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精制D-木糖的产品分析与市场应用
中国是一个农业大国,玉米是三大粮食作物之一,从1996年至今玉米的年产量均在1亿吨以上.据新统计报告显示,2004年中国的玉米产量为1.3亿吨,2005年为1.28亿吨,2012年中国的玉米产量达到1.6亿吨.按产3kg玉米得1kg玉米芯计算,中国每年约产玉米芯0.5亿吨以上.目前中国对玉米芯的利用基本处于初加工阶段,用于糠醛、木糖、木糖醇及酚类生产的仅几十万吨.
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不同药用部位及制备工艺对柴胡注射液质量的影响
目的:研究北柴胡不同药用部位及制备工艺对柴胡注射液质量的影响,为该制剂的临床安全应用提供参考.方法:分别将北柴胡的地上部分、地下部分及全草采用蒸馏、加盐蒸馏、加酸蒸馏和加酸加盐蒸馏工艺进行制备,按法定质量标准(WS3-B-3297-98-2011)对其检测分析.结果:北柴胡不同药用部位对特征图谱判定的结果影响不大,但不同色谱峰之间的比例存在明显差异;不同制备工艺对特征图谱的影响非常明显;其他检测项目均符合法定标准要求.结论:采用正常工艺制备的样品均未检测出糠醛,非正常工艺的样品>80%含有糠醛,而不同药用部位对柴胡注射液的质量影响比较小,说明目前的法定质量标准不能够有效地控制产品质量,需对不同药用部位生产的柴胡注射液加以控制,以保证产品质量.
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含黄精药物中5-羟甲基糠醛、糠醛及总黄酮同时测定的反相高效液相色谱方法研究
目的 建立含黄精药物中5-羟甲基糠醛(5-HMF)、糠醛和总黄酮类(以射干苷元、芦丁、甘草素、槲皮素和山奈酚做总黄酮测定参考品)共7种化合物同时测定的反相高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,为含黄精药物的质量标准建立、质量控制及临床应用奠定技术基础.方法 本法采用COSMOSIL C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);光电二极管阵列检测器,检测波长为220~400 nm;以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,外标法定量.结果 7种化合物可实现基线分离,在0.10~200μg/ml范围内线性良好(r>0.9969),回收率均在91.5%~121.6%之间,相对标准偏差RSD均<9.01%.结论该反相分析方法专属性强、操作简单、重现性好、准确度高,可满足含黄精药物中5-HMF、糠醛和总黄酮的同时测定.炮制黄精药品中的5-HMF、糠醛和总黄酮比生黄精药品中相应化合物的含量高.
关键词: 黄精 中药 高效液相色谱(HPLC) 5-羟甲基糠醛(5-HMF) 糠醛 总黄酮 -
红核妇洁洗液含量测定方法的改进
目的:对红核妇洁洗液含量测定方法进行改进.方法:建立同时测定红核妇洁洗液中糠醛、愈创木酚二组分含量的气相色谱法,采用DB-FFAP毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm);FID检测器;色谱条件:柱温从90℃开始以1℃·min-1升到100℃再以5℃·min-1升到140℃(保持5分钟)以20℃·min-1升到180℃(保持5分钟).进样口温度200℃、检测器温度230℃;分流进样,分流比1:20.结果:糠醛加样回收率为98.98%,RSD=2.60%;愈创木酚加样回收率为98.31%,RSD=2.18%,重复性良好.结论:本法测定结果准确可靠、快速、简便,可用于红核妇洁洗液的质量控制.
