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高效液相色谱-柱后光化学衍生-荧光检测法测定强化食品中的叶酸
目的 建立柱后光化学衍生-高效液相色谱法(HPLC)测定强化食品中叶酸的分析方法.方法 采用SunFire C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-50 mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH=5.0)为流动相梯度洗脱,叶酸在254 nm紫外光照射下进行柱后衍生,荧光检测器检测,激发和发射波长分别为344和428 nm.结果 本方法的线性范围为0.01 ～2.0 μg/ml,r=0.999 9;方法的定性检出限和定量检出限分别为0.01和0.03 μg/g;加标回收率为90.0％～98.0％,RSD均小于5％.结论 本方法简便、快速、准确、重现性好,适用于强化食品中叶酸含量的测定.
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高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法检测猪肉中15种糖皮质激素残留
目的 建立猪肉中15种糖皮质激素残留的定性定量分析方法.方法 采用固相萃取技术处理样品,通过高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)对猪肉中的15种糖皮质激素进行分离和检测,通过考察方法检测限、精密度、回收率等指标对方法学进行验证.建立糖皮质激素的精确相对分子质量数据库,并通过碎片离子的精确质量数推测碎片结构.结果 15种目标化合物检测限为0.1～1 μg/kg,化合物回收率在47.1％～110.3％之间,精密度在3.9％ ～ 19.0％ (n =6)之间.建立了共15种糖皮质激素的精确相对分子质量数据库.结论 建立的方法准确、快速、灵敏度高,结合精确相对分子质量数据库,可对猪肉中糖皮质激素残留进行快速分析.
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快速溶剂萃取-高效液相色谱-紫外串联荧光检测法测定太平湖白鱼中4种氟喹诺酮类药物残留
目的 利用快速溶剂萃取(ASE),反相高效液相色谱-紫外串联荧光检测技术,建立了检测太平湖白鱼中4种氟喹诺酮类药物残留的定量分析方法.方法 以8%氨水乙腈作为提取溶剂,对样品中的氟喹诺酮类药物采用快速溶剂萃取仪提取,萃取液经正己烷和乙醚去脂净化,用高效液相色谱-紫外串联荧光检测器测定,外标法定量.结果 试样在10～200μg/L范围内校正曲线呈良好的线性关系,4种物质的相关系数都在0.999以上.当添加水平为25、50μg/kg时,鱼肉中4种氟喹诺酮类药物的加标回收率在82.7%～95.6%,相对标准偏差在2.1%～4.1%(n=5),检出限为1.3～3.0μg/kg.结论 方法快速,操作简便,准确可靠,可以用于白鱼实际样品中氟喹诺酮类药物的日常检测.
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固相萃取-高效液相色谱法检测油炸薯条中丙烯酰胺
目的 建立了一种采用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定油炸薯条中丙烯酰胺的方法.方法 样品用2.0 mol/L氯化钠溶液进行提取,使用Styre Screen H2P固相萃取柱(200 mg/3 ml)净化,然后用Sapphire C18反相色谱柱进行分析,流动相为甲醇/水(5∶95),流速为1.0 ml/min,检测波长为200 nm.结果 在1.0 ～ 10.0 μg/g的添加水平范围内,样品中丙烯酰胺的平均回收率为66.2％ ～80.9％,相对标准偏差为1.6％ ～2.1％,低检测限和低定量限分别为0.025和0.080 μg/g.结论 该方法操作简单、快速、准确,可用于油炸薯条中丙烯酰胺的快速测定.
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测定食物中5种类黄酮物质的高效液相色谱法的改进
目的 优化、完善分析植物性食物中5种类黄酮成分的方法.方法 采用Nova-Pak C18(3.9 mm×150mm,4μm)色谱柱；流动相为0.1％三氟乙酸(A)-5％乙腈甲醇溶液(B),梯度洗脱(0～5min,90％ A→60％A；5 ～ 18 min,60％A→40％A;18 ～ 21 min,40％A→10％A;21 ～ 25 min,10％ A→10％A;25～30 min,10％ A→90％A),流速1 ml/min；检测波长365 nm,柱温35℃.结果 杨梅黄酮、槲皮素、玉米黄酮、坎二菲醇、芹菜配基5种类黄酮在0.156 ～ 20μg/ml浓度范围内与色谱峰高呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.9995～0.9999；检测限为0.0195 μg/ml( S/N≥3)；低、中、高浓度的平均加标回收率(n=3)为88.5％ ～ 105.6％,相对标准偏差(RSD)均小于6.32％.结论 该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于植物性食物中5种类黄酮含量的检测.
