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初探高效液相色谱-质谱技术 在食品安全检测中的应用
随着社会经济的不断发展,人们的生活水平以及生活质量也不断提高,对食品安全问题也越来越重视,但是,目前,我国经常会发生重大食品安全案件,食品安全形势不容乐观,所以,政府应该加强食品安全监测方面的工作,高效液相色谱-质谱技术的应用为我国食品安全监测提供了一定的技术支持,有利于食品安全检测的高效运作.
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基于高效液相色谱阿根廷鱿鱼内源性甲醛研究
阿根廷鱿鱼年产量在100万吨以上。鱿鱼等水产品中甲醛含量超标问题尤为突出，关系到鱿鱼产业乃至全国水产加工产业的生存与发展。研究表明鱿鱼本身也会产生甲醛，但不同的鱿鱼品种和保藏状态，内外源甲醛的含量不同。本实验用高效液相来区分内外源甲醛的含量，归纳出鱿鱼内源性甲醛的大致含量。
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高效液相色谱的应用与展望
高效液相色谱是目前应用多的色谱分析方法,是一种快速有效的有机化合物分析技术,在环境监测、卫生防疫、石油化工、食品生产等行业广泛应用.本文从仪器原理、仪器结构、应用范围、检测效率、检测准确度等方面,简要介绍液相色谱分析法在不同领域的应用情况及对前景进行展望.
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高效液相色谱法测定武夷红茶中人工合成色素
本文探讨与建立高效液相色谱仪测定武夷红茶中日落黄、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红的方法。样品经过乙醇-氨水溶液溶解，经过固相萃取小柱附洗脱，所得的洗脱液经C18柱色谱柱进行分离，流动相为甲醇-50mmol/L乙酸铵溶液以不同比例进行梯度洗脱，日落黄检测波长为480nm，其它4种色素检测波长为254nm，在此条件下进行同时测定。结果表明，通过日落黄大吸收波长的验证，能有效排除假阳性干扰；5种色素在100μg/mL内与其峰面积呈性线关系，检出限为0.2 mg/kg～0.3mg/kg。方法测定武夷红茶中的5种人工合成色素，回收率在86%～95%之间，测定结果相对标准偏差小于10%。
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食品中偶氮类合成色素的检测方法研究进展
食品在加工的过程中容易丢失原本的颜色，食品加工者为了使食物看起来更美味，向其中添加廉价的合成色素。而在许多国家因该色素可能存在对人体的危害，禁止在食品中添加偶氮类合成色素，并严格监管该类食品在国内的流通及进出口，监管部门采用高灵敏度和高选择性的分析方法进行监测，以确保食品的质量安全。本文将介绍食品行业中对于添加偶氮类合成色素的各种分析技术，并对不同的提取方法做了简要的描述。
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固相微萃取与高效液相色谱联用测定食品中的苏丹红
采用固相微萃取与高效液相色谱联用测定食品中的苏丹红.实验结果显示:苏丹红的浓度与峰面积之间呈现良好线性,相关系数>0.9990, 实际样品加标回收测定中,加标回收率在96%-99%之间,相对标准偏差RSD范围为0.43%-0.82%.该样品前处理方法具有快速、高效、节省溶剂的优点,同时测定结果线性关系良好、回收率高、精密度好,可用于日常测定食品中的苏丹红.
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壬基酚在大鼠组织中的分布与清除
人们怀疑近几十年来人类某些生殖系统疾病(如隐睾、尿道下裂、睾丸癌及前列腺癌等)的发生率升高及过去50多年人类精子数量下降与环境内分泌干扰物(endocrine disrupters,EDs)有关[1]，而壬基酚(nonylphenol,NP)是一种较为公认的内分泌干扰物，NP的弱雌激素样作用及对雄性大鼠的生殖危害已有文献报道[2]。NP在环境中主要由洗涤剂成分之一，壬基酚聚氧乙烯醚降解产生，且NP具有很高的油水分配系数，易沉积于淤泥中，在淤泥中相当稳定。有字春曾研究过鳟鱼对水体中NP的生物富集作用，富集系数在40～100之间[3]。有关NP在哺乳动物体内的代谢分布还未见报道，本研究旨在观察腹腔注射NP后，NP在血液、肝脏、肾脏和睾丸组织中的分布和清除速度。
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螨胺磷在大鼠体内的代谢动力学研究
运用高效液相色谱法,研究了静脉注射时,螨胺磷在大鼠体内的代谢动力学特征、组织分布及排泄途径,并初步分离了胆汁中的代谢产物.结果显示:螨胺磷在体内全身分布,并有周室富集,消除较快,在10mg/kg静脉注射呈二室模型,t1/2α为3.40min,t1/2β为59.03min,全身清除率Cl(s)0.018ml.min-1;螨胺磷主要分布于血流量大的器官及脂肪组织;螨胺磷在体内不稳定,能被肝脏代谢转化成极性更高的化合物后经由胆汁排出,该成分可在同样的色谱条件下被分离,峰保留时间4.25min;粪尿中均未检出原药.
