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中药化学“武功秘籍”
对于中药化学这门课程,如果备考时间在2个月以上,建议从化合物结构分类、特征性化合物结构记忆、常用鉴别反应及鉴别机理、分离方法、紫外红外图谱进行整理,通过其逻辑性进行掌握,并通过真题检验、纠错.如果备考时间在1个月左右,建议与真题相结合,掌握常考化合物(薄荷醇、青蒿素、大黄素、紫杉醇、麻黄碱、人参皂苷)的结构及常见鉴别反应、特征性分离手段,其中黄酮、挥发油、三萜皂苷、甾体皂苷、生物碱是常考内容,需要特别注意,同时,积累记忆相应化合物具有的共性物化特征,在考试时可以起到举一反三的效果.
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国家食品药品监督管理总局国家药品标准修订件
WS1-XG-007-2014葡萄糖酸钠Putaotang gsuanna Sodium Gluconate C6H11NaO7 218.14本品为D-葡萄糖酸钠盐.按干燥品计算,含C6H11NaO7应为98.5%~101.5%.[性状]本品为白色至微黄色结晶性颗粒或粉末;无臭或几乎无臭.本品在水中易溶,在无水乙醇、乙醚或三氯甲烷中几乎不溶.[鉴别] (1)取本品约0.1g,加水5 mL溶解后,加三氯化铁试液1滴,即显深黄色.(2)取本品约0.1g,加水5 mL溶解后,加1.5%硫酸铜试液2 mL与10%氢氧化钠溶液2 mL,即显深蓝色.(3)本品显钠盐的鉴别反应(中国药典2010年版二部附录Ⅲ).
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益康胶囊的鉴别方法研究
益康胶囊为卫生部药品标准收载的品种,由人参、黄芪、何首乌、丹参、甲基橙皮苷等十三味药组成.原标准项下有六项鉴别,但均为试管鉴别反应,欠缺专属性.本实验对方中主要组成药物人参、黄芪、何首乌、丹参及甲基橙皮苷成分分析的基础上,建立了薄层鉴别方法,提出了薄层鉴别指标,为控制益康胶囊的内在质量提供依据.
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对'95版<中国药典>中硝酸盐与亚硝酸盐鉴别方法的改进
中国药典1995年版规定:硝酸盐的鉴别反应(3)(以下简称药典法)取供试品溶液,滴加高锰酸钾试液,紫色不应褪去(与亚硝酸区别)[1].笔者在日常检验中发现药典法不论是对硝酸盐还是对亚硝酸盐的供试液,紫色都不褪,这就难以判定是硝酸盐还是亚硝酸盐.本文根据硝酸盐和亚硝酸盐在性质上的差异,改为先加稀硫酸,使供试液成酸性后,再加高锰酸钾试液的方法.此法易于区别这二类盐.现介绍如下,供参考.
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曲尿乳膏中曲安奈德鉴别反应方法改进
目的 对曲安奈德尿素乳膏中醋酸曲安奈德的定性分析方法 进行改进.方法 将样品破乳分离干扰后再进行鉴别测定.结果 改进法排除了处方组分的干扰,使鉴别结果 呈现正反应.结论 改进法用于曲安奈德尿素乳膏中醋酸曲安奈德的定量分析,方法 更灵敏、准确,可用于该制剂的质量控制.
