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咪唑斯汀治疗慢性荨麻疹108例的临床观察
目的 观察咪唑斯汀缓释片治疗慢性荨麻疹的疗效及安全性.方法 将216例慢性荨麻疹患者按就诊单双号随机分为两组,治疗组使用咪唑斯汀缓释片10 mg/d;对照组使用马来酸氯苯那敏片12 mg/d,疗程均为28 d,观察两组疗效及不良反应.结果 4周后治疗组总有效率为94.4%,对照组总有效率为59.3%,治疗组疗效优于对照组(P=0.000).不良反应发生率治疗组为3.7%,低于对照组18.5%(P＜0.05).结论 咪唑斯汀缓释片治疗慢性荨麻疹疗效好,副作用少.
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苍鹅鼻炎滴鼻剂质量标准研究
目的 建立苍鹅鼻炎滴鼻剂的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)对制剂中的黄芩、猪胆膏、马来酸氯苯那敏、鱼腥草素钠进行鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)对制剂中的黄芩苷、马来酸氯苯那敏进行含量测定.结果 TLC法可检出黄芩、猪胆膏、马来酸氯苯那敏、鱼腥草素钠.黄芩苷在0.099 6～0.996 0 mg范围内线性关系良好,相关系数为r=0.999 9,平均回收率为100.34%,RSD=0.52%.马来酸氯苯那敏在0.082 4～0.824 0 mg范围内线性关系良好,相关系数为r=0.999 7,平均回收率为100.40%,RSD=1.61%.结论 本法简便、快速、重复性好,可作为本品的质量控制指标.
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高效液相色谱法测定芒果止咳片中马来酸氯苯那敏的含量
目的建立高效液相色谱法测定芒果止咳片中马来酸氯苯那敏的含量.方法色谱柱:Nova-PakC18(4 μm,3.9mm×300 mm,Waters公司产品),流动相:甲醇-水(20:80),流速:0.8 ml·min-1,波长264 nm.结果马来酸氯苯那敏检测浓度在1.02～20.4μg·min-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为97.95%,RSD=0.53%.结论该方法简便、准确,适用于芒果止咳片的质量控制.
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吡嗪酰胺片引起严重过敏反应一例
患者男性,34岁,因久咳且痰中带血,故来我所检查,胸透发现左上肺有阴影,X光片显示左上肺有空洞,痰涂片为阳性,诊断为浸润性肺结核.因是初诊病人,既往无过敏史,故使用短程疗法治疗.即口服利福平0.3g、异烟肼0.4g+链霉素注射液0.75g+吡嗪酰胺1g(广东华南制药厂,第二天感到口唇发麻,全身发痒.口服马来酸氯苯那敏8mg后,症状好转,主治医生认为可能是SM引起的过敏反应,故叮嘱病人停用链霉素注射液,继续服用RFP+异烟肼+PZA.
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小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量测定及含量均匀度研究
目的:建立HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中的马来酸氯苯那敏含量的方法并研究其含量均匀度. 方法:采用C18柱,甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钠-三乙胺(300∶700∶0.25),用磷酸调节pH值至2.5为流动相,流速为1mL/min,检测波长为264 nm,进样量为20 μL. 结果:马来酸氯苯那敏的峰面积Y对进样量X(μg)的回归曲线为:Y=7794300X+0.1558;r=0.9996,线性范围为5.56～55.60 μg/mL. 结论:该方法快速简便,重现性好,适用于小儿氨酚黄那敏颗粒中的马来酸氯苯那敏的质量控制.
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非水滴定法测定马来酸氯苯那敏含量实验的微型化
目的:研究利用自制微型滴定装置测定马来酸氯苯那敏含量的可行性.方法:通过微型滴定和常规滴定对比,高氯酸-冰醋酸(0.1 mol/L)为滴定液,结晶紫为指示剂,用非水滴定法测定马来酸氯苯那敏的含量.结果:微型滴定和常规滴定分别测得马来酸氯苯那敏的含量为98.73%和98.71%,平行测定结果差异无统计学意义(F＜F表).结论:自制微型滴定装置具有较好的操作性能和精密度,符合滴定分析法的要求,可用于测定马来酸氯苯那敏的含量.
