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UFLC法同时测定黄芪桂枝五物汤中4个活性成分的含量
目的:建立超快速液相色谱法同时测定黄芪桂枝五物汤(黄芪、桂枝、芍药、生姜、大枣)中毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷和桂皮酸的含量,为黄芪桂枝五物汤的质量控制提供依据.方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2 μm);流动相为0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~5 min,10%B→20%B;5~10 min,20%B→25%B;10~15 min,25%B→35%B;15~18 min,35%B→43%B),平衡时间为5 min;流速为0.4 mL· min-1;柱温为35 ℃;检测波长分别为232 nm(毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷)和290 nm(桂皮酸);进样量为5μL.结果:毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷和桂皮酸质量浓度分别在1~50 μg· mL-1(r=0.999 7)、10~500 μg· mL-1(r=0.999 8)、2.5~125 μg· mL-1(r=0.999 8)和5~250 μg· mL-1(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为96.9%、99.4%、98.5%和98.9%.6批样品中上述4个成分的含量范围分别为0.185~0.221、18.80~23.49、4.00~4.92和0.644~0.681 mg· mL-1.结论:本法可用于黄芪桂枝五物汤的质量控制.
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基于ICP-MS法对桂枝中24种微量元素的测定及形态分析和量变规律研究
目的:通过对广东、广西2个产地多批次、多规格桂枝中Fe、Mg等24种微量元素的测定及形态分析,探索桂枝微量元素的量变规律及形态特征.方法:按照传统煎煮法对桂枝中24种元素进行提取;用0.45μm微孔滤膜分离提取液中的可溶态与悬浮态微量元素;用LSA-10大孔吸附树脂柱分离可溶态中的有机态与无机态微量元素;并采用正辛醇/水分配体系,在模拟人体胃肠环境条件下,将可溶态中这24种元素分离为醇溶态和水溶态;采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定桂枝原药、水煎液及水煎液各种形态中24种微量元素的含量;采用SPSS19.0软件对微量元素进行相关分析.结果:24种微量元素的线性关系系数(r)均大于0.999 0,原药及提取液中元素测定方法的精密度、稳定性和回收率均能满足实验要求,不同产地、不同规格桂枝中部分微量元素含量有显著差异(P<0.05),桂枝中微量元素之间存在显著的或极显著的正相关或负相关(P<0.05).微量元素的提取率为1.0%~59.4%,可溶态在水中的比率为61.8%~99.1%,悬浮态比率为38.2%~0.9%,微量元素在模拟的人体胃肠环境中的醇溶态溶出率在2%以下,微量元素主要以无机态和水溶态的形式存在.结论:不同微量元素提取率差异显著,可溶态微量元素含量高于悬浮态微量元素的含量,人体胃肠环境醇溶态含量差异不大,小于水溶态的含量,微量元素之间的相关性及形态分析对桂枝临床合理应用具有指导意义.
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五苓系列制剂中挥发油的GC指纹图谱研究
目的:建立五苓胶囊、五苓片挥发油成分的GC指纹图谱和评价方法.方法:采用DB-1701毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),FID检测器;程序升温为45℃(2 min),以5℃·min-3的速度线性升温至220℃(10 min);利用指纹图谱相似度进行分类评价.结果:依据18批五苓胶囊和10批五苓片的指纹图谱相似度数据进行分析,将样品分为5级.Ⅰ级和Ⅱ级认为优良,胶囊剂和片剂分别达到33.3%和10.0%.结论:此方法可从挥发油的角度对五苓系列制剂的质量进行评价,五苓系列制剂应增加和完善对挥发油的控制方法.
