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苏丹红Ⅰ胶体金检测试纸条的研制
目的 研制苏丹红Ⅰ胶体金快速检测试纸条.方法 用柠檬酸三钠法制备20 nm胶体金颗粒,以抗苏丹红Ⅰ单克隆抗体进行标记,组装胶体金试纸条,并进行测试.结果 实验室条件下,试纸条能够快速检测到食品中的苏丹红Ⅰ,低检测浓度为50ng/L.结论 与其他检测方法相比,该检测方法快速、简便.
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食品中苏丹红Ⅰ号的单扫示波极谱测定法
为快速、简便检测食品中的苏丹红Ⅰ号,探讨了测定食品苏丹红Ⅰ号的单扫示波极谱法.在10%丙酮介质中,苏丹红Ⅰ号在电位Ep-0.860Ⅴ(vs·SCE)产生灵敏的二阶导数极谱催化波,在0.2～5.0μg/10 ml范围与波高呈良好的直线关系,相关系数r=0.9992.低检出限为0.05 μg/10 ml.用标准加入法测得试样加标回收率为84.0%～98.5%,RSD为4.6%.该方法操作简捷、灵敏、快速,适用于辣椒制品、火锅汤料及番茄酱等食品中苏丹红Ⅰ的测定.
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铬天青S-苏丹红Ⅰ-聚乙二醇4000体系的共振散射光检测方法的建立
目前检测苏丹红的国标方法是用反相高效液相色谱--紫外可见光分光光度法进行分析检测,样品经溶剂提取、固相萃取净化后,采用外标法定量.
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冠脉宁片中化工染料检查及血竭素高氯酸盐含量测定研究
目的 建立冠脉宁片中化工染料检查及血竭素高氯酸盐含量测定方法.方法 采用高效液相色谱-串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)对冠脉宁片中血竭药材可能存在的化工染料进行检查,并采用高效液相色谱法对其中的血竭素含量进行测定.化工染料检查使用色谱柱为:Agilent Zorbax-SB C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.02 mol·L-1乙酸铵和乙腈的混合溶液,梯度洗脱,520 nm检测;质谱采用ESI+扫描,二级离子扫描方式.血竭素含量测定使用的色谱柱为Phenomenex Luna C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(37∶63),检测波长440 nm.结果 56批次样品中共有7批样品可检出苏丹红Ⅰ、Ⅳ以及808猩红等化工染料.血竭素高氯酸盐在0.408 ～816.6 μg· mL-1内有良好的线性关系,回归方程为y=1.746 1×107ρ+2 419.9,r=1.000 0;平均回收率为98.37％(RSD为1.2％,n=6).56批次样品中血竭素含量在0.01 ～0.25 mg·片-1内.结论 所建立的方法简便,准确,快速,可用于冠脉宁片中血竭药材的质量控制.
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同时测定唇彩中苏丹红Ⅰ和Ⅱ的高效液相色谱法的建立
目的 建立准确、灵敏的高效液相色谱法同时测定唇彩中苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ的分析方法.方法 样品经乙腈-甲醇-氯仿(体积比为2:1:1)混合溶剂提取后,在C18色谱柱上,以0.1%乙酸溶液和含0.1%乙酸的乙腈溶液作为流动相,采用梯度洗脱分离,在476 nm波长进行检测.结果 苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ的加标回收率在86.2%~106.2%范围,其相对标准偏差均小于5.0%,在0.2 ~20.0 mg/L范围呈现良好的线性关系,其回归系数大于0.999,检出限(LOD)分别为0.02和0.03 mg/kg,低定量检出限(LOQ)分别为0.07和0.10 mg/kg.结论 本方法 简便、灵敏、重现性好,能满足唇彩中苏丹红Ⅰ和Ⅱ残留的监测要求.
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高效液相内标法同时测定保健食品中叶黄素和β-胡萝卜素的含量
目的 建立一种用内标法同时测定叶黄素和β-胡萝卜素的方法.方法 色谱柱为Thermo-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相A:甲醇,B:水,C:四氢呋喃,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长450nm,柱温:30℃,内标物苏丹红Ⅰ.结果 叶黄素和β-胡萝卜素在1.00～100μg·mL-1线性良好,回收率在分别为104.3%和99.5%,相对标准偏差为1.79和4.43,检出限分别为0.03和0.04μg·g-1.结论 该方法简便准确、高效灵敏,能准确的同时测定叶黄素和β-胡萝卜素.