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氯解磷定在急性辛硫磷中毒大鼠体内药代动力学
目的探讨氯解磷定(PAM-Cl)在急性辛硫磷中毒大鼠体内药代动力学性质变化和PAM-Cl对乙酰胆碱酯酶(AChE)的复能作用,为治疗辛硫磷中毒合理利用PAM-Cl提供科学依据.方法给大鼠腹腔注射80 mg/kg PAM-Cl,采用高效液相色谱法测定PAM-Cl血浆浓度.PAM-Cl的血药-时间曲线用3P97拟合.改良Ellman法测AChE活力.结果 PAM-Cl在急性辛硫磷中毒大鼠和正常大鼠体内血药浓度经时过程均符合一室开放模型.与正常大鼠相比,PAM-Cl在急性辛硫磷中毒大鼠体内血药高峰浓度[(22.85±2.55) μg/ml]和血药-时间曲线下面积[(1304.02±109.87) μg/(min*ml)]明显增高(P<0.05),全身清除率[(0.06±0.01)L/(min\5kg)]和中室表观分布容积[(2.66±0.37) L/kg]显著降低(P<0.05).结论 PAM-Cl在急性辛硫磷中毒大鼠体内的排泄较正常大鼠慢.
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嘧菌酯在大鼠体内的毒物代谢动力学研究
目的 探讨单次灌胃嘧菌酯原药后,其在大鼠体内的毒代动力学过程、组织分布情况和粪尿排泄情况.方法 以2000 mg/kg剂量给SD大鼠灌胃染毒,于给药后5、15和30 min,1、2、4、8、12和24 h采集血液样本;2、8、24、48和96 h后采集组织样本;收集染毒后1、2、3和4d的粪尿样本,应用高效液相色谱法测定各样本中嘧菌酯的含量,用DAS 3.0软件计算毒代动力学参数.结果 嘧菌酯染毒大鼠后,其血浆中的大浓度为(1.83 ±0.72) μg/L;分布半衰期为(0.56±0.085)h;消除半衰期为(13.15±4.25)h;浓度曲线下面积为(41.42 ±8.73) μg/L.h;消除速率为(45299 ±5178) L/h/kg;表观分布容积为(823907 ±201696) L/kg.给药后在心、肝、脾、肺、肾、脑、睾丸、肌肉和脂肪组织中均可检测到嘧菌酯原药,且其含量随时间呈逐渐下降趋势.96 h内嘧菌酯0.32‰由尿排出,70.3％由粪便排出.结论 嘧菌酯在大鼠体内血浓-时间的经时变化过程符合一级吸收二室开放模型;其毒代动力学特点是:吸收较快,给药后经1h血浓度即达到峰值;分布范围广,可全身分布,但在被测的组织器官中未见有蓄积作用;排泄快,给药4d后已基本从体内排出,主要是以未经代谢的原型直接随粪便排泄.
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作业场所中二苯基甲烷二异氰酸酯的测定方法
作业场所用中二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)的测定方法,国外多见报道,因MDI属异氰酸酯类化合物,所以大多数方法对该类化合物均可适用.MDI测定方法可分为以下几个方面.
