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高效液相色谱在复方化学消毒剂有效成分检测中的应用
高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)发展于20世纪60年代末期,适用于难挥发有机混合物的分离和定量,弥补了气相色谱(gas chromatography,GC)技术只能分析挥发性有机物的不足.
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三种增塑剂对乳腺癌细胞株MCF-7增殖的影响
目的观察对-壬基酚(NP)、双酚A(BisA)和邻苯二甲酸酯二丁酯(DBP)对乳腺癌细胞株MCF-7增殖的影响.方法将MCF-7细胞在达尔克(DMEM)培养液(含10%小牛血清)中采用开放式单层贴壁培养,开始实验前将培养细胞用磷酸盐缓冲液(PBS)洗涤后改在无酚红DMEM(含5%胎牛血清)中培养继续4 d以耗尽其内源性雌激素.实验设溶剂对照、雌激素对照、抗雌激素对照及3种受试物各4个剂量组,采用噻唑蓝(MTT)法、3H-TdR掺入法及流式细胞术对MCF-7细胞的增殖情况进行分析.结果与对照组相比,NP、BisA和DBP对细胞处理24 h,分别在96×10-7mol/L、96×10-7mol/L、96×10-6mol/L可促进MCF-7细胞增殖和细胞DNA合成,并推进G0/G1期细胞进入S期,提高细胞增殖指数;随着培养时间延长至96 h,3种化合物在较低浓度条件下也表现促进细胞增殖的效果.结论对-壬基酚、双酚A和邻苯二甲酸酯二丁酯可促进雌激素依赖性乳腺癌细胞MCF-7的增殖,可能具有雌激素样作用.
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双酚A雄性生殖毒性的体内外实验研究
目的探讨双酚A对雄性动物生殖机能的影响.方法将双酚A混入饲料(0、1和5 g/kg)连续饲喂成年32只SD大鼠14 d,放免法测定睾酮和雌二醇并进行右睾组织形态分析;对原代培养的支持细胞染毒(0、 10-7、10-6、10-5、10-4 mol/L).结果 5 g/kg的双酚A组的右睾平均重量1.53 g显著低于对照组1.62 g ,但1 g/kg组与对照组差异无统计学意义.形态观察发现,2个双酚A组中的曲细精管基底膜均与生精细胞分离;部分生精细胞和支持细胞发生核固缩和空泡变性;同时,双酚A处理使黏附于支持细胞的生精细胞平均数量由对照组的7.94个分别减少为4.13和3.04个.此外,双酚A在体内外实验中均抑制睾丸支持细胞的波形蛋白表达,阻碍细胞骨架和胞间联结的形成,使支持细胞在体外培养中的形态变得异常细长.但双酚A对血清雌二醇和睾酮浓度的影响没有统计学意义.结论双酚A可能通过破坏支持细胞骨架和改变支持细胞形态而损害雄性生殖功能.
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鳞腺杜鹃化学成分的研究
目的:研究藏产鳞腺杜鹃地上部分的化学成分.方法:利用多种色谱方法对其成分进行分离纯化,通过理化性质及NMR、MS波谱数据解析鉴定化合物的结构.结果:从中分离得到18个化合物,分别鉴定为:何帕醇-B(1),羽扇豆醇(2),熊果酸(3),扁蓄苷(4),槲皮素(5),杨梅素(6),金丝桃苷(7),杨梅素-3′-Oβ-D-吡喃木糖苷(8),(+)-花旗松素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(9),(+)-花旗松素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10),lyoniside(11),confluentin(12),2-(4-hydroxyphenyl)-ethyl triacontanoate (13),2,6-二甲氧基-4-羟基苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(14),(-)-2-羟基-5-(2-羟乙基)苯-O-β-D-吡哺葡萄糖苷(15),(-)-isolariciresinol (16),isofraxoside(17),2,4,6-trihydroxacetophenone-3,5-di-C-β-D-glucoside(18).结论:化合物1,13-18为首次从杜鹃花属植物中分离得到,其余化合物均为首次从该种植物中分离得到.
