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甲基橙皮素-7-烷基醚同系物的合成及其抗炎作用
为了研究甲基橙皮素-7-烷基醚同系物的结构与抗炎活性之间的相关性,本研究以甲基橙皮苷(1)为先导化合物,合成出甲基橙皮素(2)、甲基橙皮素-7-乙基醚(3)、7-正丁基醚(4)、7-正己基醚(5)、7-正辛基醚(6)、7-正癸基醚(7)、7-正十二烷基醚(8)、7-正十四烷基醚(9)和7-正十六烷基醚(10)9个新化合物,用UV、1H NMR、MS和HR-MS对化合物的结构进行了确证;同时采用氟氏完全佐剂(FCA)致小鼠关节炎实验、醋酸致小鼠毛细血管通透性实验,观察新合成化合物口服给药300mg·kg-1·d-1时在体内的抗炎作用.结果表明随着烷基链的增长,醚化衍生物的抗炎作用先增强后降低.化合物6、7、8在给药25天时,对佐剂性关节炎(AA)小鼠的足肿胀抑制率分别为31.9%、38.5%和39.1%;对血清中的COX-2的浓度分别为79.3、75.4和73.9ng·L-1;对血清中的PGE2的浓度分别为275.4、258.9和242.6 ng·L-1.化合物6、7在给药5天时,对醋酸致小鼠毛细血管通透性的抑制率分别为42.4%和41.5%.化合物6、7、8相比甲基橙皮苷先导化合物,抗炎活性得到了提高,对小鼠关节炎炎症和毛细血管通透性有明显的抑制作用.
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HPLC同时测定脑络通胶囊中盐酸托哌酮和甲基橙皮苷的含量
目的 建立测定脑络通胶囊中盐酸托哌酮和甲基橙皮苷的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Shim-pack VPODS;乙腈-0.025 mol·L~(-1)磷酸二氢钾(每1 L加5 mL三乙胺,用磷酸调节pH为3.0)(25:75)为流动相,流速为1.0 mL·min(-1);柱温为30 ℃,检测波长261和283 nm.结果 盐酸托哌酮在0.191 4~5.742 μm 内、甲基橙皮苷在0.040 5~1.215 6μg内呈良好的线性关系,盐酸托哌酮和甲基橙皮苷的平均回收率分别为101.94%和99.68%,RSD为1.86%和1.01%(n=9).结论 所用方法简便、准确,可作为脑络通胶囊的质量控制标准.
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益康胶囊的鉴别方法研究
益康胶囊为卫生部药品标准收载的品种,由人参、黄芪、何首乌、丹参、甲基橙皮苷等十三味药组成.原标准项下有六项鉴别,但均为试管鉴别反应,欠缺专属性.本实验对方中主要组成药物人参、黄芪、何首乌、丹参及甲基橙皮苷成分分析的基础上,建立了薄层鉴别方法,提出了薄层鉴别指标,为控制益康胶囊的内在质量提供依据.
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关注脑络通胶囊过敏反应风险
脑络通胶囊为中西药复方制剂,由盐酸托哌酮、甲基橙皮苷、维生素B6、丹参浸膏、川芎浸膏、黄芪浸膏组方而成。功能主治为:补气活血、通经活络,具有扩张血管、增加脑血流量作用。用于脑血栓、脑动脉硬化、中风后遗症等各种脑血管疾病气虚血瘀证引起的头痛、眩晕、半身不遂、肢体发麻、神疲乏力等症。2004年1月1日至2014年3月31日,国家药品不良反应监测系统数据库共收到脑络通胶囊过敏反应报告183例,占总体报告数的22.3%。
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HPLC法测定脑络通胶囊中甲基橙皮苷
脑络通胶囊由丹参浸膏、盐酸托哌酮、川芎浸膏、甲基橙皮苷、黄芪浸膏、维生素B6组成的复方制剂.具有补气活血、通经活络之功能,能扩张血管,增加脑血流量,用于脑血栓、脑动脉硬化、中风后遗症等各种脑血管疾病气虚血瘀证引起的头痛、眩晕、半身不遂、肢体发麻、神疲乏力等症.
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复方利血平氢氯噻嗪片中三组分的HPLC法测定
建立了高效液相色谱法测定复方利血平氢氯噻嗪片中的氢氯噻嗪、维生素B6和甲基橙皮苷.采用Agilent ZorbaxODS色谱柱,以乙腈:0.1%磷酸溶液(用三乙胺调至pH 2.7) (25:75)为流动相,检测波长283 nm.氢氯噻嗪、维生素B6和甲基橙皮苷在4~80 μg/ml范围内线性关系良好.平均回收率分别为100.46%、99.35%和99.75%,RSD分别为0.64%、0.52%和0.89%.
