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风芍六君子汤水煎液HPLC指纹图谱研究
目的:采用HPLC法建立风芍六君子汤水煎液的指纹图谱,并对其主要的指标性成分没食子酸、芍药苷和橙皮苷进行含量测定,为其成分结构分析和质量控制提供研究基础.方法:采用Diamonsil钻石C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0～6 min,5％A;6～12min,5％A→15％A;12～35 min,15％A→35％A;35～40 min,35％A→55％A;40～65 min,55％A→75％A;65～80 min,75％A→100％A;80～85 min,100％A),流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长230 nm,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)》,确定共有峰,计算相似度,并对其色谱峰进行了指认和归属.结果:建立了风芍六君子汤水煎液的指纹图谱,并对其方法学进行了验证,确定了指纹图谱中的19个共有峰,其相似度大于0.95,共有峰的相对保留时间及相对峰面积的RSD均小于3％,归属了其中的18个峰,并指认了没食子酸、对羟基苯甲醛等10个色谱峰的化学结构;没食子酸、芍药苷、橙皮苷的含量分别为3.819、9.053和6.558 mg·g-1.结论:风芍六君子汤水煎液HPLC指纹图谱的精密度、稳定性和重复性良好,峰的指认归属准确,能够有效的控制其质量.
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蜂胶与杨树胶HPLC指纹图谱的建立及应用
目的:采用HPLC建立区分蜂胶与杨树胶的指纹图谱,为蜂胶真伪鉴别和质量控制提供依据.方法:样品经提取后,以甲醇-0.4％磷酸(60∶ 40)为流动相,采用Venusil MP C1s柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,检测波长360 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃.结果:选取有代表性的蜂胶和杨树胶样品各10批,建立蜂胶和杨树胶的对照指纹图谱模版.以对照模板为参照,通过《中药指纹图谱相似度计算软件》计算,对蜂胶、杨树胶、蜂胶中掺杨树胶、蜂胶中掺外源性黄酮类化合物、既非蜂胶又非杨树胶等样品的相似度范围进行了限定.并利用建立的方法,对市场上流通的12批次不同厂家的蜂胶产品进行了评价.结论:该方法重复性好,准确度高,可用于蜂胶的真伪鉴别.
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迷迭香的毛细管电泳特征图谱的研究
目的:建立了迷迭香水溶性成分的毛细管电泳特征图谱.方法:以20 mmol·L-1硼砂(pH =9.50)为背景电解质溶液,运行电压12 kV,紫外检测波长300 nm,重力进样时间5 s(高度10 cm),对不同产地迷迭香进行检测.结果:按电泳峰共有率fi≥90％为依据,确定10个不同产地迷迭香的毛细管电泳指纹峰为11个,各产地迷迭香的毛细管电泳特征图谱与对照毛细管电泳特征图谱的相似度较好.在不同时间对样品进行测定,各特征峰的相对迁移时间的RSD小于5.0％,相对峰面积的RSD在2.7％～8.0％之间,结果表明样品在36 h内稳定.结论:该方法简便准确,为迷迭香的质量控制提供了有效的手段.
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麦冬药材TLC及HPLC特征图谱研究
目的:建立麦冬药材的TLC及HPLC特征图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠方法.方法:采用3种TLC法建立麦冬薄层特征图谱;采用HPLC法建立麦冬液相特征图谱:色谱柱为Welch AQ C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速为1.0 mL·min-,检测波长205 nm,进样量10 μL.结果:麦冬TLC鉴别分离良好;麦冬HPLC特征图谱有6个共有峰,不同来源的川麦冬相似度大于0.94,3批浙麦冬相似度低,HPLC方法的精密度、稳定性和重现性良好.结论:所建方法可行,可用于麦冬药材的质量控制.
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拉曼光谱法快速鉴别人血白蛋白
目的:建立快速鉴别人血白蛋白的拉曼光谱法.方法:采集不同产家不同批次人血白蛋白的拉曼光谱图,建立人血白蛋白的特征拉曼光谱图,将采集的样品拉曼光谱图与特征拉曼光谱图进行比对分析,结合拉曼光谱峰位移频率和峰强度的相似度计算结果,以判断人血白蛋白样品的真假伪劣.结果:从市场监督抽取的人血白蛋白注射剂中,采集到与标准光谱图不一样的样品拉曼光谱,判断其为假人血白蛋白,此法所得的结果与采用中国药典2010年版三部中方法得到的结果一致.结论:结果表明拉曼光谱法可作快速鉴别真假人血白蛋白的有效方法.
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双黄连注射液指纹图谱相似度分析
高效液相色谱（HPLC）指纹图谱分析方法，作为现代高效分离分析技术研究和控制中药质量有着重要作用。HPLC及其联用技术是中药质量研究的重要技术平台之一，中药指纹图谱将能较为全面地反映中药及其制剂中所含化学成分的种类与数量，进而对药品质量进行整体描述和评价。中药指纹图谱是中药现代化的关键点，能很好地体现中药制剂的均一性，将促进更多的人理解和使用中药及其制剂。
关键词： 高效液相色谱(HPLC) 指纹图谱 相似度 -
不同加工产地盐附子的指纹图谱研究
目的:研究四川江油地区不同加工产地及时间的盐附子的高效液相色谱指纹图谱,为建立附子的行业质量标准提供依据.方法:利用HPLC方法,色谱条件为:Alltimate C18分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温是35℃;流动相乙腈-40 mmol·L-1醋酸铵(氨水调pH=10.00)梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长为240 nm.对不同主产地的7批盐附子进行研究,采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A和聚类分析对指纹图谱进行了分析.结果:从指纹图谱的相似度结果可知,7批盐附子由于加工产地的不同其相似度相差较大,相似度低仅有0.589.结论:该方法精密度 、重复性和稳定性良好,可结合盐附子含量测定用于全面控制附子炮制品(盐附子)的质量.
