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消毒剂中戊二醛的高效液相色谱检测方法研究
目的 建立一种准确、简便,适用于消毒剂中戊二醛含量测定的高效液相色谱分析方法.方法 采用C18色谱柱,应用反相液相色谱紫外法检测消毒剂中戊二醛的含量,研究流动相组成、离子强度等试验条件对戊二醛色谱保留性能的影响.结果 以30∶70乙腈+0.02 mol/L磷酸二氢钾水溶液(pH 3.5)为流动相,在柱温30.0℃、检测波长235 nm的条件下,戊二醛在C18色谱柱上具有良好的保留行为,标准曲线线性范围为0.005%~ 0.500%,检出限为0.0005%,日内和日间相对标准偏差<2.0%,样品加标回收率94.5% ~ 101.7%.结论 该反相液相色谱方法简单可靠,线性范围宽,抗干扰能力强,具有良好的准确度和精密度,适用于消毒剂中戊二醛含量的测定.
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高效液相色谱法测定消毒剂中醋酸氯己定含量的不确定度评定
目的 探讨影响高效液相色谱法检测消毒剂中醋酸氯己定准确度的主要因素,确保测定的准确性.方法 依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》中的测量不确定度评定理论,采用高效液相色谱法进行了评定.结果 确定高效液相色谱法测定消毒剂中醋酸氯己定含量的合成标准不确定度为0.063 g/L,扩展不确定度U95=0.12 g/L.标准曲线、标准品纯度、定容体积、取样体积等引入的相对标准不确定度分项分别为0.030、0.0018、0.0021、0.0037.结论 标准曲线的制作过程,人员操作的稳定性对测量不确定度影响大,严格控制操作过程,可提高检测结果的准确性.
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高效液相色谱法测定复方消毒剂中三氯生含量观察
采用高效液相色谱法测定复方消毒剂中三氯羟基二苯醚(三氯生)含量,对该方法进行了观察.结果,在C18色谱柱和甲醇-水流动相条件下,用高效液相色谱法测定复方消毒剂中三氯生,定量范围为3.0~250.3 靏/ml,回收率为99.85~100.43%,低检测量为0.3 靏/ml.结论,高效液相色谱法测定复方消毒剂中三氯生含量,定量范围宽,回收率高,专一性好.
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高效液相色谱法测定消毒剂中的呋喃西林
用高效液相色谱法,于呋喃西林有特征吸收峰且干扰较小的260 nm波长下测定消毒剂中呋喃西林含量.结果,在0~0.080μg/ml含量范围内呈线性关系.检出限0.002μg/ml,回收率范围为86.87%~103.14%.相对标准偏差为0.88%~7.12%.
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高效液相色谱在复方化学消毒剂有效成分检测中的应用
高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)发展于20世纪60年代末期,适用于难挥发有机混合物的分离和定量,弥补了气相色谱(gas chromatography,GC)技术只能分析挥发性有机物的不足.
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高效液相色谱法测定螺旋藻中维生素B1
目的 建立螺旋藻中维生素B1测定的高效液相色谱法.方法 试样加0.2 mol/L盐酸,充分摇匀,在恒温干燥箱内121℃水解30 min后,冷却,用2.0 mol/L乙酸钠溶液调pH值至4.5左右,再加木瓜蛋白酶和淀粉酶混合酶液,摇匀,置37℃的培养箱中过夜,纯水定容后过滤,取滤液经碱性铁氰化钾衍生,正丁醇萃取,用symmetry C18(5μm,250 mm×4.6 mm)柱分离,以甲醇和乙酸钠为流动相,用荧光检测器(Ex:375 nm,Em:435 nm)检测,外标法定量.结果 该方法基线平稳,峰分离完全,检出限为0.2 mg/kg,线性范围为0.01~2.0 mg/L,加标回收率为86.36%~98.23%,精密度为1.15%~3.14%.结论 该方法操作简便、准确可靠,适用于螺旋藻类样本中维生素B1的测定.
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不同性别人群的蛋白质N-糖基结构谱型比较
目的 对不同性别人群的血浆N-糖基结构谱型进行分析比较,为基础人群N-糖基结构的分布提供科学依据.方法 采用整群抽样,以2009年4~7月在北京某社区调查的212名居民为研究对象,基于高效液相色谱法进行血浆糖基组检测.不同性别的糖基含量比较采用两独立样本t检验或非参检验,P<0.05为差异有统计学意义.结果 212名研究对象的平均年龄为(37.78±17.89)岁,性别比为0.88.半乳糖基化修饰水平,男性双触角非半乳糖聚糖水平略高(Z=2.33,P=0.02),女性单半乳糖聚糖水平较高(t=-2.06,P=0.04).岩藻糖基化分析显示,女性核心岩藻糖化聚糖水平略高(t=-2.16,P=0.03).唾液酸糖基化水平中,女性单唾液酸糖基化水平较高(t=-2.43,P=0.02),男性二唾液酸糖基化水平较高(t=2.11,P=0.04).结论 血浆N-糖基结构水平可能存在性别决定性.