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凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒油中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ
目的:建立了用凝胶渗透色谱(GPC)净化,并用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测辣椒油中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法.方法:样品经环己烷/乙酸乙酯1/1 (V/V)溶解,经GPC凝胶渗透色谱除去油脂,UPLC-MS/MS测定.结果:采用外标法定量.辣椒油中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的检出限分别为:6 ng/kg、0.6ng/kg、0.06 ng/kg、120 ng/kg.当添加浓度在1μg/kg～10 μg/kg时,其加标回收率范围为:苏丹Ⅰ:88.1％～110.7％；苏丹Ⅱ∶88.1％～119.6％；苏丹Ⅲ:98.1％ ～ 118.2％；苏丹Ⅳ:75.7％ ～ 115.6％,RSD为1.28％～5.19％.结论:本方法具有样品前处理简单、净化方法可靠、选择性好、灵敏度高、重现性好等特点.
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高效液相色谱法测定火锅底料中苏丹红Ⅰ的方法改进
目的 改进火锅底料中苏丹红Ⅰ高效液相色谱测定的样品处理方法.方法 样品经乙腈提取浓缩后,以乙腈和0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,经C18分离后,在478 nm测定.结果 苏丹红Ⅰ在0.16 mg/L～2.6 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.99995,其检出限为0.02 mg/kg；加样回收率为86.2％ ～ 110.3％；方法的相对标准偏差为2.3％.结论 该方法简单、快速、准确,适用于火锅底料中苏丹红Ⅰ的测定.
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高效液相色谱分析市售皮蛋、咸蛋中的苏丹红
目的:对广州市售咸蛋、皮蛋中的苏丹红染料进行分析.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法等度洗脱.结果:苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ在0.32～2.56 mg/L时其峰面积与进样质量浓度呈良好的线性关系,其线性相关系数为0.9999、0.9996、0.9995和0.9997,加标样品测定的相对标准偏差(RSD)为1.6%、2.9%、2.4%和6.1%(n=6).苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的小检出限均为10μg/kg.苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ回收率均为90%～105%.结论:这种等度洗脱的高效液相色谱法测量苏丹红快速、灵敏、可靠、简便、重现性好.
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液相色谱-质谱法测定辣椒制品中苏丹红(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)染料
目的:苏丹红是一种非生物合成着色剂,致癌性很强,它是应用于油彩、腊、地板腊和香皂等化工产品中的一种着色剂,它一般不溶于水易溶于有机溶剂.所以不允许掺人食品中调色.目前,一些生产厂家为达到盈利目的,违法掺人辣椒制品中.测定苏丹红的方法目前有国标法和欧盟法.国标法提取样品麻烦,欧盟法出峰时间太慢.本文在欧盟法的基础上做了进一步改进,建立用高效液相色谱电喷雾质谱(ESI-MSn)测定.方法:通过多级质谱和保留时间对样品进行确证.并用此方法对部分产品进行了调查.结果:以峰面积定量,苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ检出限均为0.10 μg/ml.不同水平的加标回收率范围为苏丹红Ⅰ:92.3%～106.1%;苏丹红Ⅱ:91.2%～111.6%;苏丹红Ⅲ:96.1%～107.5%;苏丹红Ⅳ:91.7%～108.1%.结论:本方法具有提取样品简单、灵敏度高、选择性好、可重复性好等特点.
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苏丹红Ⅰ单克隆抗体的制备与鉴定
目的:制备苏丹红Ⅰ单克隆抗体.方法:人工合成苏丹红Ⅰ结构类似物,分别与牛血清白蛋白(BSA)、卵清蛋白(OVA)偶联,作为免疫原和包被原,利用杂交瘤技术,制备分泌抗苏丹红Ⅰ单克隆抗体杂交瘤细胞株,并用常规方法进行鉴定.结果:获得一株分泌抗苏丹红Ⅰ单克隆抗体细胞株Sumab-1,其染色体数为86-90,腹水效价为:0.8×104.结论:通过合成结构类似物的方法,成功制备单克隆抗体,能够明显抑制苏丹红Ⅰ.
