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生新发胶囊的HPLC-PADA指纹图谱研究
目的 建立生新发胶囊(补骨脂、何首乌、女贞子、当归、天麻、黄精等)的指纹图谱,更好地控制生新发胶囊的质量.方法 采用HPLC法,二极管阵列检测器(PADA);流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱;柱温35℃;体积流量为1.0 mL/min;检测波长246 nm.结果 HPLC-PADA色谱图中有13个共有峰,采用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)”自动处理,11批生新发胶囊的相似度均大于0.99.结论 该方法准确可靠、简便、稳定,重复性好,可作为生新发胶囊的质量评价方法.
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HPLC指纹图谱研究五倍子发酵百药煎化学成分变化
目的 建立百药煎HPLC指纹图谱,比较五倍子发酵百药煎化学成分变化,为百药煎的质量评价提供方法.方法 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,Waters SymmmetryShieldTMRP18(250 mm×4.6 mm,5μm) C18色谱柱,乙腈-0.1％三氟乙酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min,检测波长280 nm,“Chromap Chromafinger 2005 beta 0.1"色谱软件生成百药煎标准指纹图谱,对10批不同批次的百药煎化学成分指纹图谱进行相似度计算,并且通过对照品比对及高效液相色谱与质谱联用技术(HPLC-MS)对主要共有峰进行指认.结果 10批百药煎指纹图谱中有10个共有峰,HPLC指纹图谱各峰分离度良好,各批次间共有峰的相对保留时间RSD均＜1.0％,样品间相似度均＞0.9,共指认出7个共有峰,即没食子酸(1号峰)、表没食子儿茶素(2号峰)、没食子酸甲酯(3号峰)、没食子酸乙酯(5号峰)、表没食子儿茶素没食子酸酯(6号峰)、2,4,6-三-O-没食子酰-α-D-葡萄糖(7号峰)、2,4,6-三-O-没食子酰-β-D-葡萄糖(9号峰);五倍子发酵百药煎后没食子酸、2,4,6-三-O-没食子酰-α-D-葡萄糖的量升高,没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、表没食子儿茶素没食子酸酯的量明显降低;表没食子儿茶素、2,4,6-三-O-没食子酰-β-D-葡萄糖为新生成成分.结论 百药煎炮制作用机制与发酵过程使五倍子化学成分发生变化和产生新的化学成分有关.指纹图谱法可用于监控百药煎发酵炮制的质量控制.
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基于液质指纹图谱和化学模式识别的注射用益气复脉(冻干)质量综合评价研究
目的 采用UPLC-Q-TOF-MSE技术建立注射用益气复脉(冻干)(YQFM)的指纹图谱,为直观、简便、全面地评价其质量提供依据.方法 采用Waters Acquity UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸水体系梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温30℃,进样量5μL;质谱检测采用负离子ESI模式,电压2.5 kV,离子源温度100℃,雾化气温度400℃,雾化气流量800 L/h.选择基峰离子流色谱图(BPC)进行指纹图谱研究,并计算相似度.同时将指纹图谱共有峰的数据以预处理后的离子响应强度为变量,导入SPSS 19.0软件,进行聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA),并由分析软件Simca-P 12.0作图.结果 首次建立了YQFM的UPLC-Q-TOF-MSE指纹图谱,并确定了18个共有峰,其中15个来自红参,3个来自麦冬;根据对照品和参考文献定性指认了其中16个色谱峰;28批YQFM的相似度均在0.970以上.聚类分析结果为当欧氏距离平方和为5～10时,28批YQFM样品可以聚为4类;主成分降维提取了7个主成分,反映了原变量84.989％的信息,通过拟合归纳第1主成分的载荷因子模型,筛选出对样品质量影响较大的10种标记物.结合主成分得分构建了不同批次YQFM综合评价函数:Y=0.420 3 PC1+0.133 8 PC2+0.084 2 PC3+0.064 4 PC4+0.061 1PC5+0.046 1 PC6+0.040 0 PC7,并对各批次综合得分进行了排序,28批供试样品中,S28综合得分高,其次为S22、S11和S9,S14和S13的综合得分低.结论 UPLC-Q-TOF-MSE指纹图谱结合化学模式识别可以对YQFM的质量进行客观、有效地评价,为其质量控制提供科学依据.
