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苦参药材生物碱成分的HPLC指纹图谱
目的:采用高效液相色谱法研究并建立苦参药材生物碱成分的HPLC指纹图谱,同时进行定性和定量相似度评价.方法:采用Lichrospher ODS-2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-乙腈(1:1)为有机相,0.1%氨水为水相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,测定苦参药材的HPLC指纹图谱,统计分析确定共有模式;以接近共有模式的苦参药材为特征对照,采用夹角余弦法(Cos θ)和相对欧氏距离法(RED)对不同产地苦参药材的HPLC指纹图谱进行定性与定量相似度评价.结果:苦参高效液相色谱指纹图谱中,以氧化苦参碱为参照峰,确定了10个特征峰.相似度比较结果显示,不同产地药材样品夹角余弦都大于0.9,表明各产地苦参药材化学组成一致性较好,相对欧氏距离由0.1至0.4不等,可见药材中特征成分含量上存在差异.结论:该方法重复性好,可为科学评价及有效控制苦参药材的质量提供参考.
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丹参制剂中丹参水溶性成分的指纹对照法质量分析
目的:建立指纹对照测定法以及定性和定量相似性评价体系,研究丹参及其复方制剂中的丹参水溶性成分,并用于评价中药制剂整体质量.方法:采用Lichrospher ODS-2(250mm×4.6mm, 5μm)色谱柱,甲醇(A)-1.0%冰醋酸溶液(B)线性梯度程序洗脱:0min (25% A)～70min (75% A),流速为1.0mL/min,柱温30℃,检测波长254nm,建立丹参水溶性成分高效液相色谱指纹图谱.采用夹角余弦(Cosθ)法和相对欧氏距离(RED)法,分别从化学成分分布相似性和含量相似性两个方面评价不同丹参制剂与指纹对照品的相似程度.结果:丹参水溶性成分高效液相色谱指纹图谱中,以丹酚酸B为参照物峰,确定了16个指纹共有峰.不同厂家生产的丹参片剂定性相似度没有显著性差异,但定量相似度有较大差异.结论:高效液相色谱指纹图谱的同时定性和定量相似度分析可全面反映中药制剂的整体质量,可用于丹参制剂质量分析.
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铁皮石斛、杯鞘石斛、齿瓣石斛的指纹图谱研究
兰科植物石斛为常用中药,其药用历史十分悠久,历代本草均有收载.传统医学认为其具有滋阴清热、益胃生津、润肺止咳、益肾明目的功效,历来石斛类药材十分复杂,而且常常混淆严重,给石斛品种鉴定带来一定困难.《中国药典》(2010版)收载了4种石斛,即铁皮石斛(Dendrobium officinale Kimura et Migo)、金钗石斛(Dendrobium nobil Lindl.)、鼓槌石斛(Dendrobium chrysotoxum Lindl.)和流苏石斛 (Dendrobium fimbriaum Hook.).
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知柏地黄丸的UPLC指纹图谱研究
目的 建立知柏地黄丸UPLC指纹图谱的研究方法.方法 采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸,梯度洗脱,检测波长236 nm,流速0.4 mL·min-1,柱温40℃,以丹皮酚作为参照物.结果 在12 min内完成指纹图谱分析,标出12个共有峰,对6个色谱峰进行了归属,并进行了相似度评价.结论 UPLC简便可行,建立的指纹图谱可用于知柏地黄丸的质量控制.
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基于指纹图谱的银翘解毒颗粒质量评价
目的 采用HPLC建立银翘解毒颗粒指纹图谱,整体评价该制剂质量.方法 采用Waters CORTECSTM C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7 μm),以乙腈为流动相A,0.1％甲酸为流动相B,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为245 nm;采用LC-MS对银翘解毒颗粒物质基础进行解析并对色谱峰进行归属;运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件,对28家生产企业的28批样品进行相似度评价.结果 建立了银翘解毒颗粒的HPLC指纹图谱;检测到34个成分,鉴定了其中30个成分,特征峰分别归属于金银花、连翘、牛蒡子、薄荷、荆芥、甘草和淡豆豉7味药;28批样品的相似度值为0.77～0.99.结论 相似度评价结果发现个别企业存在低劣饮片投料或工艺过程控制不严等违规生产现象.建立的指纹图谱方法便捷、特征性强、重复性好,为综合评价和控制产品质量提供了依据.