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基于“效-毒”相关模式的柴胡注射液质量研究与思考
目的:通过评价柴胡注射液质量现状和开展指纹图谱研究,为提升本品的质量标准、保证药品的安全性和有效性及开展柴胡注射液“效-毒”物质基础研究提供依据。方法依据现行卫生部部颁标准,采用气相色谱法测定不同厂家及批次柴胡注射液的糠醛含量;比较不同厂家及批次柴胡注射液特征指纹图谱的差异。结果不同厂家及批次的柴胡注射液糠醛含量有不同程度的差异;柴胡注射液指纹图谱在19 min 前所含色谱峰的数目和峰面积上存在显著差异。结论目前柴胡注射液的糠醛含量基本符合现行标准要求,方法可用于测定不同来源的柴胡注射液色谱指纹图谱,但有必要进一步加强柴胡注射液的毒性物质基础研究,为构建“效-毒”关联评价的柴胡注射液综合质量控制体系奠定基础。
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右旋糖酐40葡萄糖注射液 pH 值与5-羟甲基糠醛、糠醛含量的相关性分析
目的:对右旋糖酐40葡萄糖注射液的 pH 值与5-羟甲基糠醛、糠醛含量进行相关性分析,为其生产、运输和使用提供合理化建议。方法采用高效液相色谱法对所有90批右旋糖酐40葡萄糖注射液中的5-羟甲基糠醛、糠醛进行测定,同时采用酸度计测定溶液的 pH 值,并用 SPASS 17.0对测定结果的 pH 值与5-羟甲基糠醛、糠醛进行相关性分析,并采用破坏性试验对结论进行验证。结果右旋糖酐40葡萄糖注射液的 pH 值与5-羟甲基糠醛的含量负相关,5-羟甲基糠醛的含量与糠醛的含量呈正相关。破坏性试验结果证明,pH 值的降低会导致5-羟甲基糠醛和糠醛的生成。结论通过严格控制该制剂的 pH 值,可以增加右旋糖酐40葡萄糖注射液的稳定性,抑制制剂中5-羟甲基糠醛和糠醛含量的增加。
关键词: 右旋糖酐 40 葡萄糖注射液 pH 值 5- 羟甲基糠醛 糠醛 相关性分析 -
急性糠醛中毒一例
患者男,30岁,农民工.2008年3月15日19时30分左右,在集装箱危险品场地巡检时,因罐箱箱体老化致内装的糠醛渗漏,患者在此环境中停留3~5 min,当时未佩戴个人防护用品.脱离该环境20 min后,患者自觉头痛、头晕、乏力伴恶心,无呕吐,症状逐渐加重,出现剧烈头痛,被急送当地医院.实验室检查:血WBC 7.29×109/L,中性粒细胞0.598,淋巴细胞0.284,氧合血红蛋白(HbO2)总量28%.
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5-硝基-2-氯甲基呋喃的制备
以糠醛为原料,通过硝化、水解、硼氢化钠还原和氯代等反应合成出5-硝基-2-氯甲基呋喃.总产率为57.6%,运用GC-MS、NMR对产物进行了表征.
关键词: 糠醛 氢化钠 5-硝基呋喃甲醇 5-硝基-2-氯甲基呋喃 -
糠醛对大鼠某些血液指标和氧化损伤作用研究
糠醛是石油化工工业常用的溶剂和中间体,用于提炼石油、润滑油以及橡胶、塑料制造等,也广泛存在于人们的生活环境中.研究表明[1],石油化工生产过程充满了自由基反应,许多化工毒物可通过影响细胞内活性氧系统而导致细胞的氧化性损伤,被认为是化学中毒的重要机理之一.糠醛可引起中枢神经系统损害、并具有肝、肾和血液毒性[2].为了进一步探讨糠醛的毒作用与氧化损伤的关系,并为健康监护提供线索,我们进行了本实验.
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拜阿司匹林加维C泡腾片中两种有效成分及有关物质的HPLC法测定
建立了高效液相色谱法测定拜阿司匹林加维C泡腾片中的2个有效成分(阿司匹林、维生素C)及有关物质(水杨酸、糠醛).采用Hypersil C18色谱柱,以甲醇∶5 mmol/L四丁基氢氧化铵(以冰乙酸调至pH 4.5)为流动相,梯度洗脱,检测波长247 nm.维生素C、糠醛、阿司匹林和水杨酸分别在24~480、0.5~10、40~800和0.8~16 μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.2%、100.3%、100.2%和99.9%,RSD分别为1.07%、0.85%、0.81%和0.77%.
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高效液相色谱法测定右旋糖酐40原料及其氯化钠注射液中糠醛含量
目的 建立高效液相色谱法测定右旋糖酐40原料及其氯化钠注射液中糠醛的含量.方法 色谱柱:MACHEREY-NAGELC18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(磷酸调节pH值为3.0,体积比为10∶90);柱温:(35±5)℃;流速:1.0 mL/min;检测波长:275 nm.结果 糠醛在0.01~10.10 μg/mL质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为Y=192 440.8X-3 711.6(R=0.999 9),日间精密度RSD为0.5%;平均回收率为98.1%(RSD为0.3%),低检测限为0.003μg/mL.右旋糖酐40原料中糠醛含量为0.071 10~1.306 0 μg/g,右旋糖酐40氯化钠注射液中糠醛的含量为0.018 0~0.198 8 μg/mL.结论 该法简便、准确,适用于右旋糖酐40原料及其氯化钠注射液中糠醛的含量测定.
关键词: 右旋糖酐原料 右旋糖酐40氯化钠注射液 糠醛 高效液相色谱法 -
UPLC法测定白术不同炮制品中5-羟甲基糠醛及糠醛的含量
目的 建立白术不同炮制品的质量评价方法.方法 采用UPLC法,Waters T3(100 mm×2.1 mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(2.5∶97.5),流速为0.3 mL/min,柱温为40℃.结果 麸炒白术中5-羟甲基糠醛及糠醛的含量较高,炮制前后有比较明显的变化.结论 方法准确、可靠,可用于白术不同炮制品的质量评价指标.
