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大黄对肠黏膜上皮细胞呼吸功能影响的实验研究
目的 研究大黄对烫伤后大鼠肠黏膜上皮细胞线粒体呼吸链的影响. 方法 采用大鼠背部烫伤模型,随机分为大黄治疗组、烫伤组和正常对照组.分离小肠黏膜上皮细胞内线粒体,监测呼吸控制率(RCR)、琥珀酸脱氢酶和烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NADH)脱氢酶活力和细胞色素C的含量. 结果 烫伤后各时相点NADH和琥珀酸氧化呼吸链的RCR显著低于对照组,细胞色素C亦有同样改变,而烫伤对琥珀酸脱氢酶和NADH脱氢酶活力无显著影响.大黄能提高上述两条呼吸链的RCR水平,降低线粒体内膜细胞色素C的丢失(与烫伤组比较,P＜0.05). 结论 烫伤能导致大鼠肠黏膜上皮细胞线粒体呼吸链明显受损,而大黄能明显改善线粒体的呼吸功能.
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大黄对创伤后危重病脓毒症患者的治疗作用
目的研究大黄对创伤后脓毒症胃肠道机制的阻断作用. 方法 178例患者分成创伤脓毒症组、创伤脓毒症并发多器官功能障碍综合征(MODS)两大组;各大组再分为大黄治疗组和对照组两亚组.观察大黄对胃肠功能障碍、循环血内内毒素和肿瘤坏死因子-α(TNF-α)水平和MODS的影响. 结果 178例患者中,62例并发胃肠功能障碍,其中38例并发MODS;116例无胃肠功能障碍的患者中20例并发MODS.胃肠功能障碍患者治疗前循环血内内毒素和TNF-α水平明显高于无胃肠功能障碍的患者(P<0.01);两组患者经大黄治疗后循环血内内毒素和TNF-α水平显著降低(P<0.01).大黄对伴胃肠功能障碍的MODS有较好的疗效,与对照组比较,差异有显著性意义(P<0.05). 结论胃肠功能障碍对创伤后脓毒症和MODS的病理生理机制有重要影响;大黄能促进胃肠功能的恢复,阻断创伤后脓毒症的胃肠道机制,对创伤后MODS的防治有重要作用.
关键词： 大黄 创伤和损伤 脓毒症 多器官功能障碍综合征 -
大黄对创伤性休克患者胃肠功能障碍及多器官功能不全综合征的治疗作用
目的研究中药大黄对创伤性休克后胃肠功能障碍的治疗及其对多器官功能不全综合征(MODS)的防治作用. 方法 137例创伤性休克后胃肠功能障碍患者,分为大黄治疗组和非大黄治疗组,观察两组患者胃肠功能障碍的缓解率、缓解时间,测定治疗后血浆内毒素和肿瘤坏死因子- α(TNF - α )的水平,MODS的发生率、病死率等. 结果本组中71例接受大黄治疗后,胃肠功能障碍的缓解率为87.32%(62/71);66例患者为非大黄治疗组,胃肠功能缓解率为48.48%(32/66),两组间比较,差异有非常显著性意义(P<0.01).大黄治疗组胃肠功能障碍持续时间明显缩短.患者接受大黄治疗后,血浆中内毒素与TNF-α的水平较非大黄组明显降低.大黄治疗组与非大黄治疗组MODS的发生率分别为29.58%、51.52%,MODS的病死率分别为23.81%、55.88%,两组间比较,差异有非常显著性意义(P<0.01). 结论大黄对创伤性休克后胃肠功能障碍有显著疗效,可减少MODS的发生率和病死率.