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几种中药材及其混淆品的红外光谱相似度研究
临床常用的中药材有600余种,真伪品混淆是常有的现象,严重影响了临床用药疗效及用药 安全.如何快速、准确地鉴别中药材的品种与质 量,一直是中药鉴定学的重要研究课题.近年来,利用中药材红外图谱进行直观对比[1,2]和利用其特征进行系统聚类分析鉴别的方法均有报道[3,4].前者具有一定的主观性,后者虽较为客观、定量,但需要样本多、计算量大,在应用中有一定局限.本文根据中药材正品和混淆品的红外光谱特征,对贝母、山药等中药材及其混淆品的进行分析,通过直接使用相关系数及马氏距离的计算结果进行比较鉴别,在一定程度上弥补了上述两种分析鉴别方法的不足,为中药材鉴别提供参考.
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十二种苍术药材的顶空气相指纹图谱比较研究
目的 用顶空气相色谱法对12种苍术进行相似度分析,并从成分上的进行分类区别,以期将其作为苍术分类的依据之一.方法 利用HS-GC技术进行分析.结果 12个苍术样品差异较大.结论 根据相似度分析,12个样品主要可以分为五大类:江苏茅山、南京、镇江地区野生茅苍术及安徽苍术为第一大类;第二类为江苏镇江栽培品和江苏宜兴人工的组培品;第三类为湖北英山产茅苍术、湖北产罗田苍术以及山西盂县产北苍术,与其他药材区别较大;第四类为山西北苍术与内蒙1号北苍术;内蒙2号北苍术单独列为第五类.
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山茱萸醇提物HPLC指纹图谱及其聚类分析
目的 建立山茱萸醇提物的高效液相(HPLC)指纹图谱,对所获得的指纹图谱信息进行聚类分析.方法 山茱萸药材10批,用50％乙醇料液比为1∶8,回流提取3次每次3h,浓缩,用甲醇稀释.应用Accurasil C18高效液相色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),二极管阵列检测器(DAD),以0.15％磷酸溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长217 nm.结果 山茱萸样品中共检测到12个共有色谱峰,相似度在0.748～0.919之间.用聚类分析法进行分析,将样品归类.用主成分分析法进行分析,可见样品6相对于其它9个样品得分高,样本性质或特征的相似程度好.结论 建立的指纹图谱具有稳定、重复性好的特点,可作为山萸肉骨质疏松效应成分物质基础研究的有效手段.
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藏药宽筋藤HPLC指纹图谱研究
目的:建立宽筋藤HPLC指纹图谱,为其质量控制提供比较全面快速的评价方法.方法:采用HPLC色谱法,Spursil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％甲酸水,梯度洗脱,检测波长为272nm,柱温25℃,采用指纹图谱相似度软件进行分析.结果:8批宽筋藤药材的相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3％.通过相似度评价软件计算出8批药材的相似度均大于0.8.结论:该法精密度、重复性、稳定性良好,符合指纹图谱技术要求,可为藏药宽筋藤质量控制提供科学的监测方法.
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基于属性相似的药物相互作用预测模型
目的 对药物-药物相互作用进行研究预测,以提高联合用药的安全性,并提高药物的研发效率.方法 基于相似药物具有相似相互作用的原理,通过PubChem、DrugBank、Twosides等数据库提取并计算药物不同属性的相似度,构建预测模型并进行评价.结果 通过5折交叉验证结果证明,模型具有良好的特异度和灵敏度,采用hold-out验证模型具有较好的稳定性和鲁棒性.结论 本预测模型较精确,预测结果能够为合并用药与研发新药提供有益的信息.
