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HPLC法测定鼻炎灵滴鼻液中盐酸麻黄碱和马来酸氯苯那敏的含量
目的:采用高效液相色谱法,对鼻炎灵滴鼻液中盐酸麻黄碱、马来酸氯苯那敏进行分离和含量测定.方法:采用ZORB-AX Extend C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含2%三乙胺,磷酸调pH至3.0)(40:60),流速:1.0 mL·min-1,检测波长257 nm,柱温:30℃.结果:盐酸麻黄碱和马来酸氯苯那敏浓度分别在0.210～2.096 mg·mL-1(r=0.9998)和79.6～796.0 μg·mL-1(r=0.9999)范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为96.2%～100.3%和97.7%～101.3%.结论:本法快速、准确、简便.
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HPLC测定鼻敏滴鼻液中马来酸氯苯那敏、盐酸麻黄碱及地塞米松磷酸钠的含量
目的:采用反相高效液相色谱法,测定鼻敏滴鼻液中马来酸氯苯那敏、盐酸麻黄碱、地塞米松磷酸钠的含量.方法:采用Nucleodur C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.025 mol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为257 nm.结果:马来酸氯苯那敏、盐酸麻黄碱、地塞米松磷酸钠的线性范围分别为0.016-0.160 mg·mL-1(r=0.9990),0.191-1.910 mg·mL-1(r=0.9993),0.03-0.031 mg·mL-1(r=0.9991).方法的回收率(n=3)分别为100.9%,100.8%,99.02%;日内RSD分别为0.82%,0.40%,1.3%;日间RSD分别为0.87%,0.96%,0.74%.结论:该方法简便、快速、准确,能同时测定三组分含量.
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HPLC法同时测定速克感冒胶囊中5种成分的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定速克感冒胶囊中绿原酸、马来酸氯苯那敏、乙酰水杨酸、蒙花苷和次野鸢尾黄素..方法:采用Venusil XBP C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈(A)-0.5％磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长327 nm(绿原酸)、260 nm(氯苯那敏)、276 nm(乙酰水杨酸)、334 nm(蒙花苷)和266nm(次野鸢尾黄素).结果:5种待测成分分离度良好,阴性无干扰;绿原酸、马来酸氯苯那敏、乙酰水杨酸、蒙花苷和次野鸢尾黄素进样量分别在0.078～0.388 μg(r=0.999 9)、0.196～0.978 μg(r=0.999 7)、4.066～20.332μg(r=0.999 9)、0.165～0.825 μg(r=-0.999 9)和0.048～0.238 μg(r=0.999 0)范围内线性关系良好;平均回收率分别为96.8％、101.2％、96.8％、100.0％和101.3％,RSD分别为1.8％、2.4％、1.1％、1.9％和3.9％.3批样品中绿原酸、马来酸氯苯那敏、乙酰水杨酸、蒙花苷和次野鸢尾黄素的平均含量分别为0.88～1.00、2.05～2.20、110.02～116.00、2.18～2.45和0.06～0.10 mg,粒-1.结论:该方法可作为评价和监控速克感冒胶囊质量的方法.
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RP-HPLC法同时测定复方酚咖伪麻胶囊5种组分的含量
目的:建立同时测定复方酚咖伪麻胶囊中5种组分含量的RP-HPLC法.方法:采用XTerraR RP18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇为流动相A,0.02 mol· L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(100∶0.02)为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,检测波长215 nm.结果:复方酚咖伪麻胶囊中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、盐酸氯哌丁、盐酸伪麻黄碱和咖啡因的分离度符合要求;线性范围分别为150.55～1 505.49 μg· mL-1(r=0.999 7)、1.29～12.90 μg· mL-1(r=1.000)、6.03～60.30μg·mL-1(r=0.999 8)、14.95～149.45μg·mL-1(r=0.999 9)和12.62～126.20μg·mL-1(r=0.999 9);平均回收率(n=9)分别为98.9％、98.4％、100.9％、100.1％和100.3％;定量限分别为0.06、0.12、0.07、0.15和0.03μg·mL-1;供试品溶液在24 h内稳定,RSD(n=7)分别为0.7％、0.5％、1.3％、0.5％和0.5％;方法耐用性好,在不同柱温(±1℃)条件下,RSD(n=3)分别为0.1％、0.7％、0.2％、0.1％和0.2％,不同流速(±0.01 mL· min-1)条件下,RSD(n=3)分别为1.0％、1.7％、1.2％、1.3％和0.7％.3批样品中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、盐酸氯哌丁、盐酸伪麻黄碱和咖啡因的含量分别为96.0％～98.9％、92.4％～97.1％、93.8％～100.3％、95.3％～100.0％和96.7％～99.2％.结论:本法经方法学验证,适用于复方酚咖伪麻胶囊的质量评价.
