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高效液相色谱法测定人血浆中加替沙星浓度
目的:建立HPLC法测定人血浆中加替沙星浓度的方法.方法:采用噻克硝唑为内标,色谱柱为Polaris C18-A柱(150*4.6mm),流动相为乙腈:0.05M的枸缘酸溶液(22:78),流速1.0ml/min,检测波长为295nm.结果:加替沙星血清浓度在0.015～6.48μg·ml-1范内具有良好线性关系,低定量限为0.015μg·ml-1,方法回收率为99.1%～101.0%,日内、日间RSD均<7%.结论:本法简便、准确、灵敏,适用于加替沙星血药浓度监测及人体药代动力学研究.
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湖北海棠中根皮苷含量测定
目的:比较湖北海棠不同部位的根皮苷含量,为湖北海棠的利用提供依据.方法:采用高效液相色谱法测定根皮苷含量.结果:湖北海棠嫩枝中根皮苷含量高,为12.94%;高海拔(1 600 m)生长的湖北海棠叶中含根皮苷8.27%,明显高于低海拔(50 m)生长的湖北海棠.结论:湖北海棠可作为富含根皮苷的资源植物加以利用.
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氨基葡萄糖的血药色谱浓度测定
目的:探讨氨基葡萄糖的血药色谱浓度测定方法与效果.方法:选择液相色-质谱联用技术测定血浆中的氨基葡萄糖的浓度.结果:氨基葡萄糖的线性方程Y=6.70 ×10-4X+ 1.11×10-2,线形范围0.10～5.00μg/ml,提取回收率92.1％,在血浆中的平均浓度0.260μg/ml.结论:液相色-质谱联用技术测定血浆中的氨基葡萄糖的浓度方法简单、可行、灵敏度高,具有良好的线性、准确度和精密度.
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高效液相色谱法测定果汁中脱氢乙酸不确定度的评定
目的:建立高效液相色谱法测定果汁、饮料中脱氢乙酸的测定不确定度分析方法,以评定测定结果的质量,找出主要影响因素.方法:根据方法建立不确定度的数学模型,系统分析计算结果的不确定度各分量.结果:当脱氢乙酸含量为0.200g/kg时其扩展不确定度为0.0064g/kg.其中回收率对测量不确定度影响大.结论:此方法适用于评估高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸测定的不确定度.
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中药材高效液相色谱指纹图谱研究概述
目的:结合几种中药材指纹图谱研究简要介绍中药材高效液相色谱指纹图谱技术与方法.方法:从中药指纹图谱获取的色谱条件,供试品制备方法及评价研究等3个方面进行阐述.结果:中药指纹图谱技术正在不断的完善,逐步向高级阶段发展.结论:建立完备的中药质量评价体系,为中药走向国际市场、推进中药现代化事业的发展打下坚实的基础.
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HPLC测定阿昔洛韦缓释片的释放度
目的:建立阿昔洛韦缓释片含量测定的HPLC方法,并对其进行体外释放度考察.方法:采用Hypersil BDS C18柱(200×4.0mm,5um),探索合适的色谱条件,并在此色谱条件的基础上,采用转篮法考缓释片的体外释放.结果:确定HPLC色谱条件:流动相为甲醇-水溶液(20:80);流速0.6ml/分;检测波长252nm;柱温30℃;进样量10μl.该缓释片在pH 1.2无酶人工胃液中可持续释放12小时,其释放规律符合Weibull模型,释放度与时间呈良好线性关系.结论:HPLC测定阿昔洛韦缓释片的释放度合理可行.该缓释片体外释放效果明显.
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高效液相色谱-质谱联用法测定水果蔬菜中的多菌灵残留量方法的研究
多菌灵(Carbendazim)又称苯骈咪唑44号,化学名称为2-(甲氧基氨基甲酰)苯骈咪唑,是一种广谱、高效、内吸性杀真菌农药, 对菌核病、炭疽病、枯萎病等都有防治效果,已广泛应用于水果蔬菜生产.
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温寒平喘口服液的质量控制
目的:建立温寒平喘口服液的质量标准及有效的质量控制方法.方法:对温寒平喘口服液处方中炙麻黄、白芍、丹参等药材进行薄层色谱鉴别,采用高效液相色谱测定该制剂中丹参酮ⅡA的含量.结果:丹参酮ⅡA在10～30μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9994),平均回收率(n=6)99.7%,RSD为0.6%.结论:采用薄层色谱法和高效液相色谱法对温寒平喘口服液进行质量控制,方法可行.
