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响应面法优化连翘中桦木酸超声辅助提取工艺
目的:应用响应面法优化超声辅助提取连翘中桦木酸的工艺条件.方法:在单因素试验基础上,采用Box-Behnken试验设计和响应面分析法考察乙醇体积分数、提取温度、液固比对桦木酸提取率的影响.HPLC测定桦木酸含量,Thermo Hypersil GOLD AQ-C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相乙腈-水(9∶1),流速1.2 mL· min-1,柱温25℃,进样量20μL,检测波长210 nm.结果:佳超声提取工艺为乙醇体积分数80％,提取温度37℃,液固比32 mL·g-1,桦木酸提取率(4.28±0.05) mg·g-1,与模型预测值(4.30 mg·g-1)基本一致.结论:该工艺合理、可靠,有效成分提取率高.
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超声辅助碱溶酸沉法提取铁苋菜总黄酮的工艺优选
目的:优选超声辅助碱溶酸沉法提取铁苋菜总黄酮的工艺条件.方法:以芦丁为对照成分,采用紫外-可见分光光度法测定铁苋菜总黄酮含量.以总黄酮得率为指标,在单因素试验基础上,通过正交试验考察料液比、碱性提取液pH、温度、酸沉pH和时间对铁苋菜总黄酮提取工艺的影响.结果:铁苋菜总黄酮佳提取工艺为料液比1∶20,碱提液pH 11,温度60℃,酸沉pH 2.5,超声时间90 min,提取数1次;铁苋菜总黄酮提取量24.11 mg·g-1,提取率达87.76％.结论:优选的提取工艺稳定可行、提取率高,为铁苋菜资源的开发利用提供实验依据.
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鬼针草总黄酮缓释片处方工艺优选
目的:优选鬼针草总黄酮缓释片的处方工艺.方法:以羟丙基甲基纤维素-K4M(HPMC-K4M)为骨架材料,淀粉和乳糖为填充剂,3个时间点的总黄酮累积释放度为综合评价指标,在单因素试验基础上,采用正交试验考察HPMC-K4M用量、淀粉-乳糖、片剂硬度和抗黏剂用量对缓释片处方工艺的影响.结果:佳处方工艺为HPMC-K4M用量50％,淀粉-乳糖(2∶1),2％微粉硅胶为抗黏剂,片剂硬度5 kg· mm-2.结论:该工艺稳定可行,制粒、压片及缓释情况均良好,制成的片剂符合相关规定.
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治郁颗粒的成型工艺及质量控制
目的:优选治郁颗粒的成型工艺并建立其质量标准.方法:以成型性、溶化性为指标,通过单因素试验优选治郁颗粒的成型工艺;采用TLC对处方中栀子、郁金和黄连进行定性鉴别;运用HPLC测定栀子苷含量,流动相乙腈-水(10∶90),检测波长238 nm.结果:佳成型工艺为药材提取物-甜菊糖苷-糊精(10∶1∶1),加入65％乙醇制软材,干燥温度55℃.栀子、郁金和黄连的TLC鉴别斑点清晰且阴性无干扰;栀子苷在3.28 ～ 16.40 mg·L-1呈良好线性关系,平均回收率101.02％(RSD1.67％),栀子苷含量不得少于24.0mg·g-1.结论:优选的成型工艺简单、稳定、可行,建立的质量控制方法专属性强、重复性好,能用于控制治郁颗粒的质量.
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天山雪莲黄酮类成分大孔树脂纯化工艺优选
目的:优选天山雪莲总黄酮的大孔树脂纯化工艺.方法:以芦丁为指标成分,通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,采用单因素试验考察上样量、上样流速、洗脱流速、洗脱剂用量对天山雪莲黄酮纯化工艺的影响.结果:X-5型大孔树脂纯化效果好,佳纯化工艺条件为上样液质量浓度50 g·L-1,上样量6 BV,上样流速3 BV·h-1,加水3 BV洗去水溶性杂质,加20％乙醇6 BV除去其他杂质,加40％乙醇5 BV洗脱,洗脱流速3 BV·h-1,收集40％乙醇洗脱液;树脂纯化前后提取物中芦丁质量分数由1.07％提高至12.14％.结论:X-5型树脂可用于富集天山雪莲中黄酮类成分.
