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HS-GC内标曲线法测定碘酊中乙醇含量及其不确定度评估
目的 建立顶空气相色谱法 (HS-GC) 测定碘酊中乙醇含量的方法, 并探讨不确定度评估方法.方法 采用HS-GC内标曲线法测定乙醇含量, 以正丙醇为内标物, Thermo TG-WAXMS毛细管柱 (30.0m×0.25mm, 0.5μm), FID检测器;分析测量过程不确定度的来源, 建立数学模型, 计算合成标准不确定度和扩展不确定度.结果 乙醇在0.125～1.50ml·L-1浓度范围内线性关系良好, 平均加样回收率为100.07％;扩展不确定度为1.71％ (k=2), 乙醇含量为 (47.05±1.71) ％.结论 顶空气相色谱方法准确、灵敏、重复性好, 可用于碘酊中乙醇含量测定;不确定度评定有利于提高测定结果的准确性.
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小茴香及其盐制品中挥发性成分的差异
目的 研究小茴香(fennel)及其盐制品中挥发性成分的差异.方法 顶空气相色谱-质谱(HS-GC/MS)法鉴定挥发性成分,顶空气相色谱(HS-GC)法测定其相对含有量,EZinfo软件对这些成分进行分析.结果 小茴香中鉴定出18个挥发性成分,而其盐制品中鉴定出16个.其中,反式茴香脑、爱草脑、L-葑酮和D-柠檬烯是小茴香及其盐制品的主要成分,小茴香中这4种成分的相对含有量分别为(68.71 ±5.08)％、(10.90±4.23)％、(7.63±1.18)％、(6.13±1.87)％、而盐制品中分别为(51.30±10.14)％、(10.09±7.95)％、(7.76±7.22)％、(17.78±1.99)％、结论 盐制后,小茴香中反式茴香脑相对含有量下降,而D-柠檬烯上升.
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离子液体-顶空气相色谱法检测酮康唑中的多种高沸点有机残留溶剂
目的 建立酮康唑原料药中有机溶剂残留量检测的高灵敏方法,初步探索有机溶剂与离子液体(ILs)之间相互作用规律,为选择合适的ILs作为顶空溶剂进行残留测定提供依据.方法 精密称取原料药0.01 g,置10 mL顶空瓶中,精密加入1 mL ILs,密封,微波功率150W辐射75 s溶解后,置110℃恒温箱中平衡30 min,抽取顶部空气1 mL,进气相色谱仪(GC)分析检测,考察并优化顶空溶剂.采用ZB-1毛细管柱(100％二甲基聚硅氧烷,0.53 mm×60 m,5μm),FID检测器,程序升温.结果 乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜分离度良好,分别在1.25～200,1.50～24.0,12.5～200,12.5～200,0.500～8.00,2.20～3.52,12.5～200 mg·L-1内线性关系良好,平均回收率在89.8％～98.2％内,RSD均＜4.0％.对于乙醇,ILs的顶空效率随着阳离子烷基链的增长而增加,对于乙酸乙酯、DMF和DMSO,ILs的顶空效率随阳离子烷基链的增长而降低,而阴离子对ILs的顶空效率影响相对较小,终确定[Bmim] [PF6]为佳顶空溶剂.结论 该方法简单、快速、灵敏度高,适用于同时测定酮康唑原料药中多种有机溶剂残留,为药物中高沸点有机残留溶剂的检测提供了一种新手段.对于质子性溶剂,ILs的顶空效率随阳离子极性的减小而增加,对于具有亲质子能力的非质子性溶剂,ILs的顶空效率随阳离子极性的减小而降低,而阴离子的极性对ILs顶空效率影响较小,为选择合适的ILs作为顶空溶剂进行残留测定提供参考依据.
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十二种苍术药材的顶空气相指纹图谱比较研究
目的 用顶空气相色谱法对12种苍术进行相似度分析,并从成分上的进行分类区别,以期将其作为苍术分类的依据之一.方法 利用HS-GC技术进行分析.结果 12个苍术样品差异较大.结论 根据相似度分析,12个样品主要可以分为五大类:江苏茅山、南京、镇江地区野生茅苍术及安徽苍术为第一大类;第二类为江苏镇江栽培品和江苏宜兴人工的组培品;第三类为湖北英山产茅苍术、湖北产罗田苍术以及山西盂县产北苍术,与其他药材区别较大;第四类为山西北苍术与内蒙1号北苍术;内蒙2号北苍术单独列为第五类.
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党参挥发性成分分析及其特殊香气研究
目的:分析党参挥发性成分及其特殊香气.方法:采用顶空进样和气相色谱-质谱联用法(HS-GC-MS)分析三种基原党参鲜药挥发性成分,并采用顶空-气相色谱法(HS-GC)对主要成分正己醛、2-己烯醛和正己醇进行定量分析.结果:党参中共鉴定了64种挥发性化合物,包括醇类10种,醛类20种,萜类14种,酮类3种,酯类4种,呋喃类4种,羧酸类3种,烯烃类1种,烷烃1种,硫化物2种,其他类化合物2种.其中正己醛、2-己烯醛和正己醇相对百分含量较高,为党参主要的挥发性成分;潞党、白条党、纹党、凤党、板桥党正己醛相对百分含量分别为54.89％、59.01％、55.07％、42.42％、56.74％,是党参特殊香气的重要的挥发性成分.潞党鉴定出的挥发性成分多达61种,包括2-异丙基-3-甲基-3、5-己二烯醛(0.38％)等8种特异成分.通过外标法测定党参样品中正己醛、2-己烯醛和正己醇3种成分的含量,其在一定的浓度范围内线性关系良好(R2≥0.9995),加样回收率分别为100.1％、94.8％、112.6％,RSD分别为4.4％、8.7％、8.1％.潞党正己醛含量高达200.41 μg/g,显著高于板桥党、纹党、凤党,与相同基原的白条党无显著性差异;3年生潞党正己醇含量显著高于2年生正己醇含量.结论:特殊香气应是道地党参的一个重要特征.
