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HPLC法测定新疆阿尔泰锦鸡儿根、茎、叶、花中3种黄酮类化合物的含量
目的 建立高效液相色谱法(HPLC法)测定新疆阿尔泰锦鸡儿根、茎、叶、花中槲皮素、山奈酚、异鼠李素含量的方法.方法 将阿尔泰锦鸡儿根、茎、叶、花的75％乙醇提取物经酸水解处理制备成供试品溶液,采用HPLC法:Inertsil ODS-3色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4％磷酸(48:52),进样量10μL,柱温25℃,流速1.0 mL/min,检测波长360 nm.测定槲皮素、山奈酚、异鼠李素的含量.结果 槲皮素、山奈酚、异鼠李素分别在6.16～123.14、3.99～79.76、2.40～48.10μg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.40％、96.95％、93.48％,RSD分别为3.5％、3.7％、3.7％.阿尔泰锦鸡儿花中槲皮素、山奈酚、异鼠李素的平均含量分别为0.5761、0.2650、0.1733 mg/g,叶中槲皮素、山奈酚、异鼠李素的平均含量分别为1.5029、1.3458、0.4504 mg/g,茎中槲皮素的平均含量为0.1280 mg/g,未检出山奈酚和异鼠李素,根中均未检出这3种化合物.结论 本研究建立的方法简便、稳定性、重复性良好,适用于新疆阿尔泰锦鸡儿药材中黄酮类化合物的含量测定.
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一枝蒿黄酮类提取物体内抗乙肝病毒活性及化学成分研究
目的：研究一枝蒿黄酮类提取物抗鸭乙型肝炎病毒（DHBV）作用及化学成分。方法一枝蒿药材经50％乙醇提取，采用聚酰胺柱进行分离纯化，得到一枝蒿30％、50％乙醇洗脱物。采用1日龄北京鸭，人工感染鸭乙型肝炎病毒模型，将阳性鸭随机分为30％乙醇洗脱物组、50％乙醇洗脱物组、阿德福韦酯组、病毒对照组，各组分别于给药前、给药期间不同时间（5 d和10 d）和停药后3 d取血，分离血清；停药后第3天杀剖，取肝脏，以血清DH-BV-抗原、血清DHBV-DNA、肝脏 DHBV-DNA 作为药效评价指标，研究其体内抗乙肝病毒的作用。采用 LC-HRMS／MS法对有效部位化学成分进行分析。结果50％乙醇洗脱物在200 mg／kg剂量下能显著抑制鸭乙肝病毒血清和肝脏中DNA复制，30％乙醇洗脱物的抑制作用较弱。从50％乙醇洗脱物中推测出5种主要化合物，分别为6-去甲氧基-4′-O-甲基茵陈色原酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、紫花牡荆素、异山奈甲黄素、洋艾素、山柰素-3，3′，4′-三甲醚。结论50％乙醇洗脱物有抗 HBV的作用，50％乙醇洗脱物中推测出的5种主要化合物可能在抗 HBV中起到重要的作用。
关键词： 一枝蒿 黄酮类 鸭乙型肝炎病毒(DHBV) 化学成分 -
HPLC测定天山雪莲种子中绿原酸和芦丁的含量
天山雪莲Saussurea involucrate Kar et Kir为菊科凤毛菊属植物干燥地上部分[1,2],主产于新疆天山、昆仑山,是维吾尔族习用药材,性温、微苦;功能主治:清热解毒、祛风湿、消肿、止痛.天山雪莲主要含有生物碱、黄酮及其苷类、木脂素类等化学成分.现代医学常用天山雪莲的水提取物或醇提物的黄酮类和绿原酸成分的抗风湿、镇痛强心、终止妊娠、清除自由基及抗疲劳等作用.
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狗脊的化学成分及药理作用研究进展
狗脊Cibotium barometz中主要含有挥发油类、蕨素类、芳香族类、酚酸类、黄酮类、皂苷类、糖苷类及氨基酸类成分,多年来的研究结果表明其具有多种药理作用,包括防治骨质疏松、抑制血小板聚集、止血与镇痛、抑菌、抗炎、抗风湿、保肝、抗氧化及抗癌等,极具应用前景和开发价值.对近十年来中外期刊有关狗脊的研究成果进行检索,归纳总结了从狗脊中分离并鉴定的化学成分及药理活性研究进展,为更好地利用该植物资源提供依据.