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高效液相色谱法测定饮料中10种防腐杀菌剂
目的 建立了同时测定饮料中10种防腐杀菌剂的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定方法.方法 样品用甲醇提取,通过C8固相萃取柱净化,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相,经C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm)分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量.结果 10种防腐杀菌剂在0.1～10.0μg/ml范围内线性关系良好(r≥0.995 1),检出限为0.25 ～ 1.0 μg/ml(S/N=10),10种防腐杀菌剂在两种饮料基质(果汁饮料、碳酸饮料)中添加3个水平的样品中的回收率74.1％ ～ 94.1％;相对标准偏差为5.3％～15.1％.结论 该方法操作简单、快速、检出限低,满足国内外对饮料类食品中上述10种防腐杀菌剂的限量要求,适用于饮料中10种防腐杀菌剂的检测.
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高效液相色谱法同时测定小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰和苯甲酸
目的 建立同时测定小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰和苯甲酸的高效液相色谱检测方法.方法 样品中过氧化苯甲酰和苯甲酸用无水乙醇进行提取,采用色谱柱为Symmetry C18(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1％磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长235 nm.结果 过氧化苯甲酰、苯甲酸与杂质基线分离,过氧化苯甲酰和苯甲酸在0.10 ～20 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r均在0.999 9以上.过氧化苯甲酰和苯甲酸回收率分别为95.2％ ～99.5％和95.3％ ～105％,方法检出限分别为0.10和0.08 mg/kg,定量限分别为0.30和0.24 mg/kg.结论 本方法操作简便、灵敏度高、结果准确,适用于小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰和笨甲酸同时分析.
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QuEChERS前处理结合高效液相色谱法及高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄酒中3种赭曲霉毒素
目的 建立QuEChERS净化技术结合高效液相色谱法及高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄酒中赭曲霉毒素A(OTA)、赭曲霉毒素B(OTB)和赭曲霉毒素C(OTC)3种赭曲霉毒素的方法.方法 对QuEChERS净化条件和高效液相色谱及高效液相色谱-串联质谱检测条件进行优化,葡萄酒样品先用乙腈-冰乙酸(90∶10,V/V)进行酸化稀释,离心后取上清液经C18+SiO2+MgSO4净化剂组合净化过滤,待测样液经液相色谱C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)梯度洗脱分离后,分别采用荧光检测器和串联质谱电喷雾技术,在多反应监测(MRM)模式下,实现同时对葡萄酒中OTA、OTB和OTC三种赭曲霉毒素的定性和定量分析.结果 方法低定量限(LOQ)均为2.0μg/kg,相对标准偏差(RSD)为2.01％ ～7.52％(n=6).结论 该方法操作方便、灵敏度高、重现性好,适用于日常监管工作中对葡萄酒中赭曲霉毒素的检测.
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高效液相色谱法测定保健食品中红景天苷
目的 改进保健食品中红景天苷的高效液相色谱(HPLC)测定方法.方法 用不同溶剂稀释对照品及提取样品,以HPLC法测定红景天苷含量,选择佳溶剂,优化色谱条件,并作方法学论证.结果 以50％甲醇作为对照品的稀释溶液和样品的提取溶剂,红景天苷在1.305 ～ 130.5μg/ml的线性范围内线性良好,回归方程y=7.377395×10-5x +0.1873961(r =0.999 9),低检出浓度为0.015 nmg/g;平均回收率为92.1％ ～98.4％,RSD为1.98％ ～3.26％.结论 本方法操作简便、定量准确可靠.