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不同方法提取寡聚RNA-DNA杂合体效果比较
目的 比较TRI试剂法、水饱和酚法和Tris饱和酚法提取小RNA-DNA杂合体片段的效果,为开展RNA-DNA杂合体的生物学功能研究提供方法.方法 合成5′端荧光分子修饰的短RNA和DNA片段,形成小RNA-DNA杂合体.分别采用上述3法提取寡聚RNA-DNA杂合体,电泳分析提取结果.结果与结论 水饱和酚和Tris饱和酚法均能提取到小RNA-DNA杂合体. 该研究为小RNA-DNA杂合体功能研究和检测分析提供了基础.
关键词： RNA-DNA杂合体 酚 Tri 提取 基因表达调控 -
铁皮石斛化学成分及其分析的研究进展
目的 总结铁皮石斛化学成分和化学成分分析的研究进展.方法 以近10年来国内外发表的文献为依据,进行归纳、总结.结果 铁皮石斛主要含有多糖、芪类、酚类、木质素类等化合物;指纹图谱分析、单糖组成分析、多元统计分析等方法有助于鉴别铁皮石斛、更全面地评价其质量.结论 铁皮石斛的小分子有效成分/指标性成分有待明确;对多种类型化学成分的多项指标进行分析,有利于完善铁皮石斛的质量评价体系.
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水中痕量酚的直接荧光光度测定法
酚的检验一般是用4-氨基安替比林分光光度法[1,2],此方法需经萃取处理,过程步骤繁锁,而且易造成酚的损失.本试验是根据酚的苯环化学结构,在紫外光照射下可激发荧光的原理,采用直接荧光光度法测定水中痕量酚.结果如下.
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酚中毒研究概况
酚(Phenol C6HsOH)又名苯酚或石炭酸,早发现于1834年,从煤焦油中提取.初用于污水处理、手术室及伤口的防腐杀菌等,现已被广泛应用于工业生产中,如生产酚醛树脂、己内酰胺、塑料、炸药、合成树脂等,也用于石油、制革、造纸、肥皂等工业,以及医药上用作止痒剂、消毒剂、烧灼剂、灭虫剂等.
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仙茅的酚苷和木脂素类成分的分离和鉴定
目的:分离鉴定仙茅Curculigo orchioides Gaertn.的酚苷和木脂素类成分.方法:利用硅胶和Sephadex LH-20凝胶柱层析,以及半制备HPLC方法分离化学成分,通过理化性质和光谱方法确定所分离化合物的结构.结果:仙茅乙醇提取物中得到5个酚苷类成分,1个木脂素类成分,1个甾醇类成分.经鉴定分别为2,6-二甲氧基苯甲酸(1)、仙茅苷(2)、仙茅苷乙(3)、仙茅素A(4)、2,4-二氯-5-羟基-3-甲基苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、3,3′,5,5′-四甲氧基-7,9′7′,9-二环氧木脂素-4,4′-二-O-β-D-葡萄糖苷(6)、β-谷甾醇(7).结论:从仙茅乙醇提取物中分离出7个化合物,其中化合物(5)为一新的含氯酚类成分,命名为仙茅素D.
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覆盆子二氯甲烷萃取物中的化学成分
目的:研究覆盆子二氯甲烷萃取物的化学成分.方法:利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱及重结晶等技术提取分离覆盆子化学成分,用EI-MS、ES-MS、1HNMR、13CNMR、HMQC及HMBC等光谱方法鉴定化合物结构.结果:得到10种化合物,鉴定其中9种化合物,分别为二十六烷醇(Ⅰ)、β-谷甾醇(Ⅱ)、4-羟基-3-甲氧基苯甲醛(Ⅲ)、对羟基苯甲醛(Ⅳ)、齐墩果酸(Ⅴ)、stigmast-5-en-3-ol,oleate(Ⅵ)、1H-2-indenone,2,4,5,6,7,7a-hexahydro-3-(1-methylethyl)-7a-methyl(Ⅷ)、4-羟基-3-甲氧基苯甲酸(Ⅸ)、liballinol(Ⅹ).结论:化合物Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅵ、Ⅷ、Ⅹ均首次从该植物中分离得到.
