从本属植物中分离,所建立的含量测定方法可用于同时测定平卧菊三七提取物中5种绿原酸类成分.
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香连制剂中黄连的质量分析
目的:通过对127批香连制剂样品进行标准检验及探索性研究,对该制剂质量标准中黄连的检测项进行分析和评价,探索香连制剂中黄连新的质量控制方法.方法:标准检验依椐《中国药典》2010年版一部(片剂和丸剂)和国家药品标准新药转正标准第65册(胶囊剂),检验项目包括TLC鉴别及HPLC含量测定.探索性研究采用薄层制备、HPLC-DAD、HPLC-MS等检测方法,对香连胶囊中未知成分进行了分析鉴定;采用一测多评技术(QAMS)测定4种黄连生物碱含量.结果:按现行标准,合格率100％;与对照品比对,确认香连胶囊样品中的未知成分为小檗红碱;较多厂家的香连制剂中小檗碱的含量远高于其他黄连生物碱,致使制剂与黄连药材中生物碱的含量比例差异较大,存在非法添加问题.结论:探索性研究为进一步修订标准及有效地控制该制剂质量提供参考依据.
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“一测多评”含量测定法对黄柏配方颗粒与黄柏饮片适用性研究
目的:考察“一测多评”法同步测定黄柏配方颗粒及黄柏饮片中5种相同成分含量的可行性和准确性.方法:利用HPLC法,以小檗碱为内标物,计算与黄柏碱、药根碱、巴马汀和黄柏酮的相对校正因子,通过相对校正因子计算黄柏配方颗粒4种成分的含量并在黄柏饮片中进行验证,比较“一测多评”法测定值与外标法实测定值的相似度.结果:在一定线性范围内,黄柏碱、药根碱、巴马汀和黄柏酮与内标物小檗碱的相对校正因子分别为0.235 0,0.890 7,0.739 8,0.769 8,且在不同试验条件下重复性良好(RSD=0.18％～0.63％);黄柏配方颗粒与黄柏饮片“一测多评”法含量和外标实测法含量值所得结果无显著性差异.结论:建立的一测多评方法可用于黄柏配方颗粒和黄柏饮片的定量分析和质量评价.
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一清片多成分、多指标质量控制研究
目的:完善一清片的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对处方黄芩、大黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄芩苷、大黄素、大黄酚的含量;建立一清片中表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的一测多评方法;同时采用外标法测定上述4种生物碱的含量,比较计算值与实测值之间的差别.结果:薄层色谱中可检出黄芩、大黄,专属性强,阴性无干扰;本方法大黄素、大黄酚线性范围分别为5.21～156.24,10.96～328.80 ng;平均回收率分别为94.49％,93.88％;RSD分别为1.2％,1.6％(n=6);可用一测多评法测定一清片中4种原小檗碱型生物碱的含量,2种测定方法差异无显著.结论:本试验的方法可靠,结果准确,可运用于一清片的质量控制.
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一测多评法测定玳玳黄酮自微乳化软胶囊中新橙皮苷与柚皮苷的含量
目的:建立玳玳黄酮自微乳化软胶囊中指标性成分新橙皮苷和柚皮苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:色谱柱250-4 lichrocart C18；流动相乙腈-0.1％磷酸水溶液(22∶78)；流速1.0 mL·min]1；检测波长284 nm,与一测多评法(柚皮苷为参照物)进行比较.结果:柚皮苷在4.080～20.440 μg·mL-1(r=0.9991)、新橙皮苷在6.384～31.920μg·mL-1(r=0.9992)范围内分别与峰面积成良好的线性关系.高效液相色谱法与一测多评法所得到的含量值之间的Pearson 相关系数为0.999,含量间的相对误差在0.5％以内.结论:一测多评法与高效液相色谱法比较,二者含量测定结果无显著性差异,可以用于玳玳黄酮自微乳化软胶囊的质量控制.