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五子衍宗方制剂-药材谱峰匹配指纹图谱研究
目的 建立五子衍宗方(WYP)制剂的HPLC指纹图谱,对其中的特征峰进行指认,并对WYP制剂-药材进行谱峰匹配研究.方法 采用HPLC-DAD检测法,色谱柱为Waters Symmetry@C18 (250 mm×4.6 mrm,5 μm),流动相为0.4％磷酸水溶液-乙腈,体积流量1 mL/min,线性梯度洗脱,柱温35℃,检测波长为254 nm,对12个批次的WYP样品进行HPLC指纹图谱相似性评价,并将WYP对照图谱与单味药材进行谱峰匹配.结果 在12批WYP样品色谱图中共有24个共有峰,指认的特征峰有8个,分别为没食子酸(1号峰)、京尼平苷酸(4号峰)、绿原酸(8号峰)、金丝桃苷(19号峰)、异槲皮苷(20号峰)、毛蕊花糖苷(21号峰)、山柰酚-3-O-芸香糖苷(22号峰)和异毛蕊花糖苷(23号峰),单味药材色谱峰与WYP谱峰共有蜂匹配数分别为枸杞子8个(2、3、6、7、8、11、12、18号峰)、菟丝子10个(6、7、8、9、10、15、16、19、20、24号峰)、覆盆子7个(1、3、7、13、14、17、22号峰)、车前子3个(4、21、23号峰)、五味子1个(3号峰).各批WYP样品之间的相似度均大于0.959,各批WYP样品与对照指纹图谱之间的相似度均大于0.979.结论 建立的WYP指纹图谱相似度较高,同时结合制剂用药材与WYP制剂指纹图谱谱峰匹配相结合的方法为wYP的定性、定量鉴别提供了科学、简便可行的评定方法.
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赭石炮制品X射线衍射分析及指纹图谱的建立
目的 建立赭石炮制品的x射线衍射指纹图谱,并对不同产地赭石炮制品进行相似性考察.方法 采用X射线衍射法对10批赭石炮制品进行定性分析,并用Origin 8.0软件比较其共有峰的夹角余弦相似度.结果 建立了赭石炮制品的X射线衍射指纹图谱;不同来源的赭石样品X衍射图共有峰相似度均达到95%以上.结论 赭石炮制品的X射线衍射分析方法专属性强,准确可行,指纹图谱可用于其与氧化铁类矿物药及其他矿物药的鉴别;能全面、客观地反映赭石炮制品的内在质量特征.
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基于标准汤剂的三颗针配方颗粒质量评价研究(Ⅰ)
目的 建立三颗针标准汤剂质量评价体系.方法 根据标准汤剂的制备要求,制备15批三颗针标准汤剂冻干粉,以薄层色谱法鉴别三颗针标准汤剂中的指标成分,采用HPLC法对指标成分进行含量测定,并计算指标成分转移率和出膏率;采用红外光谱仪分别扫描15批三颗针标准汤剂,建立红外指纹图谱,采用双指标序列分析法分析各批次间相关性;采用紫外可见分光光度计分别扫描15批三颗针标准汤剂,建立紫外对照图谱,利用SPSS软件分析样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度.结果 15批标准汤剂的出膏率为3.42％～6.36％,盐酸小檗碱质量分数为7.53％～13.98％,总转移率为39.64％～73.62％;三颗针标准汤剂与盐酸小檗碱对照品、三颗针对照药材溶液在同一硅胶G薄层板相同位置显相同颜色的荧光斑点;红外指纹图谱共有峰率下限为50.0％,变异峰率为0～62.5％;紫外指纹图谱相似度均大于0.9,变异可接受范围为0.768～1.000.结论 建立了稳定、可靠的三颗针标准汤剂全面质量评价方法,为三颗针配方颗粒的质量控制提供参考.