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接骨仙桃乙酸乙酯部位的镇痛抗炎作用研究
接骨仙桃异名接骨仙桃草、八卦仙桃蟠桃草、夺命丹、活血丹等,为玄参科植物仙境草的带根全草。在《纲目拾遗》、《救生苦海》、《医方集听》等多部著作有记载。在成熟果实内常有小虫寄生,春、夏之间,果实内寄生虫尚未逸出之前采收,将全草晒干或蒸过后晒干,使果实内寄生虫死亡,干燥保存以药用。《本草再新》载“味辛,性凉,无毒,入肺经。”活血,止血,清肺热,和肝胃。治跌打损伤,咳嗽痰中带血,咽喉肿痛,肝胃气痛,疝痛,痛经。用仙桃草4两,熬酒服,渣包敷伤处,或用粉末2钱,酒吞服,治疗跌打损伤。接骨仙桃有效成分的研究并未见报道。本课题组采用有机溶剂极性梯度提取法,对接骨仙桃全草粉末进行分步提取,预实验提示乙酸乙酯部位是接骨仙桃的镇痛有效部位,其中总黄酮鉴别反应阳性。本实验通过化学和物理的疼痛刺激考察了接骨仙桃乙酸乙酯部位的镇痛作用,急性和慢性的炎症模型考察了抗炎作用。结果显示乙酸乙酯部位有明显的镇痛和抗炎作用,有待进一步深入研究其有效成分,以开发中药新药。
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双波长薄层扫描法测定复方川贝精片中盐酸麻黄碱的含量
复方川贝精片为治疗急、慢性支气管炎,风寒痰喘咳嗽之常用中成药,其质量标准中无含量测定项,只有几个试管鉴别反应,在检测中鉴别生物碱的反应不明显.复方川贝精片由盐酸麻黄碱,川贝母等九味药组成,本文作者采用双波长薄层扫描法测定其中盐酸麻黄碱的含量,获得满意结果.实验平均回收率为94.14%,5次独立测定的变异系数为0.17%.
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胆通片中硝酸盐与亚硝酸盐鉴别反应的研究
目的:建立可适用于还原性物质存在的中药复方中硝酸盐与亚硝酸盐的鉴别反应.方法:在不同硫酸浓度条件下,通过对检品和多种阴性、阳性对照品用多种方法作对照实验,进行对比研究.结果:亚硝酸盐及含亚硝酸盐的试样,在硫酸的浓度为50%~5%范围内,均可与硫酸亚铁试液发生显色反应;硝酸盐及含硝酸盐的试样,在硫酸浓度≥25%时,才可与硫酸亚铁试液发生显色反应;阴性对照品和不含亚硝盐和硝酸盐的试样,在硫酸浓度为50%~5%范围内,均不与硫酸亚铁试液发生显色反应.结论:稀硫酸-硫酸亚铁试剂-硝酸盐鉴别反应,可用于含有还原性物质的中药复方中硝酸盐与亚硝酸盐的鉴别.
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速效感冒(伤风)胶囊中人工牛黄鉴别之改进
人工牛黄是速效感冒(伤风)胶囊的有效成分之一,其鉴别反应是人工牛黄的主要成分胆酸溶于醋酸后与1%糠醛在硫酸(50→115)条件下70℃水浴加热10min,而显蓝紫色.但目前市售速效感冒(伤风)胶囊多为四色颗粒,即黄、红、绿等颜色.对其鉴别反应存在较大干扰.笔者用0.5%活性炭对其吸附脱色后进行实验,取得了满意的结果.
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盐酸溴己新片鉴别方法的改进
盐酸溴己新为祛痰药,其原料药和片剂均为中国药典所收载.在<中国药典>2000年版二部中,盐酸溴己新原料药的鉴别试验共有4项:(1)利用其为芳香第一胺类,显芳香第一胺类的鉴别反应;(2)利用其经氧瓶燃烧法进行有机破坏后变为无机溴化物,经处理后显溴化物的鉴别反应;(3)其红外光吸收图谱应与对照的图谱一致;(4)利用其为有机碱盐酸盐,显氯化物的鉴别反应.相比之下,盐酸溴己新片剂的鉴别试验只有1项,即取含量测定项下的溶液,照分光光度法测定,它在249nm与310±2nm的波长处有大吸收.