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小儿止喘泡腾片的研制和质量控制
目的:研究小儿止喘泡腾片的制备及质量控制标准.方法:设计处方和制备工艺,应用反相高效液相色谱法一次性完成多组份药物含量测定.结果:氨茶碱、盐酸溴己新及马来酸氯苯那敏线性范围分别为62.5～625μg/ug/ml(r=0.9992)、12.5～125μg/ml(r=0.9996)、1.25～12.5μg/ml(r=0.9998).回收率和RSD值分别为99.12%、0.98%;98.85%、1.04%;98.03%、1.02%.结论:该制剂性质稳定,配方合理,含量测定方法简便快捷,具有临床应用价值.
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超高效液相色谱法同时测定复方氟嗪酸鼻喷剂中3种组分的含量
目的:同时测定复方氟嗪酸鼻喷剂中氧氟沙星、盐酸萘甲唑啉及马来酸氯苯那敏的含量.方法:采用超高效液相色谱法,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC(R)BEHC18,流动相为乙腈-0.03 mol/L磷酸二氢铵溶液(含0.005 mol/L的庚烷磺酸钠,pH=3.0)(30∶70),流速为0.2 ml/min,进样量为2μl;使用光电二极管阵列检测器,检测波长为220hm.结果:氧氟沙星、盐酸萘甲唑林、马来酸氯苯那敏检测质量浓度线性范围分别为29.76～208.3、2.153～15.068、4.064～28.45 μg/ml(r≥0.999 7),平均回收率分别为100.1％、100.3％、100.9％,RSD分别为1.25％、1.20％、0.99％(n=3).结论:所建立的方法快速、准确,可用于复方氟嗪酸鼻喷剂的质量控制.
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RP-HPLC法测定复方氨酚那敏颗粒中3种成分的含量
目的:建立同时测定复方氨酚那敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量测定方法.方法:采用反相高相液相色谱法.色谱柱为AlltechC18,流动相A为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 3.0),流动相B为甲醇-水(90∶10),梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为210hm,柱温为30℃.结果:对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏的检测质量浓度线性范围分别为50～175、2.5～15、5～40 μg/ml(r≥0.999 8),平均回收率分别为100.24％、99.89％、100.85％ (RSD=0.78％、12％、1.1％,n=9).结论:建立的方法简便易行、准确度好,可同时测定复方氨酚那敏颗粒中3种成分的含量.
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小儿氨酚黄那敏颗粒全组分色谱分析
目的:完善小儿氨酚黄那敏颗粒质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)对主成分对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和人工牛黄中的胆酸和猪去氧胆酸同时进行鉴别；采用高效液相色谱(HPLC)双波长法同时测定对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量,色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-1‰三乙胺的水溶液[用磷酸调pH(3.7±0.5)],梯度洗脱,检测波长分别为280、210nm.结果:薄层色谱法可同时鉴别4种主要成分；含量测定方法学考察中线性关系r≥0.999 2,平均回收率≥99.3％,RSD≤0.8％(n=3).结论:建立的方法可准确、快速地对小儿氨酚黄那敏颗粒进行定性、定量分析,可更全面地控制该制剂的质量.
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高效液相色谱法同时测定扑地麻滴鼻液中3组分的含量
目的:建立以高效液相色谱法同时测定扑地麻滴鼻液中盐酸麻黄碱、马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠含量的方法.方法:色谱柱为Shimpack ODS,流动相为甲醇-50mmol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(45∶55),检测波长为240nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为室温.结果:盐酸麻黄碱、马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠检测浓度分别在100～400(r=0.999 3)、50～200(r=0.999 7)、10～40(r=0.999 8)μg·mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均回收率分别为(99.59±0.41)%、(100.25±0.61)%、(100.70±1.66)%.结论:本方法对3组分和附加剂分离效果好,精密度和回收率高,可用于该药的含量测定.