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虎杖的化学成分及药理作用研究进展
对近10年来中外期刊有关虎杖 Polygonum cuspidatum 的研究成果进行了检索,对从虎杖中分离并鉴定的化学成分及药理活性研究进展进行总结.虎杖中主要含有葸醌类、二苯乙烯类、黄酮类、香豆素类以及一些脂肪酸类化合物,具有多种药理作用,包括抗炎、抗病毒、抗菌、调血脂、抗血栓、改变血流变、扩张血管、保护心肌、抗氧化、抗肿瘤,改善阿尔茨海默病及预防艾滋病等.多年来对虎杖的研究成果证明了其应用前景和开发价值,为更好地利用该资源提供依据.
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菊花化学成分与药理作用的研究进展
作为一种重要的药食两用植物,菊花Chrysanthemum morifoliuin化学成分复杂,用途广泛,在食品、茶饮、医药产品中大量应用.利用现代研究手段已经从菊花里分离到黄酮、萜类及有机酸等化学成分,菊花及其有效成分具有抗肿瘤、调血脂、抑菌、镇痛、免疫调节、抗疲劳等多种药理作用.对近20年来,国内外对菊花的化学成分和药理作用研究进展进行综述,为进一步研发利用该植物资源提供参考.
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RP-HPLC法同时测定橘叶中3个黄酮类成分的含量
目的:建立同时测定橘叶中川陈皮素、橘红素、5 -去甲川陈皮素含量的反相高效液相色谱法.方法:采用Kromasil C18(250 mm ×4.6 nun,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-水(体积比30:30:40),流速1.0 mL· min-1,检测波长342 nm;柱温为室温(25℃).结果:川陈皮素、橘红素、5-去甲川陈皮素线性范围分别为0.239 ～2.870μg(r=0.9995),0.102～1.224 μg(r=0.9995),0.054～0.643μg(r =0.9995);平均回收率(n=6)分别为98.06％,98.02％,97.61％,RSD分别为2.6％,1.9％,2.0％.结论:本法快速、简便、准确,重复性好,可用于橘叶川陈皮素、橘红素、5-去甲川陈皮素的定量分析和质量控制.
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龙血通络胶囊中化学成分的RRLC-Q-TOF MS分析
目的:采用快速液相色谱结合四极杆飞行时间串联质谱分析龙血通络胶囊中的主要化学成分.方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×150 mm,3.5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,进样体积5μL;质谱定性鉴别采用正负离子扫描模式,毛细管电压4 kV,雾化气压力275.8 kPa,干燥气流速10 L· min-1,加热毛细管温度350℃,质量数扫描范围m/z 100～1 000,碰撞能量为15～30 V.结果:通过四极杆串联飞行时间质谱和碎片离子裂解分析,从龙血通络胶囊中鉴定出32个化学成分,包括29个黄酮类成分和3个二苯乙烯类成分,其中15个成分经由对照品比对确证.结论:所建立的RRLC-Q-TOF MS方法,可为鉴定龙血通络胶囊中化学成分提供一种快速、高效的方法,对其质量控制和药效物质基础研究具有重要意义.
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基于3种黄酮类化合物含量比值鉴别广陈皮道地性
目的:根据不同品种陈皮中3种黄酮类成分橙皮苷、川陈皮素和橘皮素的含量比值,鉴别广陈皮道地性.方法:采用Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸水为流动相进行梯度洗脱,流速0.42 mL· min-1,柱温30℃,检测波长283 nm,测定时间12 min;运用UPLC对92批11种不同来源的陈皮药材进行测定,不同品种陈皮中橙皮苷、川陈皮素和橘皮素含量比值不相同,并对其进行系统聚类分析和主成分分析.结果:广陈皮中橙皮苷、川陈皮素和橘皮素含量分别(34.72±1.74)mg· gq、(3.36±1.62) mg·g1、(1.83±0.47) mg·g-1,含量比值为19∶2∶1.系统聚类分析和主成分分析将不同品种陈皮分成4类,能准确把茶枝柑归为一类.其中红橘与茶枝柑的3种黄酮类成分含量比值相近.结论:该法为广陈皮的道地性鉴别提出新方法.