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四季三黄片制剂-药材谱峰匹配指纹图谱研究
目的 建立四季三黄片制剂的HPLC指纹图谱,对特征峰进行指认,并与相同色谱条件下原药材HPLC指纹图谱进行谱峰匹配研究.方法 对3个厂家10个批次的样品进行HPLC指纹图谱相似性评价并与原药材进行谱峰匹配,样品采用甲醇超声提取(100 kHz,30min,25℃),采用高效液相色谱法-二极管阵列检测,检测波长254 nm,流动相为甲醇-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min,柱温25℃,以夹角余弦和相关系数为测度计算其相似度,采用SPSS 16.0软件进行聚类分析.结果 10批样品色谱图中有19个共有峰,其中第1、2、4、17、18号峰分别是栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素和大黄酚,大黄、黄芩、栀子、黄柏与四季三黄片分别有11、6、2、1个色谱峰匹配,9号峰为大黄和黄芩所共有.各批样品的夹角余弦、相关系数均大于0.9,聚类分析表明四季三黄片样品可大致聚为3类.结论 建立的四季三黄片制剂及药材谱峰匹配指纹图谱为其鉴别和质量评价提供了有效的方法.
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过敏性鼻炎颗粒毛细管气相指纹图谱研究
目的 建立过敏性鼻炎颗粒中挥发油的毛细管气相色谱指纹图谱,为过敏性鼻炎颗粒的质量控制提供新方法.方法 建立毛细管气相色谱法,采用氢火焰检测器及质谱进行检测分析.HP-5 Phenyl Methyl Siloxane毛细管色谱柱(30 m×0.32mm,0.25 μm);检测器温度250℃;进样口温度200℃;柱温采取程序升温,初始温度50℃,以3℃/min升温至140℃,保持2 min,再以10℃/min升温至200℃,保持2min.结果 建立了过敏性鼻炎颗粒中挥发油的毛细管气相指纹图谱方法,确定了过敏性鼻炎颗粒中12个特征峰,并采用GC-MS对主要色谱峰进行了初步定性.10批成品指纹图谱相似度在0.90以上.结论 建立的毛细管气相色谱指纹图谱有较好的精密度、重复性和稳定性,适用于过敏性鼻炎颗粒的质量控制.
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右归饮HPLC指纹图谱研究及9种成分定量分析
目的 建立右归饮的HPLC指纹图谱,并同时测定9种成分(京尼平苷酸、莫诺苷、绿原酸、栀子苷、马钱苷、松脂醇二葡萄糖苷、甘草苷、芦丁和甘草酸)的量,为控制右归饮的质量提供依据.方法 采用Pursuit XRs 5 C18色谱柱(250min×4.6 mm,5μm)进行分离,流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长230nm,柱温30℃.建立10批右归饮样品的HPLC指纹图谱,并进行相似度评价;通过与各组方药味及对照品的保留时间和紫外光谱图比对,对共有峰进行归属和指认,并测定指认出的9个成分的量.结果 10批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.904;共标定30个共有峰,其中8个来自杜仲,8个来自甘草,6个来自山茱萸,2个来自附子,2个来自熟地黄,1个来自肉桂,山药及枸杞对共有峰贡献不明显,其中3个共有峰不能明确其来源;通过对共有峰进行指认,发现7号峰为京尼平苷酸、9号峰为莫诺苷、11号峰为绿原酸、12号峰为栀子苷、13号峰为马钱苷、14号峰为松脂醇二葡萄糖苷、18号峰为甘草苷、21号峰为芦丁及30号峰为甘草酸,并对这9种成分进行了定量测定,其定量测定结果分别为87.6～119.1 μg/g、323.6～365.6 μg/g、108.3～124.1 μg/g、79.5～85.0 μg/g、171.7～188.0 μg/g、163.0～238.3 μg/g、64.5～53.3 μg/g、159.8～168.5μg/g、72.8～83.6 μg/g.结论 所建立的右归饮HPLC指纹图谱及定量测定方法稳定性、重复性好,可为右归饮质量控制和评价提供参考.