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HPLC法测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量
目的:建立测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法.方法:采用HPLC法,色谱柱Phenomenex Gemini 5u 250mm×4.6mm C18柱,甲醇-水(52:48)为流动相,流速1.0ml/分,检测波长:穿心莲内酯为225nm,脱水穿心莲内酯250nm.结果:穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在0.236～2.360μg和0.1528～1.5280μg与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为101.57%和98.37%,RSD分别为0.12%和1.02%.结论:本法操作简便、准确,能有效地控制该制剂的质量.
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高效液相色谱法中不同pH值对黄酮及有机酸分离效果的探讨
目的 探讨不同pH值在高效液相色谱法中对黄酮苷有机酸类化合物的分离效果的影响.方法 色谱柱为Agilent HC-C18,流动相:乙腈(A)-(0.05mol/L)KH2PO4-H3PO4缓冲溶液pH=3.5、3.1、3.0、2.5(B),线性洗脱梯度,洗脱程序如下:0～65min乙腈10％→28％,65～85min乙腈28％→52％.检测波长:220nm；流速:1m[/min.结果 流动相pH值的不同对黄酮及有机酸色谱峰的出峰时间、峰形、分离度均有较大的影响.pH=3.0色谱峰形比较好,黄酮及有机酸达到较好的分离效果.结论 本研究体现了pH值调节在高效液相色谱中的作用,为有效分离黄酮及有机酸提供依据.
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HPLC法测定五维赖氨酸颗粒中维生素B1、维生素B2、维生素B6的含量
目的 建立HPLC法测定五维赖氨酸颗粒中维生素B1、维生素B2、维生素B6含量的方法.方法 采用高效液相色谱法;色谱柱为Agela-C18;流动相:三乙胺-冰醋酸-甲醇-8 mmol/L己烷磺酸钠溶液(0.2:7.5:220:775);检测波长280 nm;流速1.0 mL/min.结果 维生素B1、维生素B2、维生素B6分别在0.622 9～7.474 8μg(r-1.000)、0.087 7～1.052 9μg (r=1.000)、0.041 45～0.497 4μg(r=1.000)范围内,线性关系良好,平均回收率分别为100.2％ (RSD:0.3％)、100.9％ (RSD:0.5％)、98.6％(RSD:1.8％).结论 该方法简便,准确,可用于五维赖氨酸颗粒的含量测定.
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HPLC法测定三七伤药片、胶囊和颗粒中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量
目的 建立HPLC法测定三七伤药片、 三七伤药胶囊、 三七伤药颗粒中三七的含量测定方法 .方法色谱柱:Agilent HC C18(250×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈:水,采用梯度洗脱程序;检测波长:203 nm.结果 人参皂苷Rg1在0.276~2.346μg范围内,线性关系良好,r=0.9999;平均回收率为99.01%(n=6),RSD=2.5%;人参皂苷Rb1在0.2432~2.0672μg范围内,线性关系良好,r=0.9999;平均回收率为98.38%(n=6),RSD=1.5%.结论 该法简便,准确,重现性好,可作为评价三七伤药片、三七伤药胶囊、三七伤药颗粒的质控方法.
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盐酸丙卡特罗舌下口腔速溶膜剂含量测定及溶出度的考察
目的 盐酸丙卡特罗舌下口腔速溶膜剂含量测定和溶出度的考察.方法 采用优化处方制备盐酸丙卡特罗舌下口腔速溶膜剂,采用C18色谱柱,甲醇与磷酸盐缓冲溶液做流动相,进行方法学的考察,测定盐酸丙卡特罗舌下口腔速溶膜剂的含量和体外溶出度.结果 测得理论塔板数＞3000;专属性试验符合要求;标准曲线方程为:y=80629x-29900,R2=0.9994;精密度和方法回收率的结果符合要求;盐酸丙卡特罗舌下口腔速溶膜剂平均标示量为:89.6％;口腔速溶膜剂的体外释放浓度,达峰时间为20 min,20 min后基本保持平稳.结论 盐酸丙卡特罗舌下口腔速溶膜剂的含量测定符合要求,转篮法测定盐酸丙卡特罗舌下口腔速溶膜剂溶出度符合要求.