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参芪归芍汤化学成分的UPLC-Q-TOF/MS分析
目的:采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)对参芪归芍汤中的化学成分进行分析和鉴定.方法:采用ACQUITYTM UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1％甲酸-乙腈为流动相进行快速梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,柱温35℃,进样量10 μL.电喷雾离子源负离子模式,毛细管电压分别为1.4 kV和1.3 kV,锥孔电压分别为40 V和23 V,离子源温度120 ℃,脱溶剂气温度350℃,锥孔气流量50 L·h-1,脱溶剂气流量600 L·h-1,碰撞能量10～40 eV,离子能量1 eV.结果:从参芪归芍汤中鉴定了42个化合物,结果显示,参芪归芍汤中的主要化学成分包括皂苷、黄酮和酚酸等类化合物.结论:该研究比较全面地阐明了参芪归芍汤的化学组成,对参芪归芍汤的质量控制和药效物质基础的研究具有十分重要意义.
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HPLC法测定不同采收期香青兰中黄酮和酚酸类的含量
目的:测定不同时期采收的香青兰药材中黄酮类成分(木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和田蓟苷)和酚酸类成分(迷迭香酸)的含量,确定佳采收期.方法:采用Purospher(R) STAR LP RP-18 endcapped (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.5％甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～30 min,17％A;30～60 min,17％A→28％A;60～75 min,28％A),流速1.0mL·min-1,检测波长330 nm,柱温35℃.结果:木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、迷迭香酸、香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、田蓟苷5种化学成分的分离效果良好,质量浓度在相应的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数均大于0.9995;平均加样回收率(n=6)为98.4％～99.5％(RSD＜1.9％,n=6).该方法应用于研究新疆吉木萨尔县产区不同采收期对香青兰药材中5种化学成分含量的影响,本试验在6月13日(种植后213 d)至8月6日(种植后270d)内设置了8个采收期,发现木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷等上述5种化学成分的含量与采收期(种植后天数)均呈二次或三次函数关系,随着采收期的推迟,含量先增后减.结论:该含量测定方法操作简单,重复性好,为确定香青兰药材适宜采收期提供依据.香青兰药材中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷等5种化学成分含量随采收期不同而异,其总量大值出现在7月中上旬.
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灯盏细辛中多酚类成分定性、定量的分析
目的:建立灯盏细辛中多酚类成分的定性、定量分析方法.方法:色谱分离采用AlltimaTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％甲酸水体系,梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为330 nm;质谱定性采用离子阱多级质谱(Trap-MSn)结合飞行时间质谱(TOF-MS),负离子模式扫描;应用HPLC法建立不同产地、不同药用部位灯盏细辛药材中绿原酸、灯盏乙素、3,5--O-双咖啡酰基奎宁酸、1,5-O-双咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-双咖啡酰基奎宁酸5个多酚类化合物的含量测定方法,应用紫外-可见分光光度法建立灯盏细辛总多酚含量测定方法.结果:通过应用2种质谱信息组合分析策略鉴定了灯盏细辛中14个主要色谱峰的结构;含量测定结果表明,不同产地及不同药用部位灯盏细辛药材中有效成分含量存在明显的差异.结论:本实验所建立的分析方法,简单易行,为灯盏细辛药材质量控制提供可行的方法.
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金莲花的薄层鉴别与含量测定研究
目的:建立金莲花的薄层鉴别与含量测定方法.方法:比较甲醇、乙醇、70％乙醇等不同提取溶剂、不同展开系统在硅胶G板上的分离效果,建立金莲花的薄层色谱鉴别方法;比较不同溶剂的提取效果、不同流动相的分离效果,流速1.0 mL·min-1,检测波长340 nm,ODS色谱柱柱温30℃,建立HPLC法测定金莲花中荭草苷、牡荆素的含量.结果:建立的TLC法能很好分离各成分,HPLC法能够准确测定金莲花中荭草苷、牡荆素的含量.结论:本文所建立的TLC、HPLC法可用于金莲花质量检测.