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藿香正气滴丸UFLC指纹图谱研究
目的 建立藿香正气滴丸(HZDP)的超快速液相色谱(UFLC)指纹图谱,为该制剂的质量控制提供参考依据.方法 采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.2％甲酸水溶液,梯度洗脱:0～6 min,10％～15％乙腈;6～9 min,15％～20％乙腈;9～14 min,20％～30％乙腈;14～19 min,30％～50％乙腈;19～21 min,50％～65％乙腈;21～26 min,65％～75％乙腈;26～28 min,75％乙腈;28～30 min,75％～10％乙腈;30～32 min,10％乙腈;体积流量为0.4 mL/min;柱温30℃;检测波长300 nm.采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)分析11批HZDP样品.结果 建立了11批HZDP的对照指纹图谱,确定了18个共有峰;其中13个归属到药材,6、7、9、10、12号共有峰来源于白芷,4、5、8号共有峰来源于陈皮,1、2、11、13号共有峰来源于厚朴,17号共有峰来源于苍术,并通过对照品对照法和超快速液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱仪(UFLC-IT-TOF/MS)鉴定了其化学成分.结论 该方法操作简便、准确可靠、重复性好,可为HZDP的物质基础研究和质量控制提供参考.
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龙血竭胶囊的HPLC指绞图谱研究
目的 用HPLC法对龙血竭胶囊指纹图谱进行研究.方法 采用色谱条件:Eclipse XDB-ODS柱(150mm×4.6mm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱进行色谱分离;检测波长为275nm;体积流量为1.0mL/min;柱温为40℃,以龙血素B作为参照物.结果 初步建立了龙血竭胶囊的HPLC指纹图谱,并进行相似度评价.结论 方法简单可行,能够有效地控制龙血竭胶囊的内在质量.
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穿山龙超高效液相色谱特征指纹图谱的研究
目的：建立穿山龙药材的超高效液相色谱（UPLC）特征指纹图谱分析方法。方法采用 Agilent Poroshell 120 Bonus-RP色谱柱（50 mm×3.0 mm，2.7μm）；流动相：乙腈–水，梯度洗脱；体积流量：0.8 mL/min；检测波长：203 nm；柱温：25℃；进样量：10μL。应用相似度分析软件建立穿山龙药材指纹图谱的共有模式，并对色谱峰进行指认。结果建立了穿山龙药材的UPLC特征指纹图谱共有模式，标定了14个共有峰，指认了其中3个共有峰，10批穿山龙药材的相似度为0.9以上。通过聚类分析，将13批穿山龙药材聚为4类。结论该方法快速，可用于评价穿山龙药材质量。
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CT及磁共振成像对布鲁菌病性脊柱炎诊断价值
布鲁菌病(Brucellosis,简称布病)是布鲁菌引起的人畜共患的急性或慢性感染性疾病,又称波状热、马耳他热,具有传染性和变态反应性.布鲁菌病性脊柱炎是布病的一部分,因其常累及脊柱引起炎性改变而得名.在我国,本病近年发病率有明显上升趋势[1],患者临床上多以腰痛首诊,临床症状与其他脊柱疾病相似度较高,误诊及误治可能性较大,随着辅助检查手段的增多及CT和磁共振成像(MRI)检查的日益普及,本病的诊断率也日趋提高,且本病脊柱影像检查表现有其特征性改变,因此掌握本病的影像学表现对临床正确诊断及治疗起着举足轻重的作用.
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陈皮青皮和枳壳中黄酮类成分的指纹图谱研究进展
中药陈皮、青皮和枳壳为临床常用药,有理气健脾、舒肝散结、消积化滞的作用.因其同为芸香科植物,所以三者所含的主要黄酮类成分相似,且陈皮和青皮为同一植物不同采收期的干燥果皮,所含成分可能更加相近.目前3种药材各自的黄酮类成分的指纹图谱研究均有报道,但未在相同条件下对三者指纹图谱进行比较研究的,因此本文将对3种药材黄酮类成分的化学研究、指纹图谱研究和指纹图谱相似度的评价方法作一综述如下.