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对复方甘草合剂中酒石酸锑钾鉴别反应的商榷
经抽查7家医院制剂室及药厂生产的复方甘草合剂,依照<湖北省医院制剂规范>1999年版复方甘草合剂(棕色合剂)鉴别反应(5)[1]鉴别酒石酸锑钾,均发现:取本品加稀盐酸呈酸性后,滤过,滤液加硫代乙酰胺试液,都不能生成橙黄色沉淀,呈负反应.用酒石酸锑钾作阳性对照实验,也呈负反应.说明此鉴别反应有误.同样的样品依照<中华人民共和国卫生部药品标准*化学药品及制剂>复方甘草合剂鉴别反应(3)[2]检查,用炽灼残渣法鉴别酒石酸锑钾,有的为正反应,有的为负反应.<中华人民共和国药典>2000年版一部附录Ⅸ J炽灼残渣检查法[3]规定:"如需将残渣留作重金属检查,则炽灼温度必须控制在500~600℃,而部颁标准中要求在700℃炽烧30 min,可能将重金属破坏.我们将炽烧温度改为600℃进行试验,依部颁标准鉴别方法检查7个厂家样品均为正反应.
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复方呋喃西林滴鼻液中盐酸麻黄碱鉴别反应的改进
<中国医院制剂规范>复方呋喃西林滴鼻液(呋麻滴鼻液)中[1]对盐酸麻黄碱的鉴别,采用<中国药典>中盐酸麻黄碱的鉴别方法[2],即"取本品1 mL,加硫酸铜试液2滴与氢氧化钠溶液(1→5)1 mL,显蓝紫色.加乙醚1 mL振摇后,放置,乙醚层显紫红色,水层变为蓝色".试验证明,该鉴别反应在复方呋喃西林滴鼻液中不能呈正反应,因为该制剂中含有呋喃西林,呋喃西林加氢氧化钠溶液显橙红色[1],干扰了盐酸麻黄碱的鉴别.此外,很多地方标准[3]都未考虑呋喃西林产生的干扰,而采用这一鉴别方法,出现了同样问题.为了消除呋喃西林对盐酸麻黄碱鉴别反应的干扰,经反复试验,我们采用以下的鉴别方法.
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羟苯乙酯干扰胃窦炎合剂III号中山莨菪碱的鉴别反应
胃窦炎合剂III号是我院的一种自制制剂,处方为硫酸庆大霉素、山莨菪碱和羟苯乙酯的水溶液。主要用于胃窦炎的治疗。山莨菪碱应显托烷类生物碱的鉴别反应[1]。但我们在制定质量标准过程中发现,羟苯乙酯对它的鉴别有干扰作用。1 方法和结果 分别配制本品、含硫酸庆大霉素和山莨菪碱的水溶液A、仅含山莨菪碱的水溶液B、含山莨菪碱和羟苯乙酯的水溶液C。取各溶液20 ml,水浴蒸干,加发烟硝酸5滴,水浴蒸干后得黄色残渣。放冷,加无水乙醇3滴和氢氧化钾固体1粒,观察氢氧化钾固体周围有无紫堇色生成。结果发现,溶液A、B呈托烷类生物碱的鉴别反应,而本品与溶液C鉴别反应呈阴性结果。表明硫酸庆大霉素对山莨菪碱鉴别无干扰,而羟苯乙酯则产生干扰作用。
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氧氟沙星滴耳液鉴别方法的改进
氧氟沙星滴耳液为90年代始用于临床的新一代喹诺酮类抗菌药物.我国已收于<中国医院制剂规范>,其检验方法中氧氟沙星的鉴别反应1,按其操作,不能显示规定的颜色.因此,本文将其鉴别方法进行改进.
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氧氟沙星滴耳液鉴别方法的改进
氧氟沙星滴耳液收载于《中国医院制剂规范》.其处方[1]中含氧氟沙星3 mg·ml-1,溶剂为70%的乙醇,除加入适量的醋酸以增加氧氟沙星的溶解度外,还含有20%的甘油以缓和药物的刺激并延长药物的作用时间.其检验方法中氧氟沙星的鉴别反应1,规定为取供试品5 ml,置水浴上使乙醇挥尽,加丙二酸约10 mg,醋酐10滴,置水浴上加热,显红棕色.
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对《中国药典》中猴头健胃灵胶囊鉴别项方法改进的商榷
猴头健胃灵胶囊其检验标准收载于<中国药典>2000年版一部,其中鉴别(一)项为猴头菌所含蛋白多糖类成份的鉴别反应.但是在检验中发现其鉴别项尚有改进的余地.为此,我们反复进行了实验,使鉴别反应明显,便于观察.