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基于HPLC-DAD-MS的道地产区大黄药材质量评价研究
目的 通过对HPLC-DAD-MS多种分析手段的联用，建立大黄药材成分分析方法，确认各个特征峰的归属，从而定性定量的评价药材质量，预测不同道地产区大黄药材的药效，为谱效学研究提供基础研究。方法以全国各道地产区大黄药材为研究对象，采用Agilent Zorbox C18(250 mm×4.6 mm，5μm)色谱柱，乙睛-0.1％磷酸水二元梯度洗脱模式，体积流量为1.0mL/min，检测波长280nm，建立了20批来自四川、青海、甘肃地区的大黄药材的HPLC图谱，并通过HPLC-DAD-MS联用技术对其中30个特征峰进行了归属分类，同时进行了各类指纹成分比较研究。结果各地区间游离蒽醌量差异较小，而其他成分差异明显，表现出可能存在的质量差异。结论本实验全面阐明了大黄药材的各主要化学成分及地区间差异，方法样品处理简单，建立的大黄分析方法稳定性、重复性好，为大黄药材的质量评价提供较为充实的参考依据。
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大黄不同萃取物对大鼠体质量及下丘脑、垂体组织结构的影响
目的 比较大黄不同萃取物对成年雌性大鼠体质量及下丘脑、垂体结构的影响,进而筛选大黄生殖毒性主要萃取物.方法 采用极性梯度萃取法制备大黄水提物、氯仿萃取物、醋酸乙酯萃取物、正丁醇萃取物和水溶物,雌性成年大鼠随机分为对照组、大黄水提物组和各萃取物组,各组给药剂量均相当于大黄生药4.00 g/kg,连续ig给药60 d;计算大鼠给药前后体质量增长率;光镜下观察大鼠下丘脑弓状核神经元和垂体促性腺细胞病理学变化.结果 大黄水提物组大鼠体质量增长率低于对照组(P＜0.05),其余各萃取物组明显高于对照组(P＜0.01);大黄水提物组大鼠下丘脑弓状核神经元出现染色质边际化,核膜界限不清,胞浆尼氏体溶解,也可见鬼影细胞,腺垂体细胞整体数目减少,细胞排列欠规则,细胞间窦状毛细血管增多,其余各萃取物组下丘脑弓状核和腺垂体未见明显病变.结论 长期大剂量ig大黄水提物可使大鼠体质量增长率降低,导致下丘脑弓状核和腺垂体发生形态学病理变化;其余各萃取物却使大鼠体质量增长率明显升高,且对下丘脑弓状核和腺垂体的组织结构影响不大.
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肾毒性小分子代谢标志物在5种中药毒性评价的适用性研究
目的 考察前期发现的肾毒性小分子代谢标志物在中药毒性评价中的适用性.方法 以已知具有肾毒性的5种中药雷公藤、马钱子、广防己、大黄和苍耳子提取液ig给予大鼠建立肾脏损伤模型,收集给药1和7d后的血样,应用超高效液相色谱-质谱联用(UPLC/Q-TOF-MS)检测5种肾毒性生物标志物胸苷、溶血磷脂酰胆碱LPC(16:1)、LPC(18:4)、LPC(20:5)和LPC (22:5)水平,建立支持向量机(SVM)预测模型对其毒性进行判断;全自动生化仪测定血清中Cr和BUN的水平;各组大鼠于取血后处死,迅速取肾脏进行HE染色,光学显微镜下观察病理表现.结果 对照组没有表现出毒性.5种中药在给药ld后,生化检测没有发现肾脏损伤,肾毒性支持向量机预测模型发现异常;在给药7天后,SVM的预测结果与生化和病理检测结果一致,均出现肾毒性.结论 代谢组学技术结合支持向量机模型可将肾毒性小分子代谢物更加灵敏、快速、准确地用于中药肾脏毒性评价,对于临床药源性肾损伤的防治具有重要意义.
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MEKC-DAD同时测定大黄及其炮制品中5种蒽醌的含量
目的:建市胶柬电动毛细管色谱二极管阵列检测法(MEKC-DAD)同时测定大黄及其炮制品中大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚及大黄素甲醚含量.方法:选择胶束电动毛细管电泳分离模式,用未涂渍标准熔融石英毛细管(75μm×64.5cm,有效长度56 cm)为分离通道,以25 mmol·L-1硼砂-25mmol.L-1 SDS-10%乙腈(pH 10.90)为背景电解质溶液,运行电压为12 kV,运行温度为24 ℃,检测波长为254 nm,压力进样为5 kPa,5 s.结果:大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚及大黄素甲醚浓度分别在2.4～47.0,2.4～48.4,2.1～41.4,1.9～37.0,3.8～75.0μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r≥0.9994);加样回收率(n=5)分别为99.5%(RsD=3.7%),101.4%(RSD=2.4%),98.5%(RSD=3.8%),101.3%(RSD=3.9%),101.4%(RSD=3.1%).结论:该方法简单、准确,重现性好,可用于大黄饮片内在质量的评价和控制.