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LC/MS/MS法分析食品中微量苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ
目的:建立快速、准确、高灵敏度的测定食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的分析方法.方法:采用超高效液相色谱-串联质谱联用法,以乙腈-0.1%甲酸进行梯度洗脱,流速0.3 ml/min,采用C18柱分离,以多反应监测(MRM)方式进行检测,分析时间仅为5 min.苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ用于定量分析的离子分别为m/z 249→93、277→120、353→197、381→224.结果:苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的线性范围分别为1.1616～290.4、1.2608～315.2、1.184～296.0、1.1664～291.6 ng/ml,25份食品中有3份检出苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ含量超过50 μg/kg,其余检出均微量.结论:此方法选择性强,灵敏度高,可作为含各种辣椒的食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的有效分析检测方法.
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反相高效液相色谱法测定痕量苏丹红Ⅰ
目的:建立了反相高效液相色谱法测定痕量苏丹红Ⅰ的新方法.方法:以四氢呋喃-酸性水溶液为流动相,紫外检测器测定.结果:在0.20～100.00 μg/ml浓度范围内色谱峰面积与苏丹红Ⅰ的浓度有良好的线性关系,回归方程为A=5.7414C+0.565,相关系数r=0.9997,检出限为82 ng/ml,测定下限为0.20 μg/ml,RSD为0.48%～4.34%(m=6,n=11),加标回收率为98.07%～99.85%.结论:实验在国标法的基础上改进了样品处理方法和流动相,样品处理简单,流动相简单且毒性小,线性范围广,准确性好,灵敏度高,应用于辣椒粉样品中苏丹红Ⅰ的检测,结果准确.
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苏丹红Ⅰ完全抗原设计及制备
目的:制备苏丹红Ⅰ完全抗原.方法:根据苏丹红Ⅰ(Sudan-Ⅰ)分子特点,合成Sudan-Ⅰ结构类似物,与Sudan-Ⅰ结构相比,该结构类似物在其偶氮环对位引进一个羧基.通过碳二亚胺法(EDC)与牛血清蛋白(BSA)载体蛋白偶联,偶联产物经透析纯化后,用SDS凝胶电泳、紫外扫描鉴定,Sudan-Ⅰ结构类似物与BSA的平均偶联比达到2～3个.用该偶联物免疫小鼠,获得抗苏丹红Ⅰ血清.结果:成功制备了苏丹红Ⅰ完全抗原.结论:通过合成结构类似物,与大分子物质偶联,获取抗苏丹红Ⅰ血清是可行的.
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辣椒粉中苏丹红Ⅰ的免疫亲和柱-高效液相色谱法检测
目的 建立用免疫亲和柱分离净化、高效液相色谱法测定食品中苏丹红Ⅰ的方法.方法 将制备好的苏丹红Ⅰ单克隆抗体与经修饰的琼脂糖凝胶Sepharose-4FF偶联,制成苏丹红Ⅰ免疫亲和柱,样品经乙腈提取,并用PBS缓冲液稀释成20％乙腈-PBS溶液后,过实验室自制的苏丹红Ⅰ免疫亲和柱净化,建立IAC-HPLC法检测苏丹红I含量.结果 测得辣椒粉中SudanⅠ的回收率为29.12％ ～90.32％,并随机抽检了市售的及自种的四种辣椒粉,检测结果均为阴性.结论 成功制备了苏丹红Ⅰ免疫亲和柱,并建立了免疫亲和柱-HPLC法测定辣椒粉中的苏丹红Ⅰ的方法.