关键词: 蛋白质N-糖基化修饰 性别 高效液相色谱 -
重组人促红细胞生成素的 HPLC 与 UPLC 肽图谱分析
目的 分析 rHuEPO 供试品及其对照品经胰酶酶解后分别在 HPLC 与 UPLC 上的肽图谱表现.方法 rHuEPO 供试品及对照品经透析、冻干、重新溶解和胰酶酶切后,以三氟醋酸/水,三氟醋酸/乙腈/水作为流动相梯度洗脱,分别以 HPLC 及 UPLC 连接反相色谱柱分析酶切后的肽段.结果 rHuEPO 供试品及其对照品经胰酶酶切后的肽段在 HPLC 上肽图谱表现一致,在 UPLC 上肽图谱也完全一致.UPLC 分析 rHuEPO 肽图需要的进样量更少,且较传统 HPLC 的分析时间大为缩短,同时不损失分离度及灵敏度.结论 UPLC 与 HPLC 均能验证 rHuEPO 供试品及对照品肽图的一致性,相比于 HPLC、UPLC 分析肽图谱更方便快捷,更节省样品,更适合分析 rHuEPO 肽图.
关键词: 重组人促红细胞生成素 胰酶酶解 肽图谱 高效液相色谱 超高效液相色谱 -
福建水华微囊藻毒素主要亚型及其亚慢性肝毒性
目的 鉴定福建省某水库水华微囊藻毒素的主要亚型,研究该毒素对大鼠的亚慢性肝毒性.方法 采集微囊藻水华,固相萃取法提取微囊藻毒素,以微囊藻毒素LR和RR纯毒素为标准,高效液相色谱法测定其亚型;SD大鼠0.42μg/(kg bw)MC-LR亚慢性染毒35 d,观察血清酶学和组织病理学改变.结果 该微囊藻水华检测出MC-LR,未检测出MC-RR;用藻细胞裂解液[相当于0.42μg/(kg bw))MC-IR]亚慢性染毒大鼠,血清SOD活性显著降低,SDH水平显著升高,肝脏系数显著增大,肝组织出现炎症样变化.结论 福建某水库水华微囊藻毒素的主要亚型为MC-LR;亚慢性接触0.42μg/(kg bw)MC-LR的微囊藻毒素可引起肝损伤.
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高效液相色谱法测定糕点中亮蓝
本研究采用高效液相色谱法测定糕点中亮蓝.糕点样品经乙醇+氨+水(70+1+29)提取定容后,采用Zorbax Eclipse XDB-C18柱以甲醇和乙酸铵(0.02mol/L)为流动相进行梯度洗脱分离,经可变波长紫外检测器(VWD)在波长600nm条件下检测,外标法定量.结果显示,亮蓝在0.5~25 mg/L范围内具有良好线性,盲样加标回收率在98%~104%之间,相对标准偏差(RSD)为0.5%~2.3%,方法检出限为0.006mg/L,低检出质量浓度为0.12mg/kg.研究表明,本方法前处理简单,分离效果和重现性良好,具有快速、灵敏、简便、准确等优点.
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铬天青S-苏丹红Ⅰ-聚乙二醇4000体系的共振散射光检测方法的建立
目前检测苏丹红的国标方法是用反相高效液相色谱--紫外可见光分光光度法进行分析检测,样品经溶剂提取、固相萃取净化后,采用外标法定量.
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紫杉醇注射液对一次性使用精密输液器中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的溶出作用
以紫杉醇注射液为浸提液,模拟临床恶劣使用条件,建立高效液相色谱(HPLC)测定一次性使用输液器中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)溶出量的检测方法,评价紫杉醇注射液临床使用的安全性。
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紫外分光光度测定碳酸氢盐透析液中的醋酸含量
介绍了一种测定透析液中醋酸含量的方法.利用公司现有的紫外分光光度计UV2401测定碳酸氢盐透析液中的醋酸含量以替代行业标准YY0598中推荐的高效液相色谱,减少公司检验成本的投入.通过探索试验得到了满意的结果.
