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氧瓶燃烧法测定醋酸地塞米松片的含量
目的 根据醋酸地塞米松中含有氟原子的特性建立氧瓶燃烧法测定醋酸地塞米松片剂含量的方法.方法 采用氧瓶燃烧法对醋酸地塞米松进行含量测定.结果 醋酸地塞米松在浓度为4.03~20.15 μg/mL范围内与吸收度有良好线性关系,回归方程为Y=0.0316X+0.072(r=0.9999),平均回收率为99.26%,相对标准偏差(RSD)为0.81%(n=6).结论 氧瓶燃烧法定量准确、灵敏度高,可作为测定醋酸地塞米松含量的一种新方法.
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比卡鲁胺含量的氧瓶燃烧法测定
目的:研究比卡鲁胺含量测定方法.方法:建立氧瓶燃烧法测定比卡鲁胺含量.结果:在浓度为16~24μg/m L范围内,线性关系良好,回归方程为y=0.275 x+0.05928(r=0.9990),平均回收率为99.3%,相对标准偏差(RSD)为0.67%(n=9).结论:氧瓶燃烧法方法简单,操作简便,可作为比卡鲁胺含量测定的一种新方法.
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氟喹诺酮类药物氟含量的氧瓶燃烧-氟离子选择电极法测定
提出了用氧瓶燃烧-氟离子选择电极测定氟喹诺酮类药物氟含量的新方法.测定了几种该类药物的氟含量,并和中国药典法进行了比较.
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硫酸软骨素硫含量的测定
目的 采用氧瓶燃烧及茜素红法测定硫酸软骨素中硫含量.方法 将硫酸软骨素置氧瓶中燃烧,收集得到硫酸根溶液,加入pH3.7乙醇-醋酸铵缓冲液,以茜素红为指示剂,用高氯酸钡滴定液滴定,根据消耗体积计算出硫含量.结果 硫含量在0.8~8 mg范围内与滴定液消耗体积呈良好的线性关系,平均回收率为100.5%,RSD为1.0%.结论 本法简单、准确、干扰少,滴定终点颜色变化灵敏,可作为硫酸软骨素和其他硫酸多糖硫含量的测定方法.
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藻酸双酯钠含量测定方法的改进
藻酸双酯钠是海洋药物,临床上主要用于治疗心血管疾病,其含量测定方法是氧瓶燃烧法.本文应用消化水解后络合量法测定藻酸双酯钠的含量,该法精密度高,操作简便,是藻酸双酯钠原料理想的含量测定方法.
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盐酸溴己新片鉴别方法的改进
盐酸溴己新为祛痰药,其原料药和片剂均为中国药典所收载.在<中国药典>2000年版二部中,盐酸溴己新原料药的鉴别试验共有4项:(1)利用其为芳香第一胺类,显芳香第一胺类的鉴别反应;(2)利用其经氧瓶燃烧法进行有机破坏后变为无机溴化物,经处理后显溴化物的鉴别反应;(3)其红外光吸收图谱应与对照的图谱一致;(4)利用其为有机碱盐酸盐,显氯化物的鉴别反应.相比之下,盐酸溴己新片剂的鉴别试验只有1项,即取含量测定项下的溶液,照分光光度法测定,它在249nm与310±2nm的波长处有大吸收.
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氧瓶燃烧法测定瓜薤胸痹滴丸中结合硫含量
目的 探讨“瓜薤胸痹滴丸”中结合硫的含量测定方法.方法 采用氧瓶燃烧法,过氧化氢溶液为吸收液,用EDTA标准溶液滴定.结果 该方法测定“瓜薤胸痹滴丸”中结合硫含量约为9.57 mg/g,回收率平均为99.5%,RSD为1.8%.结论 该方法简便准确,稳定性高,专属性强,基质几乎无干扰,可用于“瓜薤胸痹滴丸”的含量测定.