关键词： 玳玳黄酮自微乳化软胶囊 含量测定 一测多评 质量控制 -
一测多评法测定3种中成药中4种指标性成分研究
目的:建立一测多评法测定3种中成药(三黄片、一清颗粒、一清胶囊)中4种指标性成分(大黄素、大黄酚、盐酸小檗碱、黄芩苷)的分析方法.方法:以黄芩苷作为参照物,建立其与大黄酚、盐酸小檗碱和大黄素间的相对校正因子.分别采用外标法和一测多评法测定3种中成药中的4种指标性成分的含量,并对2种方法计算结果进行对比分析,以验证一测多评法的实用性与稳定性.结果:一测多评法的计算结果与外标法的实测值之间RSD＜1.5％,一测多评法与外标法在含量测定上无明显差异.实验所得的相对校正因子RSD＜2％,无明显差异,其结果可信.结论:本研究建立的以黄芩苷为参照物的一测多评法适用于测定大黄酚、盐酸小檗碱、大黄素成分的含量,该方法准确、简便、可行.
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两基原中药决明子中蒽醌类成分含量比较研究
目的:研究比较两基原中药决明子中蒽醌类成分含量,分析不同基源决明子产生非等效泻下作用的物质基础差异.方法:采用一测多评(QAMS)法,以大黄素为内参物,同时测定决明子中橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄酸、黄决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量;采用紫外分光光度法(UV)测定决明子中游离蒽醌、结合蒽醌及总蒽醌含量;采用SIMCA-P11.5对含量测定结果进行PLS数理统计分析.结果:总蒽醌、游离蒽醌及结合蒽醌在决明中含量分别为1.41％～2.29％、0.21％～0.62％、1.51％～1.93％,在小决明中分别为0.77％～1.34％、0.13％～0.52％、0.52％～1.16％;PLS分析7种蒽醌类成分的VIP分别为1.15、1.12、0.69、0.90、1.21、1.15、0.52.结论:建立的QAMS方法重现性良好,测定的10批次决明样品中3批次大黄酚含量不合格,10批次小决明中6批次橙黄决明素不合格,7批次大黄酚不合格,决明中橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄素、黄决明素含量均比小决明高;决明中总蒽醌、游离蒽醌及结合蒽醌含量均普遍高于小决明;决明中蒽醌类成分的差异主要由于大黄素、橙黄决明素、大黄酚、芦荟大黄素含量不同.
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一测多评法定量分析灵芝及灵芝孢子粉中单体三萜成分的应用
目的:建立灵芝及灵芝孢子粉中灵芝酸A、灵芝酸C2的一测多评含量测定方法.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,以灵芝酸A为内标物,建立其与灵芝酸C2的相对校正因子,并进行含量测定,实现一测多评.采用外标法测定10批灵芝及灵芝孢子粉中灵芝酸C2含量验证一测多评法的准确性.结果:采用外标法、一测多评法测得灵芝酸C2含量的平均相对误差为1.07％,含量计算值与实测值无统计学差异(P＞0.05).结论:建立的校正因子在不同实验条件下重现性良好,在对照品缺乏的情况下,以灵芝酸A为内参物建立灵芝孢子粉中2种指标成分含量测定的一测多评法可行.
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一测多评法测定獐牙菜属植物中4种环烯醚萜类成分
目的:采用一测多评法测定獐牙菜属植物中的4种环烯醚萜类,考察化合物之间采用相对校正因子进行含量测定的准确性和可行性.方法:以獐牙菜属植物为研究对象,采用HPLC测定4种活性环烯醚萜苷之间的相对矫正因子,并分别以这4种成分的任意一种作为参照成分,建立可对另外3种成分检测的“一测多评方法”.采用建立的一测多评法测定并计算不同种獐牙菜属植物中4种成分含量,并与外标法比较,以评价一测多评法的准确性.结果:在一定线性范围内,RCF值稳定;且不同实验条件下,重现性良好;不同种獐牙菜属植物中4种环烯醚萜类成分计算值与实测值无明显差异.结论:一测多评方法准确可行,为一测多评法用于中药质量控制提供了可靠依据.
