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高锰酸钾-甲醛-盐酸米托蒽醌化学发光体系的研究
目的:建立盐酸米托蒽醌含量测定的化学发光分析法.方法:基于在酸性介质中,盐酸米托蒽醌可以显著增强高锰酸钾-甲醛体系的化学发光强度,结合流动注射技术而建立起的一种测定盐酸米托蒽醌的流动注射化学发光新方法.结果:该法的线性范围为0.01～1.0 mg·L-1(r=0.999 2),平均回收率为97.9%～101.9%.对0.5 mg·L-1的盐酸米托蒽醌连续平行测定11次,RSD为2.8%.根据IUPAC建议,计算其检出限为6.4μg·L-1(3σ).结论:该方法灵敏度高、线性范围宽、简单、快速,可用于针剂中盐酸米托蒽醌含量的测定.
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饮用水中氰化物的流动注射分光光度测定法
目的探讨饮用水中氰化物的流动注射分光光度测定法.方法一般样品直接进样,如果样品中含有游离余氯时,先用无水亚硫酸钠溶液除氯后再测定,应用QC8000型流动注射分析仪,直接在线蒸馏测定饮用水中氰化物.结果该方法的线性范围为2.0～50.0μg/L,r≥0.999;检出限为0.23μg/L,RSD为2.5%～3.8%,回收率为94.9%～98.5%.结论该方法测定饮用水中氰化物简单易行,精密度、准确度好,特别适合大批样品的测定.
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游泳池水中尿素的连续流动分析测定法
目的 寻找稳定、快速测定游泳池水中尿素含量的分析方法.方法 根据尿素在强酸和加热条件下与安替比林及二乙酰一肟反应呈黄色,在450 nm比色定量的原理,选用FUTURA流动注射分析仪对游泳池水中的尿素进行测定,进行余氯干扰试验,并将该方法与二乙酰一肟安替比林(国标)法进行比较.结果 该方法测定尿素的线性范围为0.5～4.0 mg/L,回归方程为y=0.077 5x+0.021 9,r=0.999,低检出限为0.07 mg/L.回收率为92.1%～106.8%,RSD为0.2%～2.9%.余氯为0.3、3.0 mg/L时,该方法的回收率为98.8%～104.0%,相对相差均小于10%,不干扰测定.结论 连续流动分析仪测定游泳池水中尿素能满足分析要求,适宜推广.
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饮用水中微量铝的3种检测方法比较
目的:对饮用水中的微量铝采用水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法(简称“SAF法”)、电感耦合等离子体发射光谱(inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry,ICP-AES)法和流动注射分析(flow injection analysis,FIA)法3种方法进行检测.方法:SAF法按照GB/T5750.6-2006中的水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法进行操作;ICP-AES法采用轴向观测方式,同时采用同心雾化器加玻璃旋流雾化室,水样经酸化后直接进样分析,采用外标法定量;FIA法是在六亚甲基四胺缓冲溶液(pH=6.0)中,以邻菲啰啉盐酸盐溶液为掩蔽荆,使铝离子与铬天青S反应生成络合物,在550nm波长下进行流动注射分析.结果:SAF法的线性范围为0～120μg/L,相关系数为0.9991,检出限为20μg/L,相对标准偏差为2.8％～8.2％,回收率为91.1％～108％;FIA法的线性范围为10～200μg/L,相关系数为0.9995,检出限为3.0μg/L,相对标准偏差为2.4％～4.4％,回收率为95.8％～103％;ICP-AES法的线性范围为5～200μg/L,相关系数为0.9994,检出限为1.0μg/L,相对标准偏差为1.8％～3.6％,回收率为96.5％～101％;SAF法和FIA法测定铝时会受水样中其他阳离子的干扰,而ICP-AES法在水样主要基体元素存在下测定不存在干扰;采用3种方法对不同批号参考样的测定结果一致.结论:SAF法的回收率与精密度均逊于另外2种方法,而ICP-AES法的检出限低、操作简便、抗干扰能力强,用其测定饮用水中的微量铝更好.