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HPLC法同时测定顺气化痰片及顺气化痰颗粒中氨茶碱和马来酸氯苯那敏的含量
目的:为控制顺气化痰片及顺气化痰颗粒质量,建立高效液相色谱法同时测定顺气化痰片及其颗粒剂中氨茶碱和马来酸氯苯那敏的含量.方法:采用C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05mol·L-1磷酸二氢钠(40∶60,用磷酸调节pH3.5),流速1.0 mL·min-1,检测波长275 nm(茶碱)、264 nm(马来酸氯苯那敏).结果:茶碱的线性范围为2.03～101.4 μg·mL-1(r =0.9998)；马来酸氯苯那敏的线性范围为1～50 μg· mL-3(r=0.9998).片剂中茶碱的平均回收率为99.4％,RSD=2.0％；马来酸氯苯那敏的平均回收率为99.8％,RSD =0.84％；颗粒剂中茶碱的平均回收率为101.5％,RSD=1.6％；马来酸氯苯那敏的平均回收率为99.9％,RSD =0.89％.结论:该方法简便、灵敏、准确,适用于顺气化痰片剂及颗粒剂中氨茶碱和马来酸氯苯那敏的同时测定及该品种的质量控制.
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萘敏维滴眼液抑菌效力评价及抑菌剂适浓度考察
目的:测定市售萘敏维滴眼液14批样品的抑菌效力,并探索抑菌剂苯扎溴铵、羟苯乙酯、三氯叔丁醇的合理添加量.方法:按中国药典2015年版,以金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠埃希菌、白色念珠菌和黑曲霉为试验菌株,进行菌落计数方法适用性试验.根据试验结果进行样品微生物挑战试验,测定样品中不同时间存活试验菌数lg值,并与初始接种lg值比较,判断抑菌效力.根据抑菌剂抑菌效力结果设计浓度梯度,对适抑菌浓度进行考察.结果:添加苯扎溴铵的样品均符合抑菌效力A级要求,适抑菌浓度为0.01～0.03 mg·mL-1;添加羟苯乙酯的样品符合抑菌效力B级要求,适抑菌浓度为0.6～0.8 mg· mL-1;添加三氯叔丁醇的样品达不到抑菌效力B级要求,适抑菌浓度为6.0～8.0 mg·mL-1.结论:市售萘敏维滴眼液苯扎溴铵添加过量,三氯叔丁醇添加不足,羟苯乙酯添加较为合理.建议厂家合理使用抑菌剂,以确保用药安全.
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LC-MS/MS法检测皮肤科常用中药制剂中添加的7种抗组胺药物
目的:建立一种灵敏、快捷的LC-MS/MS方法,快速检测皮肤科常用中药制剂中添加的氯雷他定、盐酸苯海拉明、盐酸赛庚啶、盐酸西替利嗪、盐酸异丙嗪、咪唑斯汀、马来酸氯苯那敏7种抗组胺化学药物.方法:片剂、软膏和洗剂等样品均采用甲醇超声溶解、离心的方法进行前处理.LC-MS/MS条件:采用AgilentEclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,3.5 μm)色谱柱,以含0.1％甲酸的乙腈(A)-含0.1％甲酸的水(B)为流动相,进行梯度洗脱(0～0.1 min,5％A→95％A;0.1～4.1 min,95％A;4.1～8 min,95％A→5％A),流速0.4 mL· min-1,柱温40℃;选择ESI正离子模式扫描,信号采集方式为多反应监测(MRM).后通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰及色谱保留时间等信息确定受试样品是否被添加上述抗组胺药物.结果:在一定浓度范围内,氯雷他定、盐酸苯海拉明、盐酸赛庚啶、盐酸西替利嗪、盐酸异丙嗪、咪唑斯汀和马来酸氯苯那敏7种抗组胺化学药物有较好的线性和稳定性,且检测下限均在0.5～2.5 ng·mL-1,定量下限均在1～5 ng· mL-1,回收率均在86.2％～112.5％范围内.在9种中药制剂中,4种被检出添加了抗组胺药物.结论:本方法经方法学验证,可作为皮肤科中药制剂中检出添加抗组胺化学药物的检测方法.