关键词： 胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法 大黄 蒽醌 -
HPLC法同时测定大黄不同来源药材中2个蒽醌苷类成分的含量
目的:研究建立大黄不同来源药材中芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷和大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷2个蒽醌苷类成分的含量测定方法.方法:采用HPLC法同时测定2个蒽醌苷类成分含量,使用Agilent TC-C_(18)(2)柱(4.6 mm×250mm,5 μm),流动相为乙腈-1%醋酸溶液(20:80),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长410 am,柱温35℃.结果:芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷和大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷进样量分别在0.02～0.35μg(r=0.9998,n=5),0.08-1.68 μg(r=0.9999,n=5)范围内线性关系较好,平均回收率(n=6)分别为97.2%和98.9%.结论:所建立的方法可用于同时测定大黄药材中2个总醌苷的含鼍,为大黄药材质量评价标准的制定提供了科学依据.
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ESI-MS和HPLC-UV法研究大黄、黄柏、赤芍炮制前后化学成分变化
目的:考察大黄、黄柏、赤芍炮制前后化学成分在质和量方面的变化,以探讨中药的炮制机理.方法:利用电喷雾质谱法(ESI-MS)和高效液相色谱法(HPLC-UV),对大黄、黄柏、赤芍炮制前后的化学成分进行详细研究.质谱:电喷雾电离源(ESI),加热毛细管温度为200℃,喷雾电压为4.5 kV;液相色谱:色谱柱为Agilent Zorbax C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温均为28℃.结果:大黄经洒制和醋制后,其化学成分的含量变化较大;黄柏经洒制后巴马汀的含量略有增加,而小檗碱的含量呈下降趋势;盐制对于黄柏的化学成分几乎无影响;赤芍经酒制和炒制后,芍药苷的含量都呈下降趋势.结论:不同炮制方法对化学成分的影响不同,为进一步阐明中药材炮制入药的科学内涵提供了实验依据.
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高效液相色谱法同时测定清肺抑火片中8个成分的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定清肺抑火片中栀子苷、黄芩苷、小檗碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚8个有效成分的含量.方法:采用Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.结果:8个有效成分的线性范围:栀子苷,4.782～95.648 μg· mL-1(r=0.999 3);黄芩苷,1.449 ～28.988μg· mL-1(r=0.999 4);盐酸小檗碱,1.625～32.498 μg· mL-1(r=0.999 7);芦荟大黄素,0.982～19.650μg· mL-1(r=1.00 0);大黄酸,0.703～14.070 μg· mL-1(r=1.00 0);大黄素,0.535～10.710 μg· mL-1(r=1.000);大黄酚,0.945～18.900 μg· mL-1(r=1.000);大黄素甲醚,1.505 ～30.100 μg· mL-1(r=1.000).平均加样回收率(n=3)在98.8％～100.4％之间,RSD均在0.24％～ 1.3％.8个成分的含量分别为栀子苷,0.610～0.916mg·g-1;黄芩苷,0.249～0.374 mg·g-1;小檗碱(按盐酸小檗碱计),0.043～0.065 mg·g-1;芦荟大黄素,0.088～0.132 mg· g-1;大黄酸,0.147～0.221 mg·g-1;大黄素,0.089～0.133 mg·g-1;大黄酚,0.193～0.290mg·g-1;大黄素甲醚,0.046～0.070 mg·g-1.结论:该方法可用于清肺抑火片中主要8个有效成分的含量测定.
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HPLC法同时测定利胆排石片中14个成分的含量
目的:建立同时测定利胆排石片中绿原酸、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚共14个成分的高效液相色谱法.方法:采用Phenomenex Luna 5u-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.5％磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长:254 nm.结果:各待测组分分离度良好;绿原酸、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚14个成分在相应的范围内线性关系良好,相关系数(r)不低于0.999 1,精密度试验的RSD均小于2.0％;平均回收率为97.8％～100.7％.样品中14个测定成分的含量范围分别为0.05～0.25、0.00～4.30、0.28～1.03、1.39～34.45、2.85～5.71、0.32～0.97、0.89～1.43、0.06～0.33、0.05～0.26、0.43～0.95、0.09～0.38、0.04～0.12、0.03～0.14、0.22～0.54 mg·片-1.结论:经方法学验证,本方法可用于利胆排石片中绿原酸、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚14个成分的含量测定.