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同时测定肉制品中酸性橙Ⅱ等11种合成色素的方法研究
目的 构建同步测定肉制品中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、红色2G、亮蓝、酸性红、赤藓红、酸性橙Ⅱ等11种合成色素的高效液相色谱法(HPLC),对市售肉制品中色素进行监测.方法 采用固相萃取技术,用乙醇氨水水溶液提取样品中色素并经WAX小柱(150 mg,30μm)净化,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)检测.结果 HPLC法测定11种色素在1.00～20.0 μg/ml范围内有较好的线性关系,r均＞0.999,方法检出限为0.02 ～0.06 mg/kg,样品加标平均回收率为81.1％ ～ 100.8％,RSD为1.3％～4.9％(n=6).用本方法监测259份市售肉制品,不同色素的检出率为0％ ～ 22.0％.结论 方法具有较高的选择性和灵敏度,回收率和重现性良好,适用于肉制品中11种色素分析,具有推广应用价值.
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高效液相色谱法同时测定辅助改善记忆类保健食品中非法添加的17种化学药物
目的 建立辅助改善记忆类保健食品不同剂型中(口服液、丸剂、软胶囊)17种非法添加化学药物的高效液相色谱测定方法.方法 3种不同剂型的保健食品样品以50％甲醇水为提取溶剂进行超声提取,提取后采用C18-SPE柱净化,通过Thermo AccliaimTM Mixed-Mode WCX-1色谱柱(150 mm×2.1 mm,3μm)分离,以100 mmol/L磷酸二氢钠水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器定性、外标法定量.结果 在相应浓度范围内,17种化学药物线性关系良好,r ＞0.99,加标回收率为85％～120％,检出限为10 ～ 40 μg/ml,相对标准偏差(RSD)为0.8％ ～4.8％.结论 该方法操作简便、准确、快速,能实现3种剂型中17种非法添加化学物的同时分析,可用于辅助改善记忆类保健食品中非法添加化学药品的定性筛查和定量检测.
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高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法同时测定猪肉中31种β-受体激动剂
目的 建立猪肉中31种β-受体激动剂的高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)检测方法.方法 样品经葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶分解,乙腈提取,ODS-C18、乙二胺-N-丙基硅烷粉末(PSA)和无水硫酸镁净化、浓缩后,用Poroshell 120 EC-C18柱(2.1 mm×150 mm,2.7 μm)分离,以乙腈-0.1％甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱.在电喷雾正离子(ESI+)电离模式进行检测.高分辨质谱一级全扫描数据用于筛选及定量分析,信息相关扫描(IDA)获得的二级碎片离子信息用于定性确证.结果 31种化合物的检出限(LOD)为0.01 ～5 μg/kg,定量限(LOQ)为0.1～10 μg/kg.所有化合物在LOQ ～ 100 μg/kg范围内,线性相关系数r＞0.99.在低、中、高3个加标水平下,绝大部分化合物回收率为39.0％ ～ 151.5％,RSD＜15％ (n=5).结论 该方法样品处理简单快速、灵敏、准确,适合于猪肉中β-受体激动剂的筛查及定量测定.
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武汉市市售熟肉制品合成色素添加情况调查
目的 了解武汉市市售熟肉制品合成色素添加情况.方法 在全市范围内分层随机抽检超市、集贸市场、专卖店及餐饮店的猪肉、牛肉、家禽、混合肉制品等熟肉制品,采用高效液相色谱法检测柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、新红、诱惑红、红色2G、酸性红、赤藓红、酸性橙Ⅱ等11种色素.结果 在1 308份熟肉制品中,合成色素超标率为28.06％ (367/1 308).灌肠类猪肉样品色素超标率高(54.90％,112/204);远城区及开发区熟肉制品中色素超标率较高;而在不同销售场所中,集贸市场的色素超标率高.结论 武汉市人工合成色素存在一定程度的滥用,建议有关部门对其加强监管.
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市售纸质食品包装材料中荧光增白剂含量的调查研究
目的 调查市售纸质食品包装材料中11种双三嗪基氨基二苯乙烯型荧光增白剂(DSD-FWAs)的含量.方法 从福州、厦门的市场采集食品用纸样品,样品中的DSD-FWAs用乙腈-水-三乙胺(40∶ 60∶1,V/V)提取,在Symmetry C18上分离,二极管阵列检测器(PDA)串联荧光检测器(FLD)检测.结果 样品中DSD-FWAs的检出率为41.4％ (36/87),检出的DSD-FWAs总量为0.20 ～2 027 mg/kg,4类样品中纸袋和方便面纸碗的问题较大;11种DSD-FWAs均有检出,其中C.I.220的检出率和平均值均高,分别为40.2％和75.3 mg/kg,有6种DSD-FWAs的检出率＞10％;同一份样品存在检出多种DSD-FWAs的现象.结论 市售纸质食品包装材料普遍存在非法添加DSD-FWAs的情况,因此政府部门需要加强其风险监测与监管.