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陈皮青皮和枳壳中黄酮类成分的指纹图谱研究进展
中药陈皮、青皮和枳壳为临床常用药,有理气健脾、舒肝散结、消积化滞的作用.因其同为芸香科植物,所以三者所含的主要黄酮类成分相似,且陈皮和青皮为同一植物不同采收期的干燥果皮,所含成分可能更加相近.目前3种药材各自的黄酮类成分的指纹图谱研究均有报道,但未在相同条件下对三者指纹图谱进行比较研究的,因此本文将对3种药材黄酮类成分的化学研究、指纹图谱研究和指纹图谱相似度的评价方法作一综述如下.
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生附子高效液相指纹图谱研究
目的:建立生附子高效液相指纹图谱,比较不同批次生附子的相似度,分析其主要成分的变化.方法:色谱柱为Diamonsil C18 (200mm× 4.6 mm,5 μm),流动相为0.4 mol/L醋酸铵溶液(氨水调pH至8.0)(B)-乙腈(A),进行梯度洗脱(0～13 min,15％A;13～14 min,15％～24％ A; 14～17 min,24％A; 17～68 min,24％～40％ A; 68～75 min,40％ A),检测波长240 nm,流速1mL/min,柱温30℃,进样量20 μL.结果:不同采摘批次的生附子相似度达到0.9以上,各主要成分组成变化不大,主要成分含量存在一定差异,但差异不大.结论:该指纹图谱方法简单可靠,可为附子质量控制提供实验基础.
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苗药岩凤尾蕨不同采收期的HPLC指纹图谱研究
目的:建立岩凤尾蕨植物不同采收期的HPLC指纹图谱,为该药材采收期的确认提供参考.方法:采用Agilent ZOR-BAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-乙腈-0.1％乙酸溶液为洗脱系统,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,进样量10 μL,检测波长280 nm,柱温30℃.测定10批岩凤尾蕨药材的指纹图谱,并对不同月份的岩凤尾蕨进行系统聚类分析和相似度比较.结果:建立了10批不同采收期岩凤尾蕨HPLC指纹图谱,确立了10个共有峰,相似度为0.830～0.964.通过系统聚类分析将10批岩凤尾蕨分为2大类.结论:不同采收期岩凤尾蕨成分种类上差异不明显,但成分含量上有一定的差异.
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当归药材中水溶性成分指纹图谱的分析
目的:本文收集22个不同产地、不同批次的当归,经形态学鉴定均为正品.建立了当归药材中水溶性成分的HPLC指纹图谱.实现了对当归中29个化学成分色谱峰的分离,获取了反映该药材整体的化学数据.方法:将所获化学数据进行化学模式识别研究.用系统聚类分析将当归样品分为两类,以夹角余弦或相关系数为测度,进行相似度计算.结果:以相似度0.80为限度,即相似度在0.80～1.00为第1类,相似度在0.80以下为第2类,与聚类分析结果一致,两种不同测度的相似度趋势一致.结论:在分析未知样品时,只需计算未知样品与标准样本间的相似度.即可对未知样品进行鏊定、分类和评价.
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不同产地丹参药材指纹图谱比较研究
目的:通过建立丹参药材的指纹图谱,对不同产地丹参药材质量进行评价.方法:采用C18柱,乙腈-0.35%冰醋酸溶液梯度程序洗脱,建立丹参指纹色谱图.并用相似度软件进行评价.结果:对5个省的丹参药材测定,标定16个共有峰.相似度均在0.9以上.结论:为不同产地丹参药材遴选提供依据.
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锦鹤养心方总黄酮指纹图谱研究
目的:建立锦鹤养心方总黄酮的高效液相指纹图谱,为其质量控制及开发利用提供依据.方法:采用InnovalC18色谱柱,流动相乙腈(A)-0.1％磷酸(B)梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,进样量10 μL,检测波长360 nm,柱温30℃.采用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件”(2004 A版)对12批锦鹤养心方总黄酮进行相似度评价,并对各指纹峰进行归属.结果:以紫云英苷为参照峰,初步建立锦鹤养心方总黄酮HPLC指纹图谱,12批锦鹤养心方总黄酮的HPLC指纹图谱相似度在0.972～0.999,标示出了21个共有色谱峰,并全部归属到各药材.结论:本实验建立的方法具有较好的分离效果和良好的精密度,可作为锦鹤养心方总黄酮质量评价的方法.