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饮用水中氰化物的流动注射分析测定法
目的 建立流动注射分析法检测生活饮用水中氰化物的方法.方法 采用Lachat QC8500流动注射分析仪,样品经125℃在线蒸馏,与氯胺-T反应生成氯化氰,再与异烟酸-巴比妥酸反应生成紫蓝色染料,在600 nm处比色测定.结果 水中氰化物在1.00～200 μg/L范围内有好的线性,相关系数r=0.9999,检出限为0.29 μg/L.水样的加标回收率为98.2%～104%,相对标准偏差在0.60%～3.83%之间.结论 所建立的分析方法快速、准确,灵敏度高,可用于测定饮用水中的氰化物.
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流动注射分析法与分光光度法测定水中六价铬的比较
目的 运用流动注射分析法及二苯碳酰二肼分光光度法对生活饮用水中六价铬进行测定,比较它们结果差异是否存在有统计学意义.方法 对20份水分别用流动注射仪分析法和二苯碳酰二肼分光光度法测定其六价铬的含量.运用卫生统计学,检验配对设计中的差值均数与总体均数,对2种方法的检测结果进行分析比较.结果 当检验水平α=0.20,并运用双侧检验时,(P<0.20),样品信息支持无效假设H0.结论 在一定的条件下,应用流动注射法测定水中六价铬与用二苯碳酰二肼分光光度法得到的结果差异无统计学意义,是可以推荐的方法.
关键词： 水中六价铬 流动注射分析法 二苯碳酰二肼分光光度法 -
两种尿素浓度测定方法的比较
血清尿素作为临床检测肾小球滤过功能的一项指标被广泛应用,目前主要测定方法有尿素酶速率法、尿素酶电极法[1]、二乙酰一肟法[2]和流动注射分析法[3]等,其中二乙酰一肟法应用为广泛,但具有线性范围窄、反应时间长、易褪色和影响因素多等的缺点.
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流动注射分析法测定红桃K生血剂中铁的含量
目的:建立红桃K生血剂中铁的含量测定方法.方法:采用流动注射法测定红桃K生血剂中铁的含量.以水为流动相,流速为4.5 ml/min,0.1%硫氰酸铵溶液为显色剂,流速为3.6 ml/min,采样体积为50 μl,频率为120次/h,反应通道为80 cm,测定波长为475 nm(每样进3次),记录峰高.结果:铁浓度的检测线性范围为13.4～40.2 μg/ml,相关系数0.9999,样品的平均加样回收率为99.35%,RSD为0.72%,Zn2+,Mg2+,Al3+,Ca2+,Cu2+等金属离子对本法无干扰.结论:本法方法简单、结果准确、重复性好,可有效地控制该药品的质量.
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流动注射分析法测定生活饮用水中挥发性酚类化合物
测定生活饮用水中挥发性酚类化合物的常用方法是4-氨基安替比林氯仿萃取分光光度法,该方法是经典方法,但存在着费时、费力,且直接接触有害试剂等问题.采用流动注射分析法测定水中的挥发性酚类化合物解决了上述问题,该方法为在线蒸馏,不需要萃取和用三氯甲烷试剂,现介绍如下.
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流动注射分析法测定生活饮用水及水源水中的氨氮
生活饮用水及水源水中氨氮的测定方法有纳氏分光光度法、酚盐分光光度法和水杨酸盐分光光度法等.流动注射分析法测定水中的氨氮是近年来发展起来的一种分析方法.经实验该法准确度和精密度高,样品和试剂用量少,分析速度快.
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尿毒症病人血液透析前后AGE-P和NO变化的关系及临床意义
目的:探讨尿毒症病人血液透析前后糖基化终产物-肽(AGE-P)和NO变化的关系.方法:流动注射分析法测AGE-P和硝酸还原酶法测NO.结果:血液透析前后NO水平比较,P＜0.01,有显著性差异;血液透析前后NO水平与正常人之间比较,均P＜0.01,有显著性差异.血液透析前后AGE-P水平比较,P＜0.01,有显著性差异;血液透析前后AGE-P水平与正常人相比较,均P＜0.01,有显著性差异.AGE-P和NO在透析前后的变化呈正相关性(r=0.881,P＜0.01).结论:AGE-P和NO在血液透析后都降低,均能反映血液透析的效果.