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1-05 人支气管上皮细胞对致癌物NNK的代谢
的 4-甲基硝基胺、1-(3-吡啶)、1-丁酮(NNK)是存在于烟草和烟雾中的具有潜在致肺癌作用的化合物之一,且NNK的致癌性与机体的代谢过程有关.该实验观察原代人支气管上皮细胞(HBE cells)对致癌物NNK的代谢作用.方法以10和150 μmol/L 2种浓度的[5-3H]NNK处理HBE细胞,在37℃、5%CO2条件下培养1～24 h.从5 min到24 h定时取出一定量培养液,在带有放射性检测器的高效液相色谱仪上分析其各种代谢产物的含量.结果培养1 h后约有质量分数为10%的NNK被HBE细胞代谢,而培养24 h后约有50%的NNK被代谢.主要的代谢产物为NNAL,培养1 h和24 h后分别占全部代谢产物的40%～50%和80%～90%.其他代谢产物为keto aldehyde、hydroxy acid、keto alco-hol、keto acid和NNAL-N-oxide.结论人支气管上皮细胞对致癌物NNK有直接的代谢作用,因而可能在NNK导致的肺癌发生过程中具有重要意义.
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上海市海产品市场上腹泻性贝毒的检测与分析
目的 (DSP)是赤潮毒素的一种,它引起的中毒症状包括腹泻、恶心和呕吐等,一般在食用后30 min至数小时内发作,且无有效的治疗药物因此,对海产品的赤潮毒素进行检测是与上海市广大人民群众生活舷⑾喙氐墓ぷ?对于保证广大消费者健康安全有重要意义.
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淀山湖水源水微囊藻毒素-RR、-YR和-LR的HPLC测定
目的应用上海水源水淀山湖藻类样品,优化微囊藻毒素(microcystin-RR,-YR,-LR)提取、纯化和HPLC检测方法.方法分别以5%乙酸和75%甲醇为提取溶剂,80%甲醇(加三氟乙酸)为洗脱溶剂,采用不同温度(室温和56℃)和离心条件(10000×g,30min和3500 r/min,10min),提取和纯化样品中的微囊藻毒素.应用HPLC,以乙腈、水和TFA为流动相,梯度洗脱检测微囊藻毒素.结果5%乙酸提取冻干藻细胞时,56℃水浴加低速离心是一个简单有效提取MC-RR的方法;80%甲醇洗脱溶剂中加入三氟乙酸能明显增加微囊藻毒素的洗脱;淀山湖藻类样品中微囊藻毒素含量由高到低依次为MC-RR,MC-LR和MC-YR.结论提取冻干藻细胞中的微囊藻毒素,以75%甲醇为提取溶剂,80%甲醇+0.05%TFA为洗脱溶剂MC-YR和MC-LR提取效率高;5%乙酸提取MC-RR效率高.
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上海市供水系统微囊藻毒素LR含量调查
目的调查上海市供水系统中微囊藻毒素LR(MC-LR)的污染状况及常规水处理工艺对MC-LR的去除效果.方法运用高效液相色谱法(HPLC)检测有代表性的水源、水厂及出厂水样中MC-LR的含量.结果源水中MC-LR浓度随采样点及采样季节变化,在夏末秋初易形成污染高峰,高达2.38μg/L.混凝沉淀、加氯消毒对去除毒素有一定的效果,而过滤则效果不明显,在出厂水中也能检测到MC-LR,高达1.27μg/L.结论夏秋季节上海市供水系统源水受到以MC-LR为代表的蓝藻毒素的污染,郊区源水污染较重,常规水处理工艺不能有效地去除水中的微囊藻毒素.
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高效液相色谱法测定化妆品中三氯生
采用高效液相色谱(HPLC,带有二级管阵列检测器)测定化妆品的杀菌剂三氯生.用C18柱,以乙腈-水(60:40),用冰醋酸调节pH值3.0为流动相,检测波长280nm,以保留时间及紫外光谱图作定性,以峰面积或峰高作定量.该方法准确度和精密度较高,各类化妆品加标平均回收率范围为91.9%～98.8%,相对标准偏差范围为0.72%～2.8%.
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吸入对苯二甲酸粉尘大鼠肺表面活性物质的改变
用高效液相色谱法检测了动式吸入对苯二甲酸粉尘后大鼠支气管肺泡灌洗液中肺表面活性物质磷脂的含量,各实验组染尘几何平均浓度分别为8.93、274.45和618.12mg/m3.结果显示中、高剂量实验组磷脂酰胆碱、磷脂酰甘油、磷脂酰肌醇均较对照组减少(P＜0.001),提示吸入对苯二甲酸粉尘可影响肺泡Ⅱ型上皮细胞肺表面活性物质的合成与分泌功能.