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阿托伐他汀钙片强制降解试验及有关杂质的研究
目的：：建立高效液相色谱法测定阿托伐他汀钙片有关杂质检查方法。方法：采用Venusil XBP CN氰基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6mm ×250mm,5μm)；流以醋酸铵缓冲液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长为240nm。结果：各特定杂质有效分离,杂质 A、B、C、D、H、a、c 检出限分别为3.27ng、2.85ng、2.40ng、3.12ng、2.64ng、0.85ng、2.50ng、2.64ng。确定了酸、碱、高温、氧化、光照条件下主要的降解杂质结构。结论：该方法专属性好、准确、灵敏,用于阿托伐他汀钙片有关物质的测定结果可靠。
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地中海贫血筛查P2峰提示血糖升高的阈值探讨
目的:研究高效液相色谱分析法(HPLC)地中海贫血筛查时P2峰提示空腹血糖(FBG)升高的阈值.方法:用HPLC法筛查77例地中海贫血患者P2峰≥5.0％,同时又做了FBG检测,对患者的临床资料进行回顾性分析,探讨P2峰提示血糖升高的阈值.结果:P2峰5.0％时,未发现有FBG升高,P2峰5.1％时开始出现FBG升高,P2峰≥5.7％时,FBG升高比率为100％,P2峰≥5.7％与血糖升高的符合程度较好.结论:用HPLC法地中海贫血筛查时,P2峰提示血糖升高的阈值定为P2峰≥5.7％较为理想.
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HPLC法测定利心丸中丹皮酚的含量
目的:建立HPLC法测定利心丸中丹皮酚的含量.方法:采用Diamnosil (TM) C1N(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(70∶30);流速为1.0mL·min1;检测波长为274nm;柱温35℃.结果:丹皮酚进样量在0.102～0.510μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.4%(RSD为0.3%).结论:本法用于测定利心丸中丹皮酚的含量,方法简便、专属性较高、结果准确可靠.
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高效液相色谱-质谱联用法测定水果蔬菜中的多菌灵残留量方法的研究
多菌灵(Carbendazim)又称苯骈咪唑44号,化学名称为2-(甲氧基氨基甲酰)苯骈咪唑,是一种广谱、高效、内吸性杀真菌农药,对菌核病、炭疽病、枯萎病等都有防治效果,已广泛应用于水果蔬菜生产.由于其化学性质稳定,能够持久地残留在果品蔬菜中,导致多菌灵残留累积,可通过食物链影响人体健康.研究表明.多菌灵能引起肝病,还能导致染色体畸变等病症[1].目前测定多菌灵的分析方法主要有液相色谱法法[2,3]、分光光度法[4].
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花生四烯酸白细胞三烯与急、慢性肝病关系的研究
目的:探讨花生四烯酸白细胞三烯(LTB4、LTC4、LTD4、LTE4)与急、慢性肝病的关系.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,对100例急、慢性肝病患者血、尿标本的白细胞三烯水平进行了分析研究.结果:本研究发现急、慢性肝病患者白细胞三烯水平显著高于正常对照组(P＜0.001),且随着急性肝病的痊愈下降;100例急、慢性肝病患者血、尿白细胞三烯水平呈正相关(r=0.682,P＜0.002).结论:白细胞三烯在肝病的发生和发展过程中可能是一重要的炎性介质.
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高效液相色谱法测定尼扎替丁氯化钠注射液的含量和有关物质
目的:建立RP-HPLC测定尼扎替丁氯化钠注射液含量测定和有关物质检查的方法.方法:采用RP-HPLC,色谱柱:Diamonsil C18 column(250 nm×4.6nm,5 μ m),流动相:乙腈-0.025mol·L-1磷酸二氢钾溶液,流速:1.0mL·min-1,检测波长:242nm.结果:该法的线性范围为0.5mg·mL---1.5mg·mL-1,平均回收率100.1%,RSD=0.52%.结论:本法分离效果佳,灵敏度高,重现性好,结果准确可靠.