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HPLC波长切换法同时测定桂枝、白芍药对提取物中8个成分的含量
目的:建立同时测定桂枝、白芍药对提取物中8个成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、香豆素、肉桂酸、苯甲酰芍药苷)含量的高效液相色谱法.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为267 nm(0 ~ 13 min,检测没食子酸)、258 nm(13~20 min,检测氧化芍药苷)、230 nm(20 ~ 35 min,检测芍药内酯苷、芍药苷)、274 nm(35 ~ 47 min,检测1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖)、280 nm(47~ 61 min,检测香豆素、肉桂酸)、230 nm(61 ~ 70 min,检测苯甲酰芍药苷),柱温为30℃.结果:桂枝、白芍药对提取物中8个成分没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、香豆素、肉桂酸、苯甲酰芍药苷进样量分别在0.0936 ~0.936 μg(r =0.9995)、0.005320 ~0.05320 μg(r =0.9991)、0.1365 ~ 1.365 μg(r=0.9996)、0.1456 ~1.456 μg(r =0.9996)、0.0939 ~0.939 μg(r =0.9997)、0.02678 ~0.2678 μg(r =0.9992)、0.1336 ~1.336 μg(r =0.9993),0.01938 ~0.1938 μg(r =0.9992)与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=5)分别为99.8%、99.2%、99.0%、99.1%、98.3%、100.0%、98.1%、99.9%.结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于桂枝、白芍药对提取物的质量控制.
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基于QuEChERS法-超高效液相色谱-串联质谱法的5种中药材中35种有机磷农药残留量的快速分析
目的:建立基于QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法的三七、川贝母、薏苡仁、桂枝、金银花5种中药材中35种有机磷农药残留量的快速检测方法.方法:采用QuEChERS法对样品进行前处理,Agilent Poroshell C18色谱柱(2.7 μm,4.6 mm×150 mm),柱温35 ℃,以甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱(0~4 min,20%A;4~8 min,20%A→60%A;8~12 min,60%A→80%A;12~35 min,80%A→90%A),流速0.4 mL· min-1,进样量5 μL;采用电喷雾离子源进行正离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析.结果:35种农药在一定含量范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.98.在LOQ、10 LOQ和30 LOQ 3个添加浓度水平进行了添加回收率实验,平均回收率均在70.63%~110.6%之间,RSD在0.66%~14.18%之间.35种有机磷农药成分的定量限在0.12~76.5 μg· kg-1之间;50批药材样品共检出了甲胺磷、倍硫磷及毒死蜱3种农药残留,但均符合标准规定.结论:该方法操作简便快速、经济有效、灵敏可靠,适用于中药材中多种农药残留的快速筛查测定.
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桂枝挥发油化学成分的GC/MS分析
目的:用气相色谱-质谱法对桂枝挥发油进行化学成分的分析.方法:采用水蒸气蒸馏法从桂枝中提取挥发油.试用不同类型的毛细管柱进行分析,找出佳分析条件,用归一化法测定其百分含量,并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定.色谱条件:SE-54毛细管柱(25 m×0.25 mm,0.25 μm),柱温90 ℃(8 min)230 ℃(10 min);分流进样,分流比1:50;进样温度250 ℃,FID检测器,温度为250 ℃.结果:共鉴定了37个成分,占挥发油总成分的92%以上.结论:本方法稳定可靠,重现性好,适用于中药挥发油的化学成分分析.
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桂枝水提液全时段双波长融合高效液相色谱指纹图谱研究及6个成分定量分析
目的:研究建立桂枝水提液的高效液相色谱双波长融合指纹图谱分析方法,并测定桂枝水提液中原儿茶酸、原儿茶醛、香豆素、肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛的含量,为桂枝水提液质量控制提供依据.方法:采用Waters Symmetry RP C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0~ 10 min,3%A→6%A;10~20 min,6% A→10% A;20 ~35 min,10% A→18% A;35 ~ 50 min,18%A→25%A;50 ~ 80 min,25% A→30% A;80 ~ 90 min,30% A→40% A),流速1.0 mL·min-1,检测波长254、275 nm,柱温30℃.使用Matlab 7.1软件编程,对波长254、275 nm下的CSV格式数据进行全时段双波长融合.结果:原儿茶酸、原儿茶醛、香豆素、肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛线性范围分别为0.37 ~ 14.9、0.05 ~ 2.05、0.58 ~ 23.37、0.39 ~15.66、0.67 ~26.85、2.48 ~99.23 μg· mL-1,r为0.9995以上;平均回收率在97.8% ~ 102%,RSD均小于3%(n=6).双波长融合指纹图谱全面体现了桂枝254 nm、275 nm特征吸收波长的指纹信息,以桂皮醛为参照峰,标定了12个共有峰,指认其中6个峰,分析20批不同产地及批次的桂枝与共有模式之间具有良好的相似性,相似度均在0.90以上.融合后的指纹图谱信息更加丰富,6个物质在20批药材中含量有一定的差异.结论:双波长融合技术的高效液相色谱指纹图谱及6个成分的含量测定可以用于桂枝水提物的质量控制.