关键词： 药物相互作用 相似度 交叉验证 hold-out验证 -
高效液相保留比值相似度分析法用于常见精神药物中毒筛选的研究
目的 建立一种用于常见精神药物中毒筛选的HPLC保留比值相似度分析法.方:法采用HPLC,取得基础数据,考察影响因素.血样经酸化或碱化后经一步液-液萃取,在3种色谱条件下分离,采集药物保留时间数据,计算保留比值以及与常见药物的欧式距离,并与常见药物的K值比较.结果 该法可以将药物的分离行为直观体现在坐标中,能快速判断是何种药物.结论 该法简单实用,基层普遍适用,值得推广.
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基于熵权相似度计算法的“江栀子”指纹图谱研究
目的:对传统的指纹图谱相似度计算方法进行改进,研究“江栀子”药材的指纹图谱.方法:收集了20个批次的“江栀子”药材,采用高效液相色谱法制备样品指纹图谱,确定了11个共有峰,用栀子对照药材制备标准指纹图谱,利用本研究开发的商权法计算待测样品与标准模式的相似度.结果:与标准模式比较,20批样品的相似度均高于0.95.结论:本法为“江栀子”道地性识别提供了一种科学的参考,扩展了指纹图谱的应用领域.
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莲子心的HPLC指纹图谱研究
目的:建立莲子心的HPLC指纹图谱,为莲子心的品质评价提供可靠的方法.方法:采用Agilent HC C18(4.6 mm× 250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1％三乙胺溶液(10:90)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为284 nm,柱温为30℃,建立莲子心的HPLC指纹图谱,并进行相似度评价.结果:10个产地的莲子心在指纹图谱的相似度上达0.90以上,说明这10个产地的莲子心其主要化学成分基本一致.结论:该方法能较好地反映莲子心的化学成分信息,且操作简单,重复性好,为科学评价莲子心品质提供了参考.
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山药红外指纹图谱相似度分析
目的:通过建立山药的红外指纹图谱,来借助红外光谱拥有的指纹特性,以20个山药样品红外指纹图谱中的共有峰率以及变异峰率为指标,经过计算各样品相对于标准品的共有峰率以及变异峰率,而且按照共有峰率和变异峰率的大小建立不同的序列.方法:通过红外光谱仪得到各个样品的红外指纹图谱,并得到各个样品的吸收峰数据,计算出共有峰率和变异峰率.结果:广西的山药样品和河南的山药样品形似度很高,浙江的山药样品变异性很强,与其他产地的山药样品形似度很低.结论:共有峰率以及变异峰率的双指标序列分析法可以对不同产地的山药做出准确、细致而且非常直观的鉴别能力,通过该方法可以准确的对不同产地的山药做出区分.
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指纹图谱技术结合 PLS-DA在黄连上清丸质量控制中的应用
目的：建立黄连上清丸的指纹图谱，结合偏小二乘法-判别分析（PLS-DA），为黄连上清丸的质量控制提供一种新方法。方法选择8个制药厂家生产的共22个批次的黄连上清丸样品。采用高效液相色谱法（HPLC）建立黄连上清丸的指纹图谱，用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（A 版）建立指纹图谱共有模式和相似度计算，并用 SIMCA 13．0软件建立 PLS-DA 模型做统计分析。结果建立了黄连上清丸的 HPLC 指纹图谱，确定了34个共有峰，相似度计算结果在0．745～0．946之间，通过对照品指认出小檗碱、黄芩苷等8种成分。PLA-DA 分析显示8个制药厂家22个批次黄连上清丸样品的成分较为一致，但34个共有成分的含量存在差异，且与生产厂家呈较好相关性。结论指纹图谱技术结合 PLA-DA 能很好地区分不同厂家样品，并找到造成差异的成分。提示该方法可用于黄连上清丸的质量控制。
关键词： 黄连上清丸 指纹图谱 相似度 偏最小二乘法-判别分析 质量控制 -
虫草菌丝体HPLC指纹图谱的研究
目的:建立虫草菌丝体的HPLC指纹图谱方法,为质量控制提供一定参考依据.方法:以phenomenx.OOG-4435-EO-C18为色谱柱;流动相为甲醇-0.05％磷酸水梯度洗脱,检测波长为260nm,进样量为10μL,流速为1.0 mL/min;对指纹图谱进行相似度评价以及聚类分析.结果:建立虫草菌丝体的HPLC指纹图谱,确定9个共有峰;确定其相对保留时间以及相对峰面积的比值,该方法能够很好的鉴别不同生产厂家虫草菌丝体产品.结论:该方法精密度、稳定性和重复性良好,可应用于虫草菌丝体的质量控制.