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高效液相色谱法测定盐酸可乐定片含量及其含量均匀度
盐酸可乐定是临床上常用的抗高血压和抗心律失常药.有文献报道了采用溶剂萃取流动注射分析法来进行其片剂的含量测定,该法需要专门仪器并要对紫外计进行适当改装.现行版中国药典方法为先用缓冲液提取后,加显色剂显色,再用氯仿分层提取,用紫外法测定,操作较繁琐,毒性较大.本文采用高效液相色谱法测定了盐酸可乐定片含量及其含量均匀度,方法简便、准确.
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流动注射法测定饮用水中挥发酚含量及其不确定度评定
目的 建立流动注射仪检测生活饮用水中挥发酚含量的方法,并计算分析方法的不确定度,为提高生活饮用水中挥发酚的检测质量提供保证.方法 确定流动注射自动检测挥发酚的实验条件、方法检出限和线性范围;分析影响测定结果的不确定度的因素,并计算影响检测结果的各不确定度分量.结果 建立流动注射分析测定生活饮用水方法的线性范围为0.002～0.200 mg/L (r=0.9998),检出限为0.65 μg/L;当样品测定结果为27.0 μg/L时,其扩展不确定度为1.78 μg/L.结论 流动注射分析法测定生活饮用水中挥发酚含量具有快速准确的优点,影响结果不确定度的主要因素是标准溶液的配制、标准曲线的拟合、回收率和重复性实验.
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两种方法测定游泳池水中尿素的比较
目的:运用流动注射分析法及二乙酰一肟安替比林分光光度法对游泳池水中尿素进行测定,比较它们结果差异是否存在统计学意义.方法:分别用流动注射分析法和二乙酰一肟安替比林分光光度法(国标)测定40份游泳池水中尿素的含量.运用卫生统计学,检验配对设计中的差值均数与总体均数,对2种方法的检测结果进行分析比较.结果:当检验水平α=0.20,并运用双侧检验时(P>0.20),样品信息支持无效假设H0.结论:在一定条件下,应用流动注射分析法测定游泳池水中尿素与用二乙酰一肟安替比林分光光度法得到的结果无统计学差异,是可以推荐的方法.
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在线萃取流动注射分析法测定消毒食(饮)具中烷基苯磺酸钠残留量
目的 建立全自动在线萃取流动注射分析法测定食(饮)具中烷基苯磺酸钠残留量的方法.方法 取100 ml蒸馏水,按标准操作冲洗消毒食(饮)具后制成样液,采用全自动流动注射分析法,通过在线萃取、实时显色,实现对食(饮)具中烷基苯磺酸钠残留量的测定.结果 烷基苯磺酸钠的浓度为0 mg/L ～1.00 mg/L时,线性关系良好,回归方程为y=45.84x-0.646 3,相关系数(r)为0.999 5,检出质量浓度为0.001 4 mg/100 cm2.在高、中、低3种添加水平下,方法的加标回收率为98.8％ ～ 101.2％,相对标准偏差(RSD)为0.25％～1.20％.结论 本法操作简便、试剂用量少,具有灵敏度高、准确度和精确度好等优点,提高了实验室自动化程度,适用于开展消毒食(饮)具中烷基苯磺酸钠残留量的批量分析.
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流动注射葡萄糖酶传感器测定唾液糖正常参考值
目的:建立唾液糖含量正常参考值范围.方法:采集混合唾液,以氧电极为基础电极,葡萄糖氧化酶膜为敏感膜组成的生物传感器,采用流动注射分析法测定葡萄糖含量.结果:经统计学处理95%范围正常参考值范围1.138±1.96S(S=0.51356).结论:该方法特异性强,灵敏度高,适于分析低葡萄糖含量的唾液样品,所测正常值范围,可为以唾液为检测材料来观察病情提供参考.
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血清糖基化终产物水平与小鼠糖尿病肾病的关系
我们分别采用酶联免疫吸附试验(ELISA)和流动注射分析法测定了糖尿病小鼠血清总糖基化终产物(AGEs)和AGE-肽(AGE-peptide,AGE-P)水平,并分析了其与肾功能、尿蛋白及尿微白蛋白排泄之间的关系.