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肩舒胶囊治疗肩关节周围炎研究报告
我们采用重庆市中医骨科医院郭剑华主任中医师的经验方"肩舒汤"治疗肩周炎,获得良好的临床疗效.同时,我们在"肩舒汤"方的基础上不断筛选后选定桂枝、羌活、防风、当归、白芍、川芎、桑枝、葛根、甘草等9味药,准备将药物采用现代技术提取新工艺方法改良汤剂为胶囊型.之前将配方设计方案委托重庆市医药情报研究所对目前国内治疗肩关节周围炎的内服中成药进行了检索,检索结果为"在检索范围内,关于肩舒胶囊(由桂枝、羌活、防风、当归、白芍、川芎、桑枝、葛根、甘草等中药组成)的研制及临床应用未见报道."
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玉屏桂枝四物汤治疗慢性头痛72例
笔者自1995年以来,用玉屏桂枝四物汤为基础方治疗慢性头痛72例,取得较满意疗效,总结如下.1一般资料72例中,男30例,女42例;年龄18~52岁;病程长20年,短6个月.前额痛22例,双侧太阳穴痛20例,一侧头痛16例,全头痛9例,巅顶痛3例,枕后痛2例.
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桂枝桃红活血汤治疗冻疮30例
自2001年~2002年我们自拟桂枝桃红活血汤治疗冻疮30例疗效显著,现介绍如下.1一般资料30例均系门诊病例,其中男9例,女21例;年龄小16岁,大72岁,平均38岁;病程短3天,长15天.主要表现为手足皮肤呈现紫红色或紫绀,红肿刺痛,遇冷痛甚,遇热则痒,甚者皮肤破溃.
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桂附地黄丸临床应用举隅
桂附地黄丸来源于张仲景《金匮要略》肾气丸方,金匮肾气丸是由六味地黄丸中的熟地、山药、山茱萸、茯苓、泽泻、牡丹皮加桂枝、附子等八味中药组成.而桂附地黄丸则在金匮肾气丸的基础上易桂枝为肉桂而成.其功效不仅具有六味地黄丸滋阴补肾的作用,而且还能在补阴中生火助阳,使之达到温补肾阳的目的.主治肾阳虚所至的腰膝酸痛,肢冷,浮肿,小腹胀满,小便不利,小便频数,痰饮喘咳,舌淡,脉细无力等症.笔者用桂附地黄丸治疗多种疾病效果较好,举例如下.
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伤科外用方应用心得
多年前,笔者从一江湖郎中处偶得一伤科外用方,用麻黄10g,桂枝10g,细辛10g,黄柏10g,生川乌10g,生草乌10g.浸于45%以上烧酒250mL中7天.用于局部瘀血肿痛但未破皮.今正月初,笔者右手不小心被物砸伤,当时伤处即肿起,皮色青紫,疼痛难忍,遂将此药酒外涂伤处3次,第2天早晨肿痛及皮肤青紫消失.
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炙甘草汤治疗心悸验案举隅
炙甘草汤出自《伤寒论》方中人参、炙甘草补益心气,麦冬、生地、麻仁滋养心阴,阿胶、大枣补养心血,桂枝、生姜温通心阳,调和营卫。诸药合用,共奏益气滋阴、温阳复脉之效。
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小青龙汤合附子理中汤治疗久咳痰喘1例
小青龙汤具有解表化饮、止咳平喘功效,是<伤寒论>治疗风寒客表、水饮内停之方,由麻黄、桂枝、细辛、半夏、干姜、五味子、白芍、甘草组成.附子理中汤见于<太平惠民和剂局方>,具有温阳祛寒、益气健脾功效.笔者将用二方加减治疗脾肾阳虚之久咳痰喘,每获良效,举例如下.