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高良姜薄层色谱特定(指纹)图谱的研究
目的:建立高良姜的薄层定性鉴别方法,对高良姜的黄酮类成分进行薄层色谱特定(指纹)图谱研究.方法:收集不同地区的高良姜样品,用醋酸乙酯提取其黄酮类有效成分并以薄层色谱法进行分离分析,建立薄层色谱特定(指纹)图谱;以薄层扫描法对色谱图进行定量扫描,结果以主成分分析法处理,从整体上比较其特定(指纹)图谱的差异.结果:以高良姜素为对照品,建立了高良姜药材的薄层定性鉴别,共有11个斑点构成了高良姜黄酮类的薄层色谱(特定)指纹图谱.以主成分分析法处理结果,能够对药材的产地分类判别.结论:该方法可有效鉴别高良姜,并评价质量.
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有毒中药洋金花研究近况及检测方法补充报道
洋金花别名曼陀罗花,具有镇静麻醉、镇痛抗炎等药理作用.洋金花具有一定毒性,其安全用药及质量检测备受关注,尤其是近十余年来有关方面的报道逐渐增多.本文综述洋金花的药效物质基础化学成分研究近况,梳理分析检测技术应用及操作方法条件,并补充简报洋金花的性状鉴别图谱和液相色谱-质谱联用定性定量分析方法,为洋金花质量检测及安全用药监控提供参考.
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人工半合成槲皮素水溶性衍生物对重组人磷脂酰肌醇3-激酶p110β催化亚基的影响
目的:研究人工半合成槲皮素水溶性衍生物一槲皮素-7-硫酸酯钠盐(SQMS)和槲皮素-7,4′-二硫酸酯二钠(SQDS)对重组人磷脂酰肌醇3-激酶(PI3-K)pll0β催化亚基的影响.方法:利用基因工程的方法获得PI3-K pll0β催化亚基.用磷脂酰肌醇4,5-二磷酸,[γ-32P]ATP与重组PI3-K pll0β催化亚基一起保温的方法测定PI3-K的活性;32P标记的磷脂用氯仿和甲醇抽提、板薄层层析和放射自显影来分析.结果:Wortnannin是PI3-K特异的抑制剂,Wortmannin(2.5-20nmol/L)对重组PI3-K pll0β亚基有抑制作用;SQMS和SQDS(2.5-20μmol/L)对重组人PI3-K pll0β催化亚基有抑制作用.结论:人工半合成槲皮素水溶性衍生物是一种类型的PI3-K抑制剂.重组人PI3-K pll0β催化亚基可作为一种较为简便地筛选和开发有效的PI3-K抑制剂的分子靶点.
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三种生物黄酮类化合物及其与棉酚相互作用抑制豚鼠肾脏11β-羟甾脱氢酶
目的:探讨三种生物黄酮类化合物在棉酚诱发低血钾中的作用.方法:从豚鼠肾脏制备11β-羟甾脱氢酶,NAD为辅酶,加入待测化合物,37℃反应一小时后提取甾体,反相高压液相测定酶活性,热辐射图像法分析药物相互作用.结果:所试生物黄酮类化合物均能抑制11β-羟甾脱氢酶,其IC5o(95%可信限)分别为:槲皮素164(79-341)μmoL/L,桑色素913(385-2173)μmol/L,柑桔素2193(1114-4315)gmoL/L.当11β-羟甾脱氢酶分别用槲皮素,红桔素,桑色素,柑桔素加上棉酚处理时,其CI值分别为:0.92、0.85、0.98和1.01.结论:三种生物黄酮类化合物与棉酚在抑制11β-羟甾脱氢酶中具有协同或相加作用.