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反相高效液相色谱法同时测定扑麻滴鼻剂中3组分的含量
目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定扑麻滴鼻剂中马来酸氯苯那敏、呋喃西林和盐酸麻黄碱含量的方法.方法:色谱柱为 XDB C8;流动相由甲醇( A)、乙腈( B)和 0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(含 0.2%乙三胺,磷酸调 pH至 3.0,C)组成,进行线性梯度洗脱( 0min～ 3.5min, A: B: C=6: 13: 81; 8.5min以后, A: B: C=6: 30: 64);流速为 1 0ml/min;柱温为 30℃;检测波长为 254nm;内标为氯霉素.结果:马来酸氯苯那敏、呋喃西林、盐酸麻黄碱检测浓度分别在 0.04～ 0.20、 0.02～ 0.10、 0.50～ 2.50mg/ml范围内线性关系良好;平均回收率分别为 99.44%( RSD=0.48%, n=3)、101.36%( RSD=0.41%, n=3)、99.43%( RSD=0.59%, n=3).结论:本方法可靠、简便、准确,可用于扑麻滴鼻剂的质量控制.
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气相色谱法同时测定复方氨酚烷胺片中4种成分的含量
目的:建立同时测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏含量的方法.方法:采用气相色谱法.色谱柱为HP-5石英毛细管柱,程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为300℃,载气为氮气,流速为1.5 mL/min,分流比为20:1,进样量为1μL.结果:对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏检测质量浓度线性范围分别为156.0~4990.4、125.7~4023.2、19.14~612.4、2.515~80.48μg/mL(r均为0.9999);定量限分别为1.4、0.5、1.1、0.9 ng,检测限分别为0.4、0.2、0.3、0.3 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.59%~101.77%(RSD=0.8%,n=9)、99.56%~101.80%(RSD=0.7%,n=9)、98.44%~100.83%(RSD=0.7%,n=9)、100.05%~101.91%(RSD=0.6%,n=9).结论:该方法简便快速、准确可靠,适用于复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏的同时测定.
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HPLC法同时测定克敏乳膏中3种成分的含量
目的：建立同时测定克敏乳膏中盐酸利多卡因、马来酸氯苯那敏和氯霉素含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为WondaSil C18，流动相为甲醇-乙腈-0.1％磷酸（梯度洗脱），流速为1.0 ml/min，检测波长为254 nm，柱温为25℃，进样量为10μl。结果：盐酸利多卡因、马来酸氯苯那敏和氯霉素的检测进样量线性范围分别为0.6045～2.8714μg（r＝0.9999）、0.1699～0.8070μg（r＝0.9999）、0.3265～1.5509μg（r＝0.9999）；定量限分别为3.17、1.50、2.33 ng，检测限分别为0.95、0.45、0.70 ng；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2％；加样回收率分别为98.29％～100.10％（RSD＝0.64％，n＝9）、98.04％～100.70％（RSD＝0.80％，n＝9）、98.02％～99.81％（RSD＝0.70％，n＝9）。结论：该方法结果准确、精密度高，可用于同时测定克敏乳膏中盐酸利多卡因、马来酸氯苯那敏和氯霉素的含量。
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基于Auto·Blend Plus技术的HPLC法同时测定抗感冒复方制剂中5种不同酸碱性成分的含量
目的:建立同时测定抗感冒复方制剂中5种不同酸碱性成分含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,工作站为ACQUITY Arc系统的Auto·Blend Plus软件,色谱柱为Discovery?HS F5-5,流动相为酸混合液-碱混合液-甲醇-0.3%三乙胺(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm(对乙酰氨基酚、水杨酰胺、马来酸氯苯那敏、盐酸曲普利啶)、299 nm(乙酰水杨酸),柱温为35℃,进样量为20 μL.结果:对乙酰氨基酚、水杨酰胺、乙酰水杨酸、马来酸氯苯那敏、盐酸曲普利啶检测质量浓度线性范围分别为26～411 μg/mL(r＝0.999 6)、16～254 μg/mL(r＝0.999 8)、16～748 μg/mL(r＝0.998 1)、35～565 μg/mL(r＝0.999 8)、25～404 μg/mL(r＝0.999 7);定量限分别为3.6、3.1、4.0、9.6、6.3 μg/mL,检测限分别为1.9、1.3、1.4、2.9、2.3 μg/mL;中间精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%;加样回收率分别为100.0%～102.0%(RSD＝0.59%,n＝9)、95.2%～101.0%(RSD＝1.55%,n＝9)、96.2%～99.9%(RSD＝1.24%,n＝9)、96.2%～101.5%(RSD＝1.57%,n＝9)、96.3%～98.9%(RSD＝0.83%,n＝9);耐用性试验的RSD均小于3%.结论:该方法操作简便、准确,精密度、稳定性、重复性、耐用性好,可用于抗感冒复方制剂中5种不同酸碱性成分含量的同时测定.