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肥胖儿童血清中三种PAEs的检测和分析
目的 了解10-12岁肥胖儿童血清中3种邻苯二甲酸酯类(PAEs)--邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)的含量.评估三种PAEs对肥胖儿童可能产生的危害.方法 运用反相高效液相色谱分析法(HPLc)测定10～12岁肥胖儿童36名和正常体重儿童36名血清中三种PAEs含量,对两人群三种PAEs测定值(mg/L)作对比分析及性别差异分析.结果 肥胖儿童血清中三种PAEs的中位数(mg/L)分别为0.0032(DEP)、0.1649(DBP)和0.1680(DEHP);正常体重儿童血清中三种PAEs的中位数(mg/L)分别为0.0026(DEe)、0.0359(DBP)和0.1063(DEHP);经Wilcoxon两样本检验,Z值分别为1.1013、5.5584和3.0128,P值分别为0.2708、＜0.0001和0.0026,肥胖儿童与正常体重儿童血清中DBP和DEHP的含量差异有统计学意义,而DEP含量差异无统计学意义.两组儿童的含量构成比经X2检验,X2值分别为18.57、34.5956和10.9193,P值分别＜0.0001、＜0.0001和0.0043,肥胖儿童与正常体重儿童血清中DEP、DBP和DEHP的含量构成比均有统计学意义.结论 肥胖儿童DBP、DEHP的含量平均水平显著高于正常体重儿童,且肥胖儿童在含量较高水平上的人数多于正常体重儿童.
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高效液相色谱法测定上海市不同室内环境屋尘中麦角甾醇的含量
目的建立了室内屋尘麦角甾醇含量的高效液相色谱测定方法,考察该方法用于室内屋尘麦角甾醇检测的可行性,并对上海市不同功能分区室内屋尘麦角甾醇含量进行检测,以期将其作为真菌生物量的标志物.方法在2004年12月～2005年1月间,选取了上海市区典型的9个不同功能分区的室内环境,分别代表不同的室温条件、通风情况、有无空调取暖设备、人员活动及宠物饲养情况等.用吸尘器采集屋尘,配合过筛的方法,加甲醇超声提取,过滤、冷凝回流、皂化、蒸干后高效色谱仪定量分析,并结合气质联用技术进行定性以及分子结构的分析.结果标准曲线的范围为0.02～0.80g/L,线性良好,低检测浓度为0.0005g/L;日内及日间相对标准差分别为10.2%～11.7%和4.54%～7.34%,绝对回收率为77.1%～80.1%.现场结果表明,麦角甾醇含量随采样点的不同有较大差异,大体上与温度、人流活动情况成正相关,与自然通风状况成负相关,高可迭66.0μg/g屋尘.结论本方法灵敏、准确、稳定,可用于环境中麦角甾醇的含量测定,并结合气质联用技术,复核结果的可靠性.实际采样结果表明上海市各功能分区的室内环境中普遍存在不同程度的真菌污染.
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血清及脑组织中单胺类神经递质高效液相色谱电化学检测方法研究
目的建立一种快速准确测定大鼠血清及脑组织中单胺类神经递质去甲肾上腺素(NE)、肾上腺素(E)、多巴胺(DA)和5-羟色胺(5-HT)含量的高效液相色谱-电化学检测方法.方法采用ODS柱,流动相为缓冲液(0.02mol/L柠檬酸三钠和0.05mol/L磷酸氢二钠):甲醇=85:15的溶液,流速1.0ml/min.结果四种神经递质保留时间的RSD在0.29%～0.67%之间、峰面积RSD在0.09%～0.36%之间,重现性好.4种回收率在85.3%～95.4%之间,检测限NE为0.083ng/ml、E为0.51ng/ml、DA为0.046ng/ml、5-HT为0.078ng/ml,线性范围NE在1.0～100 ng/ml之间、E为5.0～80ng/m之间、DA为1.0～80ng/ml之间、5-HT为1.0～60ng/ml之间,相关系数在0.996～0.999之间.结论该方法为单胺类递质的神经毒理学、药理学等研究提供了一个简单灵敏、稳定可靠的方法.