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槲皮素-7，4＇-二硫酸酯对凝血酶诱导猪血小板聚集的抑制作用及其机制
目的：研究人工半合成槲皮素一槲皮素-7，4＇-二硫酸酯二钠(disodium quercetin-7，4＇disulfate，DQD)对凝血酶(500 u·L-1)诱导猪血小板聚集的抑制作用及其机制．方法：用比浊法测定血小板聚集．Fura 2-AM荧光法检测胞浆游离钙浓度([Ca2+]i)．用组蛋白ⅢS，[γ-32 P]ATP与蛋白激酶C(PKC)酶液一起保温的方法测定Ca2+／PL依赖的PKC活性．用SDS-PAGE分离骨架蛋白．结果：DQD对凝血酶诱导的血小板聚集有抑制作用，当DQD的浓度为100，200和400 μmol／L时，抑制率分别为77％、86％和82％．DQD(10-80μmol／L)抑制凝血酶诱导的血小板胞外钙内流；DQD对凝血酶诱导的血小板胞内钙动员也有抑制作用．DQD(10-160 μmol／L)抑制血小板胞浆Ca2+／PL依赖的PKC，但DQD不影响胞膜PKC．DQD(20-200μmol／L)对凝血酶诱导的血小板肌动蛋白聚合有较强的抑制作用．结论：DQD对凝血酶诱导的猪血小板聚集有抑制作用，其分子作用机制是由于抑制血小板外钙内流、内钙动员、Ca2+／PL依赖的PKC和肌动蛋白聚合．
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DHF对过氧化氢损伤PC12细胞的保护作用及机制
目的 探讨7,8-二羟基黄酮(DHF)对过氧化氢(H2O2)损伤PC12细胞的保护作用及机制.方法 PC12细胞加入不同浓度的H2O2(300～800 μmol/L)孵育24 h,观察H2O2诱导的PC12细胞损伤情况;将PC12细胞分为对照组、H2O2组(加入600 μmol/L H2O2孵育24 h)、DHF保护组(用25 μmol/L DHF预处理6h,其余同H2O2组)、锌原卟啉(ZnPP)阻断组(先加5μmol/L ZnPP预处理30 min,其余同DHF保护组)、DHF组(单独加入25 μmol/L DHF孵育24 h)和ZnPP组(单独加入5 μmol/L ZnPP孵育24 h),观察DHF对H2 O2损伤PC12细胞的保护作用.各组给予相应处理后以四甲基偶氮唑盐(MTT)法检测细胞存活率.结果 H2O2处理使细胞存活率明显降低且呈量-效依赖关系,差异有统计学意义(F=34.06,q=4.48～15.61,P＜0.05).DHF预处理使H2O2损伤细胞的存活率明显增高,该作用可被血红素加氧酶-1(HO-1)抑制剂ZnPP所阻断,差异有统计学意义(F=18.10,q=2.37～10.56,P＜0.05).结论 DHF对H2O2损伤PC12细胞具有明显的保护作用,该作用可能与DHF上调HO-1表达有关.
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7,8-二羟基黄酮对6-羟基多巴胺诱导PC12细胞损伤的保护作用
目的 探讨7,8-二羟基黄酮(DHF)对6-羟基多巴胺(6-OHDA)诱导PC12细胞损伤的保护作用及其机制.方法 将6-OHDA(25～200 μmol/L)和PC12细胞混合后孵育24 h,观察6-OHDA的毒性作用；以DHF(1～25 μmol/L)预处理细胞1h,再加入100 μmol/L 6-OHDA继续培养24 h,观察DHF对6-OHDA诱导PC12细胞损伤的保护作用；25 μmol/L DHF预处理前30 min加入10 nmol/L LY294002,观察DHF的保护作用是否可被磷酸肌醇3激酶(PI3K)抑制剂所阻断.采用MTT法测定细胞存活率.结果 与对照组相比,50～200 μmol/L 6-OHDA作用24 h可明显降低细胞存活率,其中100 μmol/L 6-OHDA可导致半数细胞死亡.DHF预处理剂量依赖性抑制了6-OHDA诱导的细胞损伤,该作用部分被PI3K抑制剂所阻断.结论 DHF对6-OHDA诱导PC12细胞损伤具有明显的保护作用,该作用可能与PI3K信号通路有关.