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一测多评法测定血络通胶囊中3种黄酮类成分的含量
目的:建立一测多评法测定血络通胶囊中槲皮素、山柰素、异鼠李素3种黄酮类成分的含量,为控制血络通胶囊的质量提供依据.方法:采用HPLC法,以槲皮素为内参物,建立与山柰素和异鼠李素的相对校正因子,采用校正因子计算对应的含量,同时采用外标法测定这3个成分的含量,比较两种方法测量结果的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性.结果:一测多评法的计算值和外标法实测值间无明显差异,实验所得的校正因子准确、可信.结论:该方法简便、准确,可以有效控制血络通胶囊的质量.
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江苏10家医院供应的五味子中木脂素类成分含量测定比较
目的:对10家医院供应的五味子进行质量评价.方法:采用高效液相色谱及已建立的一测多评法,以五味子醇甲为内参物,测定五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素及五味子丙素的含量,分光光度法测定总木脂素含量.结果:10家医院供应的五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和总木脂素含量分别在3.935-6.809、1.389-2.583、0.191-0.436、0.961-1.767、2.030-3.716、0.261-0.813及19.696-34.294mg/g之间;结论:各医院供应的五味子内在质量有较大差异.
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一测多评法测定决明子中5种蒽醌类成分的含量
目的 建立一测多评法同时测定决明子中橙黄决明素、决明蒽醌、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量.方法 以大黄酚为内参物,在290 nm检测波长下,建立大黄酚对橙黄决明素、决明蒽醌、大黄素、大黄素甲醚的相对校正因子.并将一测多评法的计算值与外标法实测值用统计学t检验进行评价,以验证一测多评法的技术合理性、可行性和可重复性.结果 大黄酚对橙黄决明素、决明蒽醌、大黄素、大黄素甲醚的相对校正因子分别为2.143、2.287、1.386和1.348,且用一测多评法对5种蒽醌类成分测定的计算值与外标法实测值之间没有明显差异,所得的校正因子可信.结论 本实验建立的决明子中橙黄决明素、决明蒽醌、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚一测多评法,简便可行,可用于对决明子药材质量进行评价.
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一测多评法测定博落回果实中原阿片碱、别隐品碱、血根碱和白屈菜红碱的含量
目的 建立一测多评法测定博落回中原阿片碱、别隐品碱、血根碱和白屈菜红碱的含量.方法 以博落回果实为研究对象,建立别隐品碱、血根碱、白屈菜红碱对原阿片碱的相对校正因子,利用该相对校正因子计算别隐品碱、血根碱、白屈菜红碱的含量,实现一测多评；同时采用外标法测定药材中4种生物碱的含量,比较两种方法的差异,验证一测多评法的准确性和可行性.结果 9批博落回果实中4个生物碱的含量可以用一测多评法进行测定,其计算值与实测值间无显著差异.结论 建立的一测多评法同步测定博落回果实中的原阿片碱、别隐品碱、血根碱、白屈菜红碱是可行的、准确的.
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一测多评法测定知母中皂苷类成分的含量
目的:采用一测多评法(QAMS)同时测定知母中5种皂苷类成分的含量.方法:以知母药材为研究对象,建立知母皂苷BⅠ与知母皂苷B、知母皂苷AⅢ、知母皂苷BⅡ和知母皂苷C的相对校正因子,并用该校正因子进行含量计算,实现一测多评;同时采用外标法测定药材中该5种皂苷类成分的含量,并比较两者差异,以验证一测多评法的准确性和可行性.结果:一测多评法计算的10批知母中5种皂苷含量,与外标法比较,差异较小(相对误差＜5％).结论:采用一测多评法对知母中的皂苷类成分进行测定,其方法操作简便,测定结果准确,实现了在对照品缺失情况下的含量测定,为后续中药的多指标、多靶点的质量标准评价研究提供了参考依据.