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基于高效液相色谱法的建昌帮四制香附指纹图谱相似度评价
目的:研究建昌帮四制香附炮制过程中炮制品HPLC图谱,并与生品香附、醋制香附的HPLC图谱进行相似度评价,从指纹图谱中各成分峰的变化探索四制香附的炮制特色及炮制工艺.方法:选用色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6mm,μm)；流动相:以甲醇-水二元梯度洗脱(0～ 10min:甲醇30％ ～ 70％,10～35min:甲醇70％～100％)；检测波长:250nm;流速1.0ml/min;进样量:20μl.采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”进行评价.结果:12个香附样品指纹图谱与对照共有峰HPLC指纹图谱比较,中位数相关系数在0.806～0.979之间,均值相关系数在0.863～0.984之间.结论:香附不同炮制品指纹图谱相似度存在差异,综合比较分析含量、共有峰等因素可知建昌帮四制法为较优的炮制方法.
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红外指纹图谱在大海马品质分析中的应用研究
目的 对15批不同等级的大海马进行红外光谱分析,研究红外指纹图谱在其品质分析中的应用,验证市场分级现状是否合理,为海马的品质鉴定提供快速有效的方法.方法 利用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)的一维光谱图谱的比较分析,结合粗脂肪与总酚含量测定.结果 建立了不同等级海马的指纹特征,发现不同等级大海马的粗脂肪与总酚含量差异显著.劣质品海马的一维指纹图谱与正常品明显不同,相似度低;海马的粗脂肪与商品等级呈极显著正相关水平,为0.821;海马的总酚含量与商品等级呈显著正相关水平,为0.607;根据1 092.4及2 932.2 cm-1处的二阶导数值建立的判别函数,可用于判别海马的等级.结论 红外指纹图谱专属性强、快速、稳定,可为海马的质量鉴别研究提供科学依据.
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小半夏汤低极性部位高效液相指纹图谱研究
目的：建立小半夏汤乙醚提取部位的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱，并研究全方与其组成药味的相关性。方法：采用HPLC法，色谱柱为Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm，5μm），甲醇-水梯度洗脱，柱温30℃，流速为1 mL·min-1，运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004）对获得的指纹图谱进行相似度分析。结果：建立了10批小半夏汤乙醚提取部位的HPLC指纹图谱，标定了9个共有峰，并通过对照品比对指认了其中的1个色谱峰。考察了全方与各组成药味指纹图谱的相关性，结果表明低极性部位的色谱峰主要来自生姜药材。结论：首次建立了小半夏汤乙醚提取部位的HPLC特征指纹图谱，该方法比较稳定、简便、可靠，可作为小半夏汤质量控制的参考依据。
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桃核承气汤与桃仁承气汤差异探析
桃核承气汤首见于《伤寒论》,桃仁承气汤首见于《温疫论》,二者方名相似,又同为治疗蓄血证之方,后世医家不免将其混称,出现一方多名、同名异方的情况.桃核承气汤主治太阳蓄血证;温疫病胃腑实热当下而未下,温病热毒内陷血分形成瘀血,血分热瘀俱重,用桃仁承气汤深入血分,化瘀清热,瘀热共去.采用Jaccard相似度计算桃核承气汤和桃仁承气汤两个方剂药物组成的相似度,桃核承气汤与桃仁承气汤并非一方,药物组成方面的相似度为37.5％,药物剂量方面的相似度为54.37％.《伤寒论》之桃核承气汤非温病之桃仁承气汤,二者在方名、源流、药物组成及剂量和用药特点等方面皆有差异,故临床上有关蓄血证辨证用药时要审度病机,辨证施治.