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HPLC法同时测定安神类保健食品中17种添加的化学成分
目的:建立高效液相色谱同时测定安神类中成药和保健食品非法添加的17种化学成分的检测方法.方法:采用Waters Sunfire C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈为流动相A,0.02 moL·L-1乙酸铵的0.1％乙酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-,柱温(25±5)℃,检测波长210 nm(巴比妥、苯巴比妥、氯美扎酮、异戊巴比妥)、220 nm(佐匹克隆、褪黑素、马来酸氯苯那敏、氯氮平、扎来普隆)、230 nm(酒石酸唑吡坦、奥沙西泮、硝西泮、三唑仑、氯硝西泮、马来酸咪达唑仑、地西泮)、254 nm(奥氮平),进样量10 μL.结果:17种化学成分均得到了较好分离,其浓度均在较宽范围内,与峰面积分别呈良好的线性关系(0.999 0 ＜r ＜0.999 9).部分样品含有添加的化学成分.结论:本法快速简便,可作为检测安神类中成药和保健食品中非法添加化学成分的有效方法.
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TLC-SERS法快速检测止咳平喘类中成药中4种添加化学成分
目的:建立薄层色谱法与表面增强拉曼光谱法联用(TLC-SERS)法快速检测止咳平喘类中成药中非法添加化学成分马来酸氯苯那敏、盐酸苯海拉明、枸橼酸喷托维林、磷酸苯丙哌林.方法:利用TLC实现添加成分与中药基质的初步分离,以二氯甲烷-甲醇-水(9∶1∶0.1)为展开剂,紫外光254 nm下检测定位,采用SERS进行专属性鉴别,采用的拉曼光谱仪的激发波长为785 nm以及在分离出的斑点处滴加银胶溶液5μL.结果:10种止咳平喘类中成药中有3种检出添加了上述化学成分,同时还根据信噪比(S/N) =3确定了每种添加化学成分的低检出限.结论:本方法将TLC与SERS联用,快速、简便、专属、灵敏,实现了止咳平喘类中成药的快速检测,有望用于中药非法添加化学成分的现场检测.
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HPLC测定复方北豆根氨酚那敏片的含量及含量均匀度
目的:建立HPLC法测定复方北豆根氨酚那敏片中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏、绿原酸含量,并对其中咖啡因和马来酸氯苯那敏进行含量均匀度的检测.方法:采用C18(50 mm×4.6 mm,2.7 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1％磷酸(15∶85),流速0.8 mL· min-1,检测波长262 nm(对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏)、327 nm(绿原酸),柱温35℃.结果:对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏、绿原酸浓度分别在5.964 ～ 238.6、7.192 ～ 287.7、1.434 ～57.34、2.522 ～15.13 μg·mL-1范围内呈现良好的线性关系,平均回收率(n=9)均不低于99％.结论:本文建立的方法可同时测定多种成分且符合方法验证要求,可为复方北豆根氨酚那敏片质量控制提供一定的参考.
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RP-HPLC-UV波长切换法测定复方阿司匹林牛磺酸胶囊中咖啡因、阿司匹林及有关物质水杨酸的含量
目的:建立同时测定复方阿司匹林牛磺酸胶囊中咖啡因、阿司匹林和有关物质游离水杨酸含量的方法.方法:以十八烷基键合硅胶为填充剂(Apollo-C18),甲醇-4％醋酸溶液(40∶60)为流动相,柱温和流速分别为室温和1 mL·min-1,波长切换,O～ 10 min在275 nm波长下测定咖啡因和阿司匹林含量,10 ～ 18 min在303 nm波长下测定有关物质游离水杨酸含量.结果:咖啡因、阿司匹林和水杨酸能实现完全分离,并与其他成分均能达到良好的分离；阿司匹林、咖啡因、水杨酸分别在0.53～5.28μg,49.54～ 495.36 ng和2.04 ～ 24.48 ng的浓度范围内,与色谱峰峰面积呈良好线性响应；咖啡因、阿司匹林和水杨酸的回收率分别为99.3％,100.1％,100.3％ (n =9).结论:建立的RP-HPLC-UV波长切换法操作简便、专属性高、重复性好,能准确、快速地测定咖啡因和阿司匹林含量,同时也适用于游离水杨酸检查.