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一测多评法测定马兜铃中4个马兜铃酸类成分含量
目的:建立一测多评法测定马兜铃中4个马兜铃酸类成分的含量.方法:以马兜铃酸A为内参物,得到马兜铃酸C、马兜铃酸D和马兜铃酸B与马兜铃酸A的相对校正因子,通过马兜铃酸A的含量和校正因子计算其他3个成分的含量.结果:马兜铃中马兜铃酸类成分间的相对校正因子分别为f马兜铃酸C/马兜铃酸A=0.8389,f马兜铃酸D/马兜铃酸A=0.7822,f马兜铃酸B/马兜铃酸A=0.7782.一测多评法与外标法测定结果无显著差异.结论:所建立的一测多评法准确可靠,可用于马兜铃中4个马兜铃酸类成分的同时分析.
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一测多评法测定当药中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和当药苷的含量
目的:在建立当药中苷类的3个主要成分同步测定方法的基础上,建立一测多评法的方法学考察模式.方法:以当药为研究对象,以獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和当药苷为指标,建立龙胆苦苷与獐牙菜苦苷、当药苷的相对校正因子,并用该校正因子进行獐牙菜苦苷、当药苷的含量计算(计算法),实现一测多评;同时采用外标法测定当药中该3种化合物的含量(实测法),并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性.结果:20批当药药材和饮片中3个化合物的含量可以用一测多评法进行测定,其计算值与实测值间无显著差异(RD＜1.0％).结论:以龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、当药苷同步测定的一测多评法控制当药药材和饮片的质量是可行的、准确的.
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一测多评法测定穿心莲中5个内酯类成分的含量
目的:建立一测多评法同时测定穿心莲药材中5个内酯类成分的含量,并考察该方法在穿心莲药材质量评价中的可行性和适应性.方法:采用Kromasil RP-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温25 ℃,检测波长226 nm.以穿心莲药材中5个典型内酯类成分为指标,分别建立穿心莲内酯(Andrographolide)与异穿心莲内酯(Homoandrographolide)、脱氧穿心莲内酯(Deoxyandrographolide)、脱水穿心莲内酯(Dehyandrographolide)、穿心莲宁(Ninandrographolide)的相对校正因子,并用该校正因子计算含量(计算值);同时采用外标法测定药材中该5种内酯类成分的含量(实测值),比较计算值与实测值的差异.结果:11批穿心莲药材中5个内酯类成分的含量计算值与实测值间差别不大(RSD＜5％).结论:以穿心莲内酯为内参物,计算相对校正因子同步测定其余4个内酯类成分的一测多评法用于同时测定穿心莲药材中5个内酯类成分的含量是可行的.
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酒大黄中5种蒽醌类成分一测多评方法的建立
目的:建立酒大黄药材中5种蒽醌成分一测多评的分析方法.方法:以大黄素为内标,采用相对校正因子法对芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行定量分析,实现一测多评.结果:相对校正因子法计算的含量值与外标法实测值一致.结论:一测多评法具有准确、简便等特点,值得推广应用.
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一测多评法同步测定肿节风药材中6种成分
目的:建立肿节风药材中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异嗪皮啶、迷迭香酸6个成分的一测多评法.方法:以异嗪皮啶为研究对象,建立肿节风药材中该成分与新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、迷迭香酸的相对校正因子(分别为1.0621、1.0576、1.0603、1.8517、0.8840),利用相对校正因子计算6种成分的含量,实现一测多评；同时用外标法测定6种成分的绝对含量；以验证一测多评的准确性和科学性.结果:建立的校正因子重现性良好,肿节风药材中6种成分采用校正因子计算值与外标法实测值之间没有显著性差异.结论:该方法准确、操作简单、专属性和重现性良好,可实现只用异嗪皮啶一种对照品同时测定新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、迷迭香酸的含量.