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ZTC1+1-Ⅱ型澄清剂对远志总皂苷提取液纯化效果的影响
目的:优选远志总皂苷提取液的澄清工艺.方法:以固形物去除率和细叶远志皂苷保留率为评价指标,在单因素试验基础上,通过正交试验考察药液质量浓度、加入温度、搅拌速度及澄清剂加入量对远志总皂苷提取液澄清工艺的影响.采用HPLC测定细叶远志皂苷含量,流动相甲醇-0.05％磷酸溶液(65∶ 35),检测波长210 nm.结果:佳澄清工艺为提取液浓缩至0.125 g·mL-1,保温搅拌加入B组分,用量0.8 g·L-1,间隔2h后保温搅拌加入A组分,用量0.4 g·L-1,两组分水浴温度80℃,保温时间20 min,搅拌速度90 r·min-,搅拌时间10 min;细叶远志皂苷保留率84.56％,固形物去除率21.97％.结论:ZTC1+1-Ⅱ型澄清剂用于澄清远志总皂苷提取液的效果良好.
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正交试验量效比对法优选卷柏抗SMMC-7721肝肿瘤组分总黄酮的提取工艺
目的:优选卷柏抗SMMC-7721肝肿瘤组分总黄酮的提取工艺.方法:选取提取时间、提取次数、乙醇用量及体积分数为考察因素,以人肝癌细胞SMMC-7721抑制率为指标的正交试验结果优选总黄酮和穗花杉双黄酮提取量综合评分的权重系数比,并通过SPSS 17.0软件对有效组分与药效学指标进行Pearson相关系数分析.采用HPLC测定穗花杉双黄酮含量,流动相乙腈句.5％乙酸水(33∶ 67),检测波长269 nm.结果:佳提取工艺条件为加10倍量70％乙醇回流提取1次,每次3h;穗花杉双黄酮含量与总黄酮含量的权重系数分别为0.7,0.3,反映含量指标与抑制率呈一定相关性.结论:以有效成分含量代表药效作为正交试验指标是科学合理的,优选的提取工艺稳定可行,为中药有效成分的提取提供新思路.
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新疆鼠尾草根中6,7-去氢罗列酮的抗血小板聚集作用考察及其提取工艺优选
目的:评价新疆鼠尾草根中6,7-去氢罗列酮的体外抗血小板聚集作用并优选其提取工艺.方法:应用比浊法测定6,7-去氢罗列酮体外抗血小板聚集作用.在单因素试验基础上,以6,7-去氢罗列酮提取率为指标,通过正交设计法考察提取次数、料液比和提取时间对6,7-去氢罗列酮提取工艺的影响.采用HPLC测定6,7-去氢罗列酮含量,色谱条件为依利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.02％甲酸(83∶ 17),流速1.=mL· min-,检测波长330 nm,柱温40℃.结果:6,7-去氢罗列酮高、中剂量组抑制凝血酶诱导的血小板聚集作用与生理盐水组比较均具有极显著性差异,高剂量组在15,30,45,60 min内由凝血酶诱导的血小板抑制聚集率分别为90％,75％,66％,64％.佳提取工艺为加10倍量95％于85℃提取3次,每次3h,新疆鼠尾草根中6,7-去氢罗列酮质量分数0.01％.结论:新疆鼠尾草根中6,7-去氢罗列酮表现出较强的抗血小板聚集作用,在此活性基础上优选的提取条件稳定可行.
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基质固相分散法提取牛蒡子中牛蒡子苷和牛蒡子苷元
目的:探析基质固相分散法提取牛蒡子中牛蒡子苷和牛蒡子苷元的可行性.方法:以牛蒡子苷和牛蒡子苷元总提取量为评价指标,采用HPLC测定指标成分含量,通过单因素试验考察分散剂、洗脱剂、压实程度及洗脱流速对牛蒡子有效成分提取率的影响,并与甲醇超声提取法进行比较.结果:选取4倍量硅胶为分散剂,100倍量甲醇为洗脱剂,洗脱流速约40滴/min,压实程度为中度挤压;牛蒡子苷和牛蒡子苷元的总提取率达7.94％,略高于甲醇超声提取法的7.89％.结论:基质固相分散法操作简单、快速,可作为牛蒡子主要成分的提取方法,并为中药材有效成分的提取提供参考.