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当归四逆汤治案三则
笔者用当归四逆汤治疗多种疾病效果较好,举例如下.1 病例李某,男,45岁,2010年3月6日初诊.左肩臂冷痛,左手指麻木1月余.颈椎X片提示颈椎退变,考虑臂丛神经受压所致,予以抗风湿、抗炎、理疗治疗效果不佳.诊见舌质淡,脉细弱而迟.证属寒凝经脉,气血不畅.用当归四逆汤.当归15g,白芍30g,北细辛6g,桂枝15g,大枣30g,通草6g,甘草6g.每日1剂,水煎3次分早中晚服用.服7剂后诸症大减,原方再服7剂后诸症消失,随访1年未复发.
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风药临床应用举隅
风药是指具有升发、疏散特性的药物,如升麻、柴胡、麻黄、桂枝、羌活、防风、藁本、葛根、僵蚕、蝉蜕等.金元时期李东垣明确提出"风药"之名称,并广泛运用于内伤脾胃诸病的治疗.风药大多味薄气厚,性辛散走窜,轻清升浮.笔者治疗内科杂病时常酌加风药,取得较好疗效,介绍如下.
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苓桂术甘汤治疗眩晕体会
苓桂术甘汤出自张仲景<伤寒论>,笔者用其治疗眩晕效果较好,体会如下.1 典型病例例1:患者,男,54岁.反复眩晕5年,加重10天,头晕如坐舟船,不能站立,平躺少缓,微胸闷,心悸,喜吐痰涎,舌质淡苔白微厚,脉沉弦.11天前在砖窑出砖,大汗淋漓,饮凉水,第2天即感头晕.平素喜冷食.既往有高血压病史,查血压150/90mmHg.方用苓桂术甘汤加减.茯苓20g,桂枝10g,白术15g,甘草6g,牛膝30g,红花15g,茜草15g.1日1剂,水煎服.另用络活喜5mg,1日1次口服控制血压.3天后复诊,血压130/84mmHg,仍头晕,但症状稍缓,继用苓桂术甘汤加减.茯苓15g,桂枝10g,白术15g,半夏15g,陈皮15g,生姜2片,甘草6g.再服5剂后眩晕消失.嘱按时口服降压药,2个月后随访未见复发.
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综合方法治疗失眠体会
笔者用中药、西药和针灸治疗失眠效果较好,介绍如下.1 治疗方法中药用柴胡加龙骨牡蛎汤加减.原方为<伤寒论>治疗少阳兼变症"伤寒八、九日,下之,胸满烦惊,小便不利,谵语,一身尽重,不可转侧者"而设.由小柴胡汤去甘草加桂枝、龙骨、牡蛎、铅丹、茯苓、大黄组成,具有和解少阳、清热通阳、镇惊安神之功.
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中药治疗痹证临床体会
近年来,笔者采用桂枝芍药知母化裁方、补肾祛寒宣痹汤治疗痹证疗效较好,介绍如下.1 桂枝芍药知母化裁方药用桂枝12g,芍药9g,麻黄12g,知母12g,炮附子10g,黄柏10g,桑枝20g,防风10g,羌活12g,白芷12g,生姜3片,甘草6g.适用于肢体关节肌肉疼痛、麻木、肿胀,屈伸不利等.方中桂枝、防风、麻黄袪散风寒于表,芍药、知母、黄柏滋阴清热于里,白术、附子温经脉散寒湿于内,桑枝、羌活、白芷祛风湿利关节引诸药直达肢体,生姜、甘草调和诸药.
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苓桂术甘汤治疗疑难病举隅
苓桂术甘汤方出自张仲景<伤寒论>,由茯苓、桂枝、白术、炙甘草组成.笔者凡遇老年病属阳虚饮停诸症,用本方化裁治疗,每获良效.