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流动注射分析法测定生活饮用水中挥发性酚类化合物
测定生活饮用水中挥发性酚类化合物的常用方法是4-氨基安替比林氯仿萃取分光光度法,该方法是经典方法,但存在着费时、费力,且直接接触有害试剂等问题.采用流动注射分析法测定水中的挥发性酚类化合物解决了上述问题,该方法为在线蒸馏,不需要萃取和用三氯甲烷试剂,现介绍如下.
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大豆异黄酮对壬基酚所致大鼠血清性激素紊乱及前列腺增生的改善作用
目的 探讨壬基酚(Nonylphenol,NP)对大鼠前列腺脏器系数、组织病理学改变及对血清性激素水平的影响及大豆异黄酮(soybean isoflavones,SI)的保护效应.方法 50只健康雄性清洁级Wistar大鼠,随机分为5组,分别为橄榄油溶剂对照组,25.0 mg/kg NP组,25.0 mg/kg NP+50.0 mg/kg SI组,25.0 mg/kg NP+100.0 mg/kg SI组,100.0 mg/kg SI组.NP采用皮下注射染毒,SI采用灌胃染毒,染毒容积皆为1 mL/kg,1次/d,连续30 d.观察大鼠前列腺的湿质量、前列腺指数、组织病理学及血清性激素水平.结果 NP染毒组前列腺前叶质量、脏器指数高于溶剂对照组,差别有统计学意义(P<0.05);25.0 mg/kg NP组、各NP+SI染毒组及100.0 mg/kg SI组血清E2水平显著低于溶剂对照组(P<0.05);血清T水平除100.0 mg/kg SI组外,余各组均高于溶剂对照组(P<0.05),E2/T比值低于溶剂对照组(P<0.05);与25.0 mg/kg NP组比较,NP+SI染毒组前列腺前叶质量、脏器指数均低于单独染NP组,血清E2和E2/T比值高于该组(P<0.05).组织病理学观察:NP染毒组大鼠前列腺上皮增生广泛,腺体密集,腺上皮细胞肥大,核增大,腔内嗜酸性分泌物较多;联合染毒组前列腺腺腔较规则平整,腔内嗜酸性分泌物量较少.结论 SI具有拮抗NP致雄性大鼠前列腺增生作用,这可能与其调节NP所致大鼠体内性激素水平紊乱有关.
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HPLC法同时测定工作场所空气中的苯酚、对硝基苯酚、2,4-二硝基苯酚、2,4,6-三硝基苯酚和间苯二酚
目的:建立高效液相色谱法同时测定工作场所中的苯酚、对硝基苯酚、2,4-二硝基苯酚、2,4,6-三硝基苯酚和间苯二酚5种酚类化合物的方法.方法:用多孔玻板吸收管采集空气样品,甲醇/水(65/35)作流动相,Atlantis C18柱作分离柱,用二极管阵列检测器在220 nm波长下测定各物质的峰面积.结果:各物质在0μg/ml～20.0 μg/ml范围内有良好的线性,方法回收率97.0%～102.0%,RSD小于4%,检测限在0.03μg/ml～0.08 μg/ml之间,低检测浓度在0.02 mg/m3～0.05 mg/m3之间.结论:本法能同时测定工作场所中5种酚类化合物,操作简便、灵敏、重现性好,结果满意.