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RP-HPLC法同时测定茵陈蒿汤中14个成分
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定茵陈蒿汤(茵陈、栀子、大黄)中滨蒿内酯、儿茶素、绿原酸、东莨菪内酯、金丝桃苷、秦皮乙素、京尼平苷、槲皮素、京尼平、大黄酸、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚的含量.方法:采用Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,检测波长210 nm(儿茶素、绿原酸、秦皮乙素、京尼平、东莨菪内酯、滨蒿内酯、槲皮素)、238 nm(京尼平苷、金丝桃苷)、254 nm(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚),进样量25 μL.结果:14个成分可实现完全分离,在一定的线性范围内呈良好的线性关系(r＞0.999 8)、精密度(RSD≤2.0％)、稳定性(RSD≤1.9％)和重复性(RSD≤1.8％)良好,平均回收率(n=6)在94.4％～98.0％范围内,RSD在0.86％～2.8％范围内.3批茵陈蒿汤中滨蒿内酯、儿茶素、绿原酸、东莨菪内酯、金丝桃苷、秦皮乙素、京尼平苷、槲皮素、京尼平、大黄酸、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚14个成分的含量测定结果分别为0.136～0.168、0.080～0.104、0.403～0.470、0.008～0.009、0.061～0.068、0.020～0.027、0.269～0.306、0.036～0.048、0.005～0.006、0.122～0.164、0.037～0.044、0.030～0.037、0.011～0.014、0.007～0.010 mg· g-1.结论:该方法经方法学验证,可用于茵陈蒿汤中14个化学成分的含量测定.
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UPLC-MS/MS法同时测定肾康注射液中7个有效成分
目的:建立一种UPLC-MS/MS法同时测定肾康注射液中7种成分(丹参素、羟基红花黄色素A、毛蕊异黄酮、黄芪甲苷、大黄酸、丹参酮ⅡA、大黄素)的含量.方法:采用Phenomenex Kinetex XB-C18色谱柱(2.1mm×50 mm,2.6 μm),以甲醇(A)-0.o5％甲酸水(B)溶液为流动相进行梯度洗脱(0～3 min,8％A→65％A;3～5 min,65％A→85％A),流速0.3 mL· min-1,柱温为30 ℃,进样量20 μL;采用电喷雾离子源进行负离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析.结果:在5 min内,肾康注射液的7种成分(丹参素、羟基红花黄色素A、毛蕊异黄酮、黄芪甲苷、大黄酸、丹参酮ⅡA、大黄素)被完全分离,峰面积与浓度有良好的线性关系,相关系数(r)均不小于0.998 9.实验精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为96.24％～101.2％.5批样品中丹参素、羟基红花黄色素A、毛蕊异黄酮、黄芪甲苷、大黄酸、丹参酮ⅡA和大黄素的含量测定结果分别为12.46～16.70、8.104～10.97、0.092 6～0.115 3、23.19～29.91、9.869～11.22、1.984～2.736和0.324 0～0.372 3μg·mL-1.结论:经方法学验证,本方法可用于肾康注射液中丹参素、羟基红花黄色素A、毛蕊异黄酮、黄芪甲苷、大黄酸、丹参酮ⅡA、大黄素的定量测定.除大黄酸和大黄素外,其他5种成分均为肾康注射液中首次测定.
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UPLC-PDA同时测定三黄方药液10种成分含量
目的:建立UPLC-PDA法同时测定三黄方药液中黄柏碱、黄芩苷、小檗碱、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚10种成分的含量.方法:采用Waters ACQUITY BEH C18(2.1 mm×100mm,1.7 μm)色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL· min-1,柱温30℃,检测波长284 nm.结果:在一定浓度范围内,三黄方药液中10种成分均呈良好的线性关系(r＞0.999);平均加样回收率为96.73％～101.7％(RSD＜3％,n=6).3批样品中黄柏碱、黄芩苷、小檗碱、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量分别在0.226～0.233、5.85～6.00、1.92～2.00、0.140～0.151、0.031 4～0.037 5、0.043 6～ 0.044 7、0.081 5～0.083 1、0.032 8～0.040 6、0.102～0.105、0.340～0.350 mg· mL-1.结论:经方法学验证,本法可用于三黄方药液的质量控制.