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液体发酵生产猪苓胞内多糖的条件优化
目的:优选猪苓液体发酵生产胞内多糖的工艺条件.方法:采用摇瓶培养法制备猪苓胞内多糖的发酵培养基,以猪苓胞内多糖得率为指标,通过单因素试验考察氮源、碳源和发酵条件,正交试验优选培养基的组成.结果:液体发酵生产猪苓胞内多糖的适碳源为蔗糖,适氮源为黄豆粉,优选的培养基组成为马铃薯10.0％,蔗糖4.0％,黄豆粉0.3％,KH2PO40.2％,MgSO4·7H2O 0.15％;发酵条件为初始pH5.2～5.6,振荡速度180 ～200 r·min-1,培养温度28℃,培养时间7d.结论:液体发酵猪苓胞内多糖具有周期短、产量高的优势,对猪苓多糖工业化生产和降低生产成本具有重要意义.
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赛氏曲霉深层发酵神曲的工艺优选
目的:优选神曲的深层发酵工艺.方法:以淀粉酶、蛋白酶活性为指标,采用单因素试验考察面粉和麦麸比例、不同无机盐对发酵工艺的影响;以蛋白酶活力为指标,采用正交试验考察面粉-麦麸用量比、发酵温度、摇床转速、无机盐用量对神曲深层发酵工艺的影响.结果:选定赛氏曲霉进行纯种发酵工艺,K2HPO4为神曲液态发酵所需的无机盐,佳发酵工艺为向150 mL水中加入面粉麦麸量12 g和K2HPO40.15g,温度28℃,摇床转速180 r·min-1.结论:优选的发酵工艺稳定可行,为中药发酵炮制技术的开发提供参考.
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响应面法优化磷酸酯化龙眼肉多糖的制备工艺
目的:优选磷酸酯化龙眼肉多糖的制备工艺.方法:选取三氯氧磷(POCl3)进行磷酰化反应制备磷酸酯化龙眼肉多糖,以磷钼蓝法测定的取代度为指标,采用单因素试验和响应面法对吡啶与POCl3的体积比、反应温度,反应时间进行优化,确定佳制备工艺.结果:佳制备工艺为吡啶-POCl33∶1,反应温度0℃,反应时间60 min,龙眼肉多糖磷酸酯化取代度高达0.018 4.结论:优选的磷酸酯化龙眼肉多糖制备工艺稳定可行,可推广于大生产应用.
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正交试验优选地龙水提取工艺
目的:优选地龙的水提取工艺条件.方法:以次黄嘌呤含量为指标,HPLC测定指标成分含量,在单因素试验基础上,采用L9(34)正交试验考察加水量、提取次数、提取时间对次黄嘌呤含量的影响,优选地龙的水提取工艺.结果:各因素对水提取工艺的影响顺序为提取次数＞提取时间＞加水量；佳水提取工艺为地龙药材加10倍量水回流提取1次,提取时间1h.结论:优选的水提取工艺稳定可行.
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ZnCl2沉淀法纯化丹酚酸B的工艺优选
目的:优选Zn2沉淀法纯化丹酚酸B的工艺条件.方法:采用HPLC测定丹酚酸B含量,色谱条件为流动相乙腈-0.05％磷酸溶液梯度洗脱,柱温30 ℃,检测波长286 nm,进样量10μL.以丹酚酸B提取率为指标,通过单因素试验优选提取工艺;以丹酚酸B转移率为指标,通过单因素试验考察碱液种类、ZnCl2用量、盐酸摩尔浓度及pH对Zn2+沉淀法纯化工艺的影响.结果:优选的丹酚酸B提取、纯化工艺为加6倍量pH 2 ～3盐酸溶液温浸3次,每次lh,加1％ Na2CO3溶液调pH6.0 ～6.5,加30％药材质量的ZnCl2,用2 mol·L-1盐酸溶液溶解,调pH 2 ～3,加等倍量乙酸乙酯萃取2次,减压低温干燥,丹酚酸B得率3.47％,纯度达80％.结论:优选的纯化工艺稳定可行,可避免长时间高温和pH对丹酚酸B的破坏.