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血液灌流联合血液透析抢救1例急性酚中毒的救治体会
1资料与方法1.1 临床资料患者,男,60岁.因误服酚约8 ml, 昏迷0.5 h送入医院.入院体检:浅昏迷,双侧瞳孔等大等圆,直径约3 mm,直接对光反射灵敏.口腔黏膜、舌、咽峡苍白,无溃破,呼吸平稳,双肺呼吸音粗,可闻及大量痰鸣音.心界不大,HR:130次/min,心律齐,心音有力,各瓣膜听诊区未闻及病理性杂音.腹平坦、软,肝、脾、肾均未触及.肠鸣音正常.
关键词： 酚 中毒 血液灌流联合血液透析 -
液体生长激素注射液的应用现状
自1985年以来,基因重组人生长激素替代制剂已成功用于生长激素缺乏症的儿童和成人,特纳综合征、慢性肾功衰和小于胎龄儿的治疗,但常需要多年每日皮下注射生长激素.
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酒制丹参水溶性总酚的含量测定
近年来的研究发现,丹参中的水溶性成分对冠心病心绞痛及心肌梗塞等症有效[1].据报道,有效的水溶性成分为原儿茶酸和酚性成分[2].已分离出的酚性成分有丹参素、丹参酸乙、丹参酸丙等[3].研究者们普遍认为:对含有多种有效水溶性成分的丹参及其制剂来说,只测定其中一种成分的含量不能有效地控制质量[4].当然也不能反映丹参活血化瘀作用的大小.因此,为研究不同酒制方法对丹参水溶性总酚的影响,进而探讨丹参总酚含量与活血化瘀作用的关系,笔者对酒制丹参的水溶性总酚进行了定性分析,并应用紫外分光光度法进行了含量测定.
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酚污染皮肤后清洗液除毒效果实验研究
目的 研究家兔皮肤被酚染毒后清除皮肤酚的佳清洗液.方法 取雄性家兔30只,随机分成6组,每组5只.用98%苯酚液按O.5 ml/kg的剂量,一次性涂布家兔背部皮肤.然后除1个组不作处理外,其余5个组分别采用水、50%乙醇、丙三醇及聚乙烯乙二醇(PEG300和PEG400)对皮表酚进行清洗,比较除毒效果.结果 PEG(300或400)清洗液组:①对酚染毒处的皮肤损伤不明显,几乎接近正常;②染毒后的血酚浓度在清洗后1 min即不再升高,此后一直处于低水平,与其他各组比较,差异有显著性(P
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间隔流动注射分析技术测定水中酚的实验研究
目的:为间隔流动注射分析仪在水中酚的测定分析研究中的应用提供试验依据.方法:对Skalar SAN Plus间隔流动注射分析仪的线性范围、精密度、加标回收率进行了测定.并对同一样品采用间隔流动注射分析仪和国标法手工测定其加标酚含量,进行了比较研究.结果:Skalar间隔流动注射分析仪分析水中酚,工作曲线线性范围在1～40μg/L,低检出浓度为1.0μg/L;方法的精密度优良;平均回收率在98.6%～100.3%之间,精密度和回收率的相对标准偏差均＜5%.与手工的国标方法比较差异无显著性.结论:该方法具有很高的精密度和准确性,方法稳定可靠.方法的性能参数符合国家卫生部<生活饮用水卫生规范>对方法的要求.在水质检测和评价中具有较好的应用价值.
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饮用水中挥发酚测定方法的改进
由于受某些工业废水的污染,饮用水和水源水可能含有酚类化合物,因此挥发酚的检测对人类健康和环境监测都有重要意义.测定水中挥发性酚类化合物的检验方法的影响因素很多,我们在实际工作中应加以改进,现介绍如下.
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水样中挥发酚测定方法和条件的探讨
水样中挥发酚的测定方法有对4-氨基安替比林-氯仿萃取分光光度法(以下简称"4-AAP法")和直接比色法[1].4-AAP法具有稳定性好,灵敏度高等优点,但操作烦琐,影响因素较多,实验条件不容易控制.直接比色法是针对挥发酚浓度较高的条件.我们将这两种方法合并,对其中一些检测条件进行改进,获得了比较满意的结果,现介绍如下.