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等效色谱柱选择在大黄和补骨脂多成分高效液相色谱分析中的应用
目的:尝试将基于保留机制法的反相色谱柱选择策略应用到中药的多成分分析中,并通过实验考察其可行性,为提高法定标准在不同实验室之间的重现性提供依据.方法:在2台不同的高效液相色谱仪和40根不同品牌、型号的C18色谱柱上,采集大黄、补骨脂中多种成分的液相色谱,对大黄中9种成分、补骨脂中11种成分的分离效果进行评价,尤其是对关键峰对的分析,借助USP法(United States Pharmacopeial approach,USP approach)和PQRI法(PQRI approach)2种等效色谱柱选择方法,比较不同色谱柱对分离的影响.结果:相似度高的色谱柱对大黄的分离效果接近,对补骨脂的分离效果规律性不明显.结论:色谱柱对中药成分的分离效果不仅与色谱柱本身的性质有关,与待测成分的性质也相关,因此目前的色谱柱选择系统尚无法解释所有问题.但是相对于随机选择色谱柱,采用这些方法选择色谱柱仍可以提高方法的重现性;结合基于某种中药或某类成分的色谱柱数据库,建立色谱柱选择系统是可行的.
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UPLC法同时测定大黄中8个成分的含量
目的:建立UPLC法同时测定大黄中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、番泻苷A、番泻苷B、土大黄苷8个成分的含量.方法:采用ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),以乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0 ～1 min,10％ B→15％B;1～2 min,15％B→20％B;2～3 min,20％B→30％B;3～4 min,30％B→40％B;4～5 min,40％ B→60％B;5 ～6 min,60％ B→65％ B;6 ～7 min,65％B→70％B;7～8 min,70％ B→80％ B;8～9 min,80％B→85％B),流速0.3 mL· min-1,柱温35℃,254 nm处检测大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素,320 nm处检测番泻苷A、B和土大黄苷,对测定结果进行主成分分析.结果:大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、番泻苷A、番泻苷B、土大黄苷浓度在一定范围内,与峰面积积分值线性关系良好(r≥ 0.9996),方法的精密度RSD为0.51％～0.97％,重复性RSD为0.64％ ～1.3％,稳定性RSD为0.72％ ～ 1.6％,平均加样回收率为96.5％～104.2％.主成分分析结果表明正品大黄与伪品可以明显分开,野生品与栽培品内在质量存在差异.结论:所建立的方法能同时测定大黄中8个成分的含量,可作为大黄药材与伪品的区分和质量控制的参考方法.
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HPLC波长切换法同时测定大黄、牡丹皮药对提取物中11个成分的含量
目的:建立高效液相色谱波长切换法对大黄、牡丹皮药对提取物中11个成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)进行分析.方法:采用Phenomsil ODS(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为267 nm(0～20 min,没食子酸)、258 nm(20 ～ 30 min,氧化芍药苷)、230 nm(30 ～ 50 min,芍药苷)、274 nm(50～80 min,1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚)、230 nm(80～90 min,苯甲酰芍药苷)、254 nm(90 ～ 125 min,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚),柱温30℃.结果:大黄、牡丹皮药对中11个成分没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量分别在0.365 ～3.65 μg(r=0.9991)、0.0349 ～0.349μg(r=0.9995)、0.106 ～ 1.06 μg(r =0.9993)、0.215 ～2.15μg(r =0.9996)、0.259 ～ 2.59μg(r=0.9994)、0.0758 ～0.758 μg(r =0.9993)、0.0846 ～0.846 μg(r =0.9993)、0.0581 ～0.581 μg(r =0.9993)、0.109 ～1.09μg(r=0.9992)、0.164～ 1.64 μg(r =0.9991)、0.0424 ～ 0.424 μg(r =0.9995)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为100.1％、98.4％、99.5％、99.3％、99.4％、98.8％、99.5％、99.0％、99.1％、98.8％、99.1％.结论:该方法可用于大黄、牡丹皮药对提取物的质量控制.