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氧瓶燃烧法-氟离子选择电极法测定司氟沙星片的含氟量
目的:用氟离子选择性电极测定经氧瓶燃烧破坏后的司氟沙星含量,建立一种利用氟离子选择性电极进行定量分析的新方法.方法:药物经氧瓶燃烧有机破坏,使氟离子游离于吸收液中,对吸收液进行适当处理后用氟离子选择电极测其电位值,根据标准曲线测定含量.结果:司氟沙星片中氟离子浓度在2.0×10-6~2.0×10-2mg·ml-1范围标准曲线线性良好,r=0.999 8,方法回收率为99.48%.结论:该方法简单准确,可以用来进行司氟沙星的含量测定.
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氧瓶燃烧法测定硫乳膏中硫的含量
目的探讨测定硫乳膏中硫的含量测定方法.方法采用氧瓶燃烧法,过氧化氢溶液为吸收液,用氢氧化钠滴定.结果该方法中硫乳膏高、中、低3个含量的平均回收率为99.90%.RSD为0.39%.结论该方法简便、准确.可用于硫乳膏中硫的质量控制.
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氧瓶燃烧一电极法测定尿中无机氟和有机氟
氟元素以多种形式广泛分布于自然界。在工、农业生产中应用也十分广泛。当体内存在过量的氟或其化合物时,可引起各种急性或慢性氟中毒。尿氟测定是反映体内氟负荷的较好指标。由于进入体内的有机氟不易降解为无机氟,故对疑为有机氟中毒的患者,应同时对尿中无机氟和有机氟进行监测。为此,我们应用氧瓶燃烧-电极法测定尿中无机氟和有机氟,现报道如下。1 材料与方法1.1 方法的原理无机氟测定:见"氟离子选择性电极法的校正曲线法[1]"。有机氟测定:用氧瓶燃烧法[1],先将样品中的有机氟消化降解为无机氟,再按无机氟的测定方法测定,其结果代表总氟。总氟减去无机氟即得有机氟。1.2 主要仪器和试剂①PHS-3C型精密pH计。②JB-1型磁力搅拌器。③CSB-F-1型氟离子选择性电极。④232型饱和甘汞电极。⑤500ml氧燃烧瓶。⑥总离子强度缓冲液:称20.00 g硝酸钾,69.63 g柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O),加水(本文均用去离子水)溶解、定容至1.0L,并使pH为5.8~6.0。⑦假尿溶液:称NaCl 11.60g,(NH4)2HPO4 2.00g,溶于800ml水中,加入1 ml浓硫酸,用水定容至1.0 L。⑧氟标准溶液:称取在120℃下烘烤1 h的NaF(优质纯)0.221 1 g,溶于水中,于100ml容量瓶中稀释至刻度。此氟标准液含氟1.000g/L,贮存于聚乙烯瓶中备用。⑨吸收液:0.1 mol/L NaOH溶液。
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硒卡拉胶胶囊的含量测定
目的:建立硒卡拉胶胶囊的含测定方法.方法:硒卡拉胶经氧瓶燃烧后生成无机硒,与2,3-二氨基萘络合成4,5-苯并苯硒二唑,采用紫外分光光度法测定.结果:硒在0.207~2.067μg@ml-1范围内线性关系良好.胶囊的平均回收率为97.01%,RSD=1.38%(n=5).结论:该方法简便,准确.适用于硒卡拉胶胶囊的含量测定.
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氧瓶燃烧法测定阿魏药材及挥发油中的总含硫化合物
目的 采用氧瓶燃烧法测定阿魏药材及挥发油中的总含硫化合物,以控制其有效部位的含量.方法 含硫化合物用氧瓶燃烧法燃烧分解为硫的氧化物,以过氧化氢溶液吸收生成硫酸,氢氧化钠溶液滴定,以仲丁基-1-丙烯基二硫化物为对照品,计算总含硫化合物的含量.结果 平均回收率为99.89%(RSD=0.09%).结论 建立的方法简便、灵敏、易操作,稳定性和重复性良好,可用于阿魏药材、阿魏挥发油及其制剂中有效部位的质量评价.
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有机药物中残留三氟醋酸测定方法的研究
目的:检查有机药物中残留的溶剂三氟醋酸.方法:将药物进行氧瓶燃烧破坏后,用茜素氟蓝比色法测定氟,再换算成三氟醋酸的量.结果:检测限为4.6μg的三氟醋酸,线性范围为5~30μg氟(r=0.9990).结论:该检查方法较简便,灵敏,结果可靠.