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过量饮酒损害健康
酒,不管哪类都含有酒精,即乙醇。还会有甲醇、杂醇油、糠醛、丁醛、戌醛、乙醛、铅等有害物质。酒精虽有兴奋作用,能醒脾温中、袪风通脉,还能扩张血管,加快血液循环,增加呼吸量。因此,适量饮酒,可散寒邪、通经络、增食欲、行药力。但饮酒过量则有很多危害。酒对人体的危害主要还是在于酒精,酒精含量越高,危害越大。当血液中乙醇含量达0.05%时,即出现醉意;达到0.1%时,则有醉相;达到2%时,就可以酩酊大醉;增加到4%时,就昏迷不醒了;再进一步,即可危及生命。嗜酒酗酒成癖者,往往是越喝越不能自恃,特别是在餐桌上,劝酒之风日盛,敬酒之法众多的情势下,必须向每餐必酒,每饮必醉的“款”们提这个醒儿。
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紫外分光光度法测定污染水体中丙酮
丙酮易溶于水、乙醇、醚和氯仿等有机溶剂.由于丙酮应用范围极广,若处理或保管不慎, 就易污染水体,人摄入高浓度的丙酮会引起中毒.空气和生物材料中的丙酮含量测定,常采用糠醛比色法和水杨醛比色法[1].这些方法操作烦琐.对污染水体中丙酮含量, 笔者选用紫外分析法测定水体中丙酮含量,获得满意的结果.
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HPLC法测定缩合葡萄糖氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛及糠醛的方法学研究
目的 建立高效液相色谱法测定缩合葡萄糖氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛及糠醛的方法.方法 采用Shimadzu C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相组成为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾-甲醇(92:8),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为284 nm;进样量为20 μL.结果 5-羟甲基糠醛及糠醛溶液的稳定性,重复性及检测限都能满足限度的测定.结论 本法简便,快捷,准确,可用于缩合葡萄糖氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛及糠醛的测定.
关键词: 高效液相色谱法 缩合葡萄糖氯化钠注射液 5-羟甲基糠醛 糠醛 -
呋喃妥因的合成新工艺
目的 确定一种新的呋喃妥因合成工艺.方法 以糠醛、1-氨基海因盐酸盐、浓硫酸、硝酸为原料,选择适当的混酸浓度,并用DMF重结晶制得呋喃妥因.结果 符合《中国药典》2005年版质量要求.结论 本工艺收率较高,成本相对较低,产品质量稳定并符合法定标准.
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速效感冒(伤风)胶囊中人工牛黄鉴别之改进
人工牛黄是速效感冒(伤风)胶囊的有效成分之一,其鉴别反应是人工牛黄的主要成分胆酸溶于醋酸后与1%糠醛在硫酸(50→115)条件下70℃水浴加热10min,而显蓝紫色.但目前市售速效感冒(伤风)胶囊多为四色颗粒,即黄、红、绿等颜色.对其鉴别反应存在较大干扰.笔者用0.5%活性炭对其吸附脱色后进行实验,取得了满意的结果.
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曲拉通100增溶乙酸苯胺分光光度法测定作业场所空气中糠醛的研究
目的:研究曲拉通100增溶苯胺分光光度法测定作业场所空气中糠醛的方法.方法:在乙酸苯胺体系中利用曲拉通100特有增溶增敏作用测定作业场所空气中的糠醛.结果:实验结果表明空气中的糠醛的浓度在0~20.0 mg/m3(以采集7.5 L空气样品计,相当于糠醛标准溶液浓度在0.2~3.0μg/ml)时,回归方程Y=0.2624X-0.0043,r=0.9997.低检出限0.2 μg/ml,样品回收率95.9%~101.2%.结论:本方法适宜工作场所空气中糠醛浓度的测定.
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气相色谱法测定红核妇洁凝胶中的糠醛、愈创木酚
目的:建立红核妇洁凝胶中糠醛、愈创木酚的含量测定方法.方法:以气相色谱法采用程序升温同时测定糠醛、愈创木酚的含量.结果:糠醛、愈创木酚的平均回收率为分别为102%、99.6%,相对偏差RSD分别为0.75%、3.6%(n=5).结论:该法操作简便准确,重现性好,可作为该制剂的定量分析方法.
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气相色谱法测定白酒中微量醛
白酒中的主要有害成份之一的醛是由甲醛、乙醛、丁醛、糠醛等组成,它是各种分子大小相应的醇类氧化物.醛类在白酒中毒性较大,其中乙醛的毒性相当于乙醇的10倍,糠醛相当于乙醇的83倍,甲醛毒性大,饮 10 g 甲醛即可使人致死.但已往关于醛类成分分析的方法却鲜有报道,我们根据自己在工作实践中的摸索,及参考有关文献、资料,研究出一种用气相色谱法测定醛类各成分含量的分析方法,供定标机构及卫检同行参考.