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明目上清丸质量标准改进
目的:对明目上清丸(大黄、黄连、栀子、赤芍、当归和黄芩)的质量标准进行改进.方法:采用TLC法鉴别处方中的栀子、赤芍、当归、黄芩和黄连;采用HPLC法,以甲醇-0.2％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱的方法测定大黄中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚,以乙腈-0.04 mol· L-1磷酸二氢钾溶液为流动相,测定黄连中巴马汀和小檗碱.结果:薄层色谱中特征性斑点明显,分离度好,阴性对照无干扰;大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在6.5～162.8 ng(r=1.000 0)、12.4～311.0 ng(r=1.000 0)、13.8～345.4ng(r=1.000 0)、3.2～80.8 ng(r=0.999 8)范围内与峰面积均呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为97.0％、98.0％、100.2％和101.4％,RSD分别为1.2％、1.2％、1.4％和1.5％;盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在13.1～326.4 ng(r=0.999 9)和42.8～1 070.0 ng(r=0.999 9)范围内与峰面积均呈良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为101.9％和97.6％.样品中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量测定总和为0.23～0.84 mg·g-1,大黄酸、巴马汀和小檗碱(以盐酸巴马汀和盐酸小檗碱计)的含量测定结果分别为0.027～0.259、0.591～0.896和2.57～3.90 mg· g-1.结论:鉴别方法专属性强、灵敏度高;定量方法简便快速,结果准确且重复性好.经方法学验证,本法可作为明目上清丸的质量控制方法.
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高效液相色谱法同时测定软肝缩脾丸中7个成分的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定软肝缩脾丸中芍药苷、丹酚酸B、大黄酸、五味子醇甲、大黄素、大黄酚、丹参酮ⅡA 7个有效成分的含量.方法:采用Wondasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,检测波长230 nm(0～34.0 min,检测芍药苷、丹酚酸B、大黄酸)、217 nm(34.0～37.0 min,检测五味子醇甲)、225 nm(37.0～56.0min,检测大黄素、大黄酚)、270 nm(56.0～60.0 min,检测丹参酮ⅡA).结果:芍药苷、丹酚酸B、大黄酸、五味子醇甲、大黄素、大黄酚、丹参酮ⅡA的线性范围分别为10.04～250.95 μg· mL-1(r=0.999 5)、10.25～256.28μg· mL-1(r=0.999 7)、0.84～21.07μg· mL-1(r=0.999 5)、0.91～22.86 μg· mL-1(r=0.999 2)、0.67～16.72μg·mL-1(r=0.999 1)、1.45～36.30μg·mL-1(r=0.999 5)、0.38～9.40 μg· mL-1(r=0.999 3);平均加样回收率(n=9)为99.5％～101.6％,RSD为0.61％～1.1％.样品中上述7个有效成分的含量范围分别为2.327～2.835、2.423～3.158、0.051～0.207、0.052～0.326、0.089～0.155、0.330～0.481、0.045～0.087 mg·g-1.结论:本法可用于软肝缩脾丸中芍药苷、丹酚酸B、大黄酸、五味子醇甲、大黄素、大黄酚、丹参酮ⅡA 7个有效成分的含量测定.
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HPLC法同时测定厚朴排气合剂中和厚朴酚、厚朴酚、大黄素和大黄酚的含量
目的:建立HPLC法同时测定厚朴排气合剂中和厚朴酚、厚朴酚、大黄素和大黄酚.方法:采用Syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1％磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱(0～15 min,80％A→85％A;15～40 min,85％A→95％A),流速1.0 mL· min-1,检测波长254 nm,柱温30℃,进样量20 μL.结果:和厚朴酚、厚朴酚、大黄素和大黄酚的保留时间分别为13.1、19.0、24.1和32.1 min,线性范围分别为0.73～8.76、1.06～12.69、0.09～1.04、0.29～3.48 mg· mL-1;平均回收率分别为100.1％、105.2％、103.2％和97.5％,RSD分别为5.7％、3.4％、6.0％和2.3％.5批厚朴排气合剂中和厚朴酚、厚朴酚、大黄素和大黄酚含量分别为17.2&18.05、25.34～26.11、2.01～2.10和1.72～1.81 mg· mL-1.结论:本法可为厚朴排气合剂的质量控制提供参考.