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HPLC法同时测定茶新那敏薄膜包衣片中三组分的含量
目的:建立HPLC法同时测定茶新那敏薄膜包衣片中茶碱、盐酸溴己新和马来酸氯苯那敏的含量.方法:采用ZORBAXExtend-C18(25 cm×4.6 mm,5μm)色谱柱；以甲醇-乙腈-0.017 mol·L-1高氯酸液[取高氯酸(70％～72％)2.4 mL,加水1000 mL,用三乙胺调节pH至3.5±0.02] (45∶5:50)为流动相；流速1.0 mL·min-1；检测波长220 nm;进样量为10 μL；柱温:30℃.结果:茶碱浓度在75.28 ～ 752.8μg·mL-之间、盐酸溴己新浓度在16.12～161.2 μg·mL-1之间、马来酸氯苯那敏浓度在1.488～14.88 μg ·mL-1之间均与峰面积呈良好线性关系,r=0.9993～1.000;茶碱、盐酸溴己新、马来酸氯苯那敏低、中、高3个浓度平均加样回收率分别为100.1％ ～ 101.5％,98.0 ～ 101.0％,99.6％～102.7％；平均回收率分别为100.7％(RSD=0.72％),99.4％(RSD=1.5％),101.0％(RSD=1.6％).结论:本法操作简便,结果准确,可作为该制剂的质量控制方法.
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两种药物联合治疗急性湿疹患儿的疗效及护理体会
目的:评估两种药物联合治疗急性湿疹患儿的疗效及护理体会.方法:对本院2016年3月到2018年1月期间收治的112例急性湿疹患儿进行临床观察及研究,将其分为观察组以及对照组,并对患儿的EASI评分、皮损程度评分以及临床疗效等指标进行观察记录.结果:在治疗后的第10d和15d,观察组的EASI评分显著低于对照组(P＜0.05).而且在治疗后,观察组的皮损程度显著低于对照组(P＜0.05).同时,观察组的治疗有效率显著提高(P＜0.05).结论:糠酸莫米松软膏联合马来酸氯苯那敏治疗能够显著降低EASI评分,减少患儿的皮损程度,同时对急性湿疹的临床疗效得到提高.
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紫外光谱法鉴别复方制剂中马来酸氯苯那敏
目的:应用紫外光谱法鉴别在复方制剂中马来酸氯苯那敏.方法:将样品制成适宜溶液加锌试剂溶液,在pH4.5条件下用氯仿萃取.分离氯仿层后用等量0.01mol/L NaOH反萃取,取碱层水溶液进行紫外光谱鉴别.结果:波长(494±1)nm为马来酸氯苯那敏特征吸收,试剂无干扰.结论:方法简单易行,专属性强.
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马来酸氯苯那敏对急性气管-支气管炎患者咳嗽的疗效
目的 观察并分析马来酸氯苯那敏对急性气管-支气管炎患者咳嗽的临床疗效.方法 选取我院于2015年4月到2016年4月收治的60例急性气管-支气管炎患者为研究对象,随机特患者分为观察组与对照组,对照组给予罗红霉素和氨溴索两种药物治疗,观察组在对照组基础上给予马来酸氯苯那敏进行治疗,对两组患者的临床治疗效果进行比较分析.结果 观察组总有效率为93.3％,明显高于对照组的73.3％,差异显著具有统计学意义(P＜0.05).结论 马来酸氯苯那敏治疗急性气管-支气管炎患者的咳嗽具有显效疗效,安全性高,不良反应少,值得在临床上推广应用.
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小儿氨酚黄那敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度检测
目的 建立高效液相色谱法测定小儿氨酚黄那敏片中马来酸氯苯那敏的含量均匀度.方法 采用C18柱以流动相甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺(10:90:0.02)(用磷酸调节pH值至3.4)为流动相 ;检测波长:215nm.结果 马来酸氯苯那敏在0.053～0.53μg范围内呈良好的线性关系.结论 高效液相色谱法简便、快速,重现性好.
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高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏的有关物质
目的 建立高效液相色谱法测马来酸氯苯那敏的有关物质.方法 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相A为磷酸盐缓冲液(磷酸二氢铵11.5g,加水适量使溶解加磷酸1ml,用水稀释至1000ml),流动相B为乙腈,进行梯度洗脱[1];结果 马来酸氯苯那敏在0.5～3.6μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数0.99981,低检出限为1.771ng,马来酸氯苯那敏与杂质能完全分离.结论 本方法准确、简便,可用于马来酸氯苯那敏有关物质的检测.
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高效液相色谱法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量
目的：通过高效液相色谱法对小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量进行精准测定。方法：在（200mm×4.6nm，5μm）标准色谱柱条件下，以乙腈-0.5%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸作为流动相，其比例为60：40：1，流速为1.0mL/min，检测波长为210nm。结果：实验研究显示，马来酸氯苯那敏进样质量浓度现行范围在6.37-42.50μg/mL之间，其测定条件为r=0.9995，n=5。此种实验条件下的RSD值为1.19%（n=9)，测定可知平均回收率为100.18%。结论：在小儿氨酚黄那敏颗粒中，马来酸氯苯那敏的含量测定过程中，以高效液相色谱法对其进行精准测定，测定方式简便、高效，且具有良好的重现性，值得加以推广应用。