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HPLC法测定注射用布比卡因凝胶中抗氧剂1010和抗氧剂1076的含量
借助高效液相色谱仪对注射用布比卡因凝胶中抗氧剂1010和抗氧剂1076的含量进行测定.结果表明,新方法检测抗氧剂1010和抗氧剂1076分别在1.00~40.0μg/mL和2.04~81.6μg/mL范围内线性关系良好,相关系数都为0.9999,抗氧剂1010和抗氧剂1076在注射用布比卡因凝胶中平均加标回收率为90.4%(RSD=4.76%)和86.4%(RSD=3.95%),该方法灵敏快速,操作简便,重复性好,可用于检测包装材料中抗氧剂1010和抗氧剂1076在注射用布比卡因凝胶中的迁移情况.
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RP-HPLC法同时测定氨溴特罗口服液中盐酸氨溴索和盐酸克仑特罗的含量
目的 建立同时测定氨溴特罗口服溶液中盐酸氨溴索和盐酸克仑特罗含量的HPLC法.方法 采用RP-HPLC测定,以Phenomenex scx (4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.01%磷酸二氢钾溶液(55:45),流速为1.0ml/min,检测波长为244nm,柱温为20℃,进样量为50μl.结果 盐酸氨溴索在1.2mg/ml~1.8mg/ml范围内线性良好,回归方程为Y=15121X+312.92 (R=0.9999),平均回收率为100.2%;盐酸克仑特罗在0.8~1.2 μg/ml范围内线性良好,回归方程为Y=8.85X-1.13(R=0.9987),平均回收率为100.5%.结论 该法简单、准确、重现性好,适合盐酸氨溴索和盐酸克仑特罗的定量分析.
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愈伤灵胶囊初步稳定性研究
目的 研究影响因素试验(强光照射、高温、高湿)、加速试验、长期使用中愈伤灵胶囊的外观性状、浸出物及含量变化,初步考察其稳定性.方法 利用高效液相色谱法,通过与对照品比较,观察变化的情况.结果 本品的外观性状、浸出物及含量在高温、高湿度、强光照射试验、六个月恒温加速试验及常温考察中均未发生变化,各项指标均符合规定.
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长期汞暴露人群尿中8-羟基-2'-脱氧鸟苷水平的增高研究
中国汞矿资源丰富,其中贵州汞矿矿床云集,研究表明该地区汞矿一线工人及当地居民头发中的汞含量均远高于正常人群[1],这也说明当地居民长期处于高汞暴露状态.尿液中8-羟基-2'-脱氧鸟苷(8-OHdG)常常被用作活性氧自由基引起DNA氧化损伤的生物标志物[2].8-OHdG的测定方法主要有高效液相色谱-电化学检测法(HPLC-ECD)[3]、单克隆抗体酶联免疫法(ELISA)[4]等.与其他方法相比,HPLC-ECD具有灵敏度高、准确和直观等特点,近几年来得到了广泛的发展和应用,但目前尚未见研究长期汞暴露地区人群尿中8-OHdG含量的报道.
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高效液相色谱电化学检测法测定血浆中同型半胱氨酸
近年来,越来越多的临床和基础研究证据显示同型半胱氨酸(HCY)是心血管脑血管以及周围血管阻塞性疾病的独立危险因素.已经发现约30%的缺乏传统心血管危险因素的心血管病人血浆中的HCY含量超过正常水平[1-5].
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固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时测定猪肉中克伦特罗和沙丁胺醇残留
克伦特罗(clenbuterol) 和沙丁胺醇(salbutamol)为β2-肾上腺素受体激动剂(简称β-激动剂),是经化学修饰的肾上腺素衍生物,可作为强心剂和支气管扩张剂[1],用于食用动物可促生长和提高瘦肉率.人类食用含克伦特罗或沙丁胺醇的动物内脏可出现心慌、心跳加快、双手颤抖等中毒症状,因此,多数国家已禁用于畜牧业.
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法检测不同形态的砷
自然界的砷一般以亚砷酸钠(NaAsO2)、三氧化二砷(As2O3)、砷酸氢二钠(Na2HAsO4 )的形式广泛存在于水体和土壤中,在农药和木材防腐剂中应用很广.国际癌症研究机构(IARC)已将砷归类为人类致癌物.多数人通过饮水和食物摄取砷化物,在肝脏中甲基化,主产物为单甲基胂酸(MMA)和二甲基胂酸(DMA),然后主要从尿中排出.不同形态的砷的毒性也极不相同,依次为As(III)>As(V)>>MMA>DMA.我们旨在探讨联用高效液相色谱(HPLC)法与氢化物发生-原子荧光 (HG-AFS) 法,测定不同形态的砷.由于国内现有的HG-AFS多为断续流动系统,无法与HPLC联机,因此,我们采用HPLC分离和分次接样、用HG-AFS测定的方法.