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川贝母组培物的提取工艺优选
目的:优选川贝母组培物的提取工艺.方法:以总生物碱含量为指标,通过单因素试验筛选提取方法,采用正交试验考察乙醇体积分数、加醇量、提取时间及提取次数对川贝母组培物提取工艺的影响.运用紫外-可见分光光度计法测定总生物碱含量,检测波长415 nm.结果:选择回流法提取川贝母组培物,佳工艺参数为加6倍量85％乙醇提取2次,每次1.5h;总生物碱提取量0.197 g·g-1.结论:该工艺稳定可行,可作为川贝母组培物提取物的制备工艺.
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土木香中总酚酸和绿原酸的微波辅助提取工艺优选
目的:优选土木香中总酚酸和绿原酸的提取工艺.方法:以总酚酸和绿原酸提取量为指标,在单因素试验基础上,通过正交试验考察提取时间、乙醇体积分数、固液比及提取温度对微波提取工艺的影响.采用UV测定总酚酸含量;HPLC测定绿原酸含量,流动相乙腈-0.4％磷酸溶液(13∶87),检测波长327 nm.结果:佳微波提取工艺条件为35％乙醇,提取时间5 min,固液比1:23,提取温度75℃;总酚酸、绿原酸提取量分别为(6.78±0.19),(1.53±0.09) mg·g-1.结论:优选的微波提取工艺具有效率高、能耗低等优点,适用于工业化生产.
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肠胃散片挥发油提取及β-环糊精包合工艺
目的:考察肠胃散片中佛手、高良姜、肉桂、荜拨、木香等药材挥发油的佳提取工艺和β-环糊精佳包合工艺.方法:采用单因素及L9(34)正交试验设计,以挥发油得率作为评价指标优选肠胃散片挥发油提取工艺；以包合物收得率和挥发油包合率的综合评分作为评价指标优选β-环糊精包合工艺.结果:挥发油佳提取工艺为加水12倍量,浸泡1.0h,提取2.5h；挥发油的佳包合工艺为采用饱和水溶液法,挥发油与β-环糊精的配比为1∶8,包合温度40℃,包合时间60 min.结论:所选提取工艺提取率高,包合工艺合理,节约成本.
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丹夏乳癖片的提取工艺优选
目的:优选丹夏乳癖片的提取工艺.方法:醇提部分以丹参酮ⅡA为评价指标,选择提取时间进行单因素考察.醇提后剩余药渣与其余药材合并进行水提,以丹参素为指标,采用L9(34)正交试验考察提取时间、溶媒用量、提取次数的影响,确定丹夏乳癖片的提取工艺.结果:佳提取工艺为用95％乙醇10倍量提取1次,2h;水提部分用10倍量水提取3次,每次2h.结论:优选出的提取工艺简单、可行,适应药厂生产需要,可作为该制剂合理开发的依据.
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西黄滴丸成型工艺优选
目的:优选西黄滴丸的成型工艺.方法:以滴丸的溶散时限、外观质量及丸重差异为综合评价指标,在单因素试验基础上,选取药物与基质的配比、滴制温度、冷却剂温度、滴距为考察因素,采用正交试验优选西黄滴丸的成型工艺.结果:佳成型工艺条件为以PEG8000-PEG10000(1∶1)为基质,药物-基质(1:1.5),冷却剂为二甲基硅油100,药液温度75℃,冷却剂温度采用梯度冷却方式(上部温度30℃,下部温度0～5℃),滴速20 ～ 25滴/min,滴距4 cm.结论:优选的西黄滴丸成型工艺合理、稳定可行,为西黄滴丸的临床推广提供参考.
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密闭性中药复合敷料的提取工艺优选
目的:优选密闭性中药复合敷料的提取工艺.方法:以人参皂苷Rg1,Rb1含量和浸膏得率为评价指标,通过单因素试验优选提取次数,利用正交试验考察乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间对密闭性中药复合敷料提取工艺的影响.采用HPLC测定人参皂苷Rg1,Rb1含量,流动相水(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～10 min,81％A;10～38 min,81％～ 79％ A;38 ～90min,79％ ～66％A),检测波长203 nm.结果:各因素对提取工艺的影响顺序为乙醇体积分数＞提取时间＞乙醇用量.佳提取工艺条件为加8倍量70％乙醇提取2次,每次2h;平均浸膏得率25.45％,人参皂苷Rg1,Rb1平均质量浓度分别为0.46,0.37 g·L-1.结论:建立的含量测定方法准确、重复性好,优选的提取工艺稳定、合理、可行,为民间外伤验方的二次开发提供参考.