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HPLC法测定脑络通胶囊中甲基橙皮苷的含量
目的:建立高效液相色谱法测定脑络通胶囊中甲基橙皮苷含量的检测方法.方法:Dikma C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:冰醋酸-水-甲醇-乙腈(4:66:28:2);流速:1.0ml·min-1;检测波长:283nm;柱温:40℃.结果:甲基橙皮苷在0.03~0.17μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,回收率为98.5%,RSD为2.4%(n=6).结论:本方法简便、快速、准确,可用于脑络通胶囊的质量控制.
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脑络通胶囊质量标准的完善
目的:完善脑络通胶囊的质量标准,以更好控制产品质量.方法:用理化方法对脑络通胶囊中维生素B6和TLC法对丹参、黄芪、甲基橙皮苷、川芎进行鉴别;采用HPLC法测定原儿茶醛、甲基橙皮苷及维生素B6的含量.结果:理化方法能检出维生素B6,用TLC法均能检出丹参、黄芪、甲基橙皮苷、川芎.原儿茶醛在0.08~0.49μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为101.6%,RSD为1.7%(n=6);甲基橙皮苷在0.22~2.16μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.6%,RSD为1.6%(n=6);维生素B6在0.04~0.4μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.9%,RSD为3.1%(n=6).结论:方法操作简单,可以用来控制脑络通胶囊的质量.
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甲基橙皮苷喷雾干燥的研究
目的:研究甲基橙皮苷喷雾干燥的佳工艺.方法:采用正交实验法,以干燥失重和甲基橙皮苷的含量为指标,考察进/出口风温、进料流速和含固量对其的影响.结果:甲基橙皮苷喷雾干燥的佳工艺:进/出口温度180~190℃/85~90℃、含固量为50%、流速为7.5 kg/h,干燥所得的甲基橙皮苷的平均干燥失重为3.25%,平均含量为95.01%.结论:本实验筛选工艺简单、效果较好,有产业化前景.
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RP-HPLC测定脑络通胶囊中甲基橙皮苷的含量
目的 建立用RP-HPLC测定脑络通胶囊中甲基橙皮苷含量.方法 采用ODS-C18(200 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;甲醇-醋酸-水(35:4:61)为流动相;检测波长为284 nm.结果 甲基橙皮苷在4.92~246.0 μg/ml的浓度范围内线性良好,r=0.9999,平均回收率为99.78%,RSD为0.3%(n=6).结论 该方法简便,结果准确、重复性好,可用于脑络通胶囊的质量控制和评价.
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正交试验法优选甲基橙皮苷的喷雾工艺
目的:优选甲基橙皮苷喷雾干燥的佳工艺。方法采用正交试验法,以溶剂残留量和收率为考察指标,考察进风温度、出风温度和塔内压力的影响。结果甲基橙皮苷喷雾干燥的佳工艺为进风温度170℃,出风温度85℃,塔内压力-7 Pa。干燥所得的甲基橙皮苷的平均溶剂残留量为3050 mg / kg,平均收率为93.6%。结论该试验优选的工艺稳定,能有效控制产品的质量。
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HPLC测定维尔康胶囊中甲基橙皮苷的含量
目的 建立高效液相色谱法测定维尔康胶囊中甲基橙皮苷的含量.方法 采用C18(150mm×4.6mm,5μm)柱,冰醋酸-甲醇-水(5:25:70)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为283nm.结果 甲基橙皮苷质量浓度在29.1~291mg·L1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.3%,RSD为1.8%(n=6).结论 该方法操作简便准确,重现性好,可用于维尔康胶囊中甲基橙皮苷的质量控制.
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复方三维亚油酸胶丸Ⅰ中甲基橙皮苷和维生素C的HPLC分析
目的:建立测定复方三维亚油酸胶丸Ⅰ中甲基橙皮苷和维生素C的反相高效液相色谱法,并用该方法测定2种不同厂家的药品.方法:采用反相高效液相色谱法,以Zorbax SB-C18(150 mm ×4.6 mm,3.5 μm)为色谱柱;甲醇-0.03mol·L-1磷酸二氢钠水溶液(pH=2.5)(53:47)为流动相;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为220 nm和242 nm;柱温为30℃.结果:甲基橙皮苷在0.64~3.84μg范围内线性关系良好,其高、中、低3个量的平均加样回收率分别为99.40%,98.18%,97.82%;RSD分别为0.6%,0.9%,1.0%.维生素C在0.50~3.00μg范围内线性关系良好,其高、中、低3个量的平均加样回收率分别为98.67%,99.22%,96.00%;RSD分别为0.3%,0.7%,0.4%.结论:该法是一种快速、简便、准确的分析方法,可以为复方三维亚油酸胶丸Ⅰ的质量控制提供科学依据.
关键词: 高效液相色谱法 复方三维亚油酸胶丸Ⅰ 甲基橙皮苷 维生素C