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苏丹红Ⅰ对人淋巴细胞基因表达谱的影响
目的 利用基因芯片技术,研究苏丹红Ⅰ对外周血淋巴细胞基因表达谱的作用,着重探索其对人类肿瘤形成的影响.方法 用10-5mol/L苏丹红Ⅰ处理人外周血淋巴细胞8 h,提取实验组和对照组细胞mRNA,经逆转录和标记后与人类全基因组芯片(约35 000个点)杂交.芯片扫描后提取并处理数据,筛选出与肿瘤发生相关的基因,进行生物信息学分析.结果 306个表达上调的基因中有11个与肿瘤形成相关的基因;表达下调的181个基因中有16个与肿瘤形成相关的基因.结论 苏丹红Ⅰ可引起淋巴细胞基因表达谱的变化,其中对肿瘤相关基因表达有影响,提示苏丹红Ⅰ有诱发肿瘤的倾向.
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辣椒制品中苏丹红1的极谱法快速测定
目的建立单扫描极谱法测定辣椒制品中苏丹红Ⅰ.方法用硼砂介质,二阶导数极谱波定量测定苏丹红Ⅰ.结果苏丹红Ⅰ含量在1.0～10μg之间线性关系良好,相关系数r=0.999 3.低检出量为0.25μg,平均相对标准偏差(RSD)为6.3%～7.7%(n=5),加标回收率为88.5%～95.1%.结论本法快速,简便,准确、灵敏.适用于辣椒制品中苏丹红Ⅰ的测定.
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二极管阵列检测器在液相色谱测定苏丹红Ⅰ中的应用
目的探讨二极管阵列检测器对样品中苏丹红Ⅰ定性鉴别手段,建立高效液相色谱测定辣椒制品中苏丹红Ⅰ的定量分析方法.方法通过二极管阵列检测器中比例色谱、峰纯度和谱库相似性检验进行综合定性鉴定,C18色谱柱分离测定样品中苏丹红Ⅰ的含量.结果对样品色谱峰各点光谱图相对峰顶点光谱图的比例色谱图和峰纯度图均为平顶峰;样品色谱峰的光谱图中所有吸收值与标准苏丹红Ⅰ的光谱图拟合相似指数＞0.999 5;苏丹红Ⅰ在0.25～5μg/ml范围内有良好的线性关系,低检测浓度为0.05μg/g;样品的平均回收率为98.4%.结论用二极管阵列检测器对样品中苏丹红Ⅰ进行的多指标定性鉴别,克服了单纯保留时间定性的误差.阳性样品分别经3个疾病预防控制中心验证表明,方法定性准确.对40份不同种类的辣椒制品中苏丹红Ⅰ的定性、定量分析结果令人满意.
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HPLC同时测定中药材中的5种脂溶性红色素
目的 采用HPLC法同时检测脂溶性红色素(苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、颜料橙5)的含量,并用于检测中药及饮片非法添加的色素.方法 选用资生堂Capcell PAK C18 ACR色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温为30℃,在不同波长下(480、508 nm)进行检测.结果 1～50 μg·mL-15种脂溶性红色素的线性关系良好,精密度、稳定性的RSD均小于5％,加样回收率为80％ ～ 120％.结论 所用方法操作简单、快速、准确、重复性好、灵敏度高,可用于筛查中药材及饮片中脂溶性红色素的非法染色.
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薄层色谱定性示波极谱定量测定苏丹红(Ⅰ、Ⅱ)的方法研究
目的:建立食品和药品中苏丹红的示波极谱测定方法.方法:样品经过前处理除去干扰杂质后,用三氯甲烷溶解定容;在聚酰胺薄层板上点样,于甲醇-丙酮-乙酸(60∶20∶20,V/V)展开剂中层析分离,与标准物Rf值比较定性;分离物于7.38%乙酸钠和24.8%乙酸底液中极谱扫描定量测定苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ.结果:苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ均在0～90 μg/10ml呈线性关系(r＞0.999),低检出限0.2 μg/ml;对辣椒粉、香辣酱和药品进行加标回收测定,苏丹红Ⅰ收回率95.2%～109.9%,苏丹红Ⅱ收回率92.5%～109.3%,相对标准差(n=6)小于5%,用该法和国家标准方法同时测定9件样品,测定结果经统计学分析,两法结果无显著性差异(苏丹红Ⅰ∶t=0.704,P＞0.05;苏丹红Ⅱ∶t=0.0318,P＞0.05).结论:建立的方法操作简单,重现性好,灵敏度高,结果准确,适于基层单位应用.