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高效液相色谱法测定决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量
目的 探讨决明子中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的高效液相色谱测定方法.方法 采用NovapakC18色谱柱(250 mm× 4.6 mm,2.5 μm),选择甲醇:1.0％磷酸缓冲溶液(80:20)为流动相,柱温:25c℃,检测波长:254nm.结果 大黄素、大黄酚及大黄素甲醚分别在1.96～19.6 μg/mL(r=0.9998),3.57～35.7 μg/mL (r=0.9995),3.955～39.55μg/mL(r=0.9997)范围内线性关系良好;大黄素的平均回收率为99.508％(n=5),大黄酚平均回收率为98.506％(n=5),大黄素甲醚平均回收率为99.360％(n=5).结论 高效液相色谱法测定决明子中大黄素、大黄酚以及大黄素甲醚,结果准确、重复性好,可用于决明子中三种有效成分的含量测定的有效方法.
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注射用硫酸奈替米星中11种胶塞添加剂的迁移研究
目的 建立同时测定11种胶塞添加剂含量的HPLC法,研究胶塞添加剂向注射用硫酸奈替米星中的迁移情况.方法 采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(4.6×50 mm,2.7μm);流动相为3相混合体系,A相为水-乙酸(1000:1),B相为乙腈,C相为异丙醇,梯度洗脱;检测波长为280 nm.结果 11种添加剂均在范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,回收率在96.7％～111.6％之间.结论 该方法具有良好的专属性、检测灵敏度、精密度、线性和准确度,可用于注射用硫酸奈替米星胶塞中添加剂迁移的检测.
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高效液相色谱法测定左炔诺孕酮片的溶出度
目的：建立高效液相色谱法测定左炔诺孕酮片的溶出度方法。方法采用《中国药典》2015年版四部溶出度测定法第三法,以0.8%十二烷基硫酸钠(SDS)溶液250 mL为溶出介质,转速为75 r/min,取样时间为45 min。采用以Agilent ZORBAX 300-SCX C18为色谱柱,以乙腈-水(60：40)为流动相,检测波长为240 nm的高效液相色谱法检测溶出量。结果左炔诺孕酮在0.375~2.625μg,范围内线性关系良好(r2=1.0)；平均回收率为99.53%,RSD为0.85%(n=9)；3批样品45 min内的溶出度依次为：100.6%、100.2%和100.5%。结论该方法符合溶出度方法的建立原则,可控制左炔诺孕酮片的内在质量。
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HPLC法测定三白灌肠液中升麻素苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷含量
目的：建立三白灌肠液的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定了升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。结果升麻素苷在0.045~0.375μg范围内具有良好的线性关系r=0.999；5-O-甲基维斯阿米醇苷在0.09~0.75μg范围内具有良好的线性关系r=0.999。结论该方法简便、精确、重现性好，可用于该制剂的质量控制。
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高效液相色谱仪用于肉制品氯霉素残留检测的探讨
该文通过对氯霉素药物残留检测方法的建立及探讨以期对我国食品(尤其是动物性食品)中氯霉素类药物的残留检测方法提供一定的技术支持.该实验通过建立高效液相色谱法(HPLC)市售禽畜肉氯霉素含量,以便了解市售禽畜肉氯霉素的残留现状并对检测方法进行探讨,为食品安全监管部门提供检测方法和信息.通过建立高效液相色谱法对禽畜肉食品中氯霉素残留检测,该方法可靠、准确、灵敏度高;线性范围、回收率、精密度较好,同时参考其部分缺点应适当考虑联合其他方法改进完善,建立更为高效、更为适合的禽畜肉食品中氯霉素残留检测方法.
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高效液相色谱中定量分析中的误差来源及消除
高效液相色谱定量分析过程中一旦出现误差将影响结果的准确性,其误差来源主要为样品前的处理、标准品的配置,有效减小误差,可以提高分析结果的准确度,在操作过程中操作者尽量将操作误差减小到低,有效消除误差的来源非常重要.该文主要分析了高效液相色谱中定量分析中的误差来源以及消除方法,以期为提高实验的准确性提供帮助.
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液相色谱蒸发光散射法对复配消毒剂中 有效成分的测定
目的 建立复配消毒剂中苯扎溴铵、克霉唑和硝酸咪康唑含量同时测定的高效液相色谱方法.方法 采用高效液相色谱蒸发光散射法测定消毒软膏中的苯扎溴铵、克霉唑和硝酸咪康唑的含量.结果 蒸发光散射检测器响应值的常用对数分别与苯扎溴铵、克霉唑和硝酸咪康唑浓度的常用对数在一定范围内线性相关;三者的检出限分别为3.0 mg/L、5.0 mg/L和20.0 mg/L,检测精密度<3％,加标回收率为92.3％ ～97.2％.结论 运用液相色谱蒸发光散射法,建立了复配消毒软膏中苯扎溴铵、克霉唑和硝酸咪康唑含量的同时测定方法.