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HPLC法同时测定复方磷酸可待因口服溶液中3种有效成分及2种防腐剂的含量
目的:建立同时测定复方磷酸可待因口服溶液中3种有效成分(磷酸可待因、盐酸麻黄碱、马来酸氯苯那敏)及2种防腐剂(苯甲酸钠、羟苯乙酯)含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为GL·Science WondaSil C18-WR,流动相为乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(含2.5 mmol/L庚烷磺酸钠和0.1％三乙胺,用磷酸调节pH至2.5±0.1)(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为30℃,进样量为10μL.结果:磷酸可待因、盐酸麻黄碱、马来酸氯苯那敏、苯甲酸钠、羟苯乙酯检测质量浓度线性范围分别为0.3658～457.20μg/mL(r=0.9999)、0.3635～454.35μg/mL(r=0.9999)、0.1248～155.98μg/mL(r=0.9999)、0.3906～488.25μg/mL(r=0.9999)、0.1213～151.65μg/mL(r=0.9999);定量限分别为0.4094、0.5088、7.7314、1.3476、1.9408 ng,检测限分别为0.1462、0.1817、2.4940、0.4492、0.6065 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于1％;加样回收率分别为98.10％～101.96％(RSD=1.4％,n=9)、97.65％～101.14％(RSD=1.2％,n=9)、97.30％～102.30％(RSD=1.8％,n=9)、97.71％～102.21％(RSD=1.5％,n=9)、97.03％～101.55％(RSD=1.7％,n=9).结论:该方法操作简单,精密度、稳定性、重复性均较好,可用于同时测定复方磷酸可待因口服溶液中磷酸可待因、盐酸麻黄碱、马来酸氯苯那敏、苯甲酸钠和羟苯乙酯的含量.
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复方马来酸氯苯那敏凝胶剂的制备及质量控制
目的:制备以马来酸氯苯那敏和盐酸麻黄碱组成的复方凝胶剂.方法:以卡波姆-940为乳化剂,三乙醇胺调节pH,丙二醇作防腐剂,制备水溶性透明凝胶.采用一阶导数光谱法和双波长分光光度法分别测定复方凝胶剂中马来酸氯苯那敏和盐酸麻黄碱的含量.结果:制得的凝胶剂质地均匀、细腻,粘稠度适中.马来酸氯苯那敏含量为101.0%,平均回收率为100.4%,RSD为0.99%;盐酸麻黄碱的含量为100.4%,平均回收率为101.3%,RSD为1.7%.结论:该制剂性质稳定,无刺激性,是治疗过敏性鼻炎的理想新剂型.
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毛细管GC法测定扑尔敏霜中马来酸氯苯那敏的含量
目的:建立测定扑尔敏霜中马来酸氯苯那敏含量的方法.方法:采用毛细管气相色谱法.毛细管柱为HP-5石英柱,进样口温度为270℃,经程序升温,初始温度为95℃；检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为300℃；载气为氮气,流速为25 mL·min-1,进样量为1.0μL.结果:马来酸氯苯那敏检测浓度在0.2～2.0 mg·mL-1范围内与对照品峰面积积分和内标峰面积积分的比值呈良好线性关系(r=0.999 6)；平均加样回收率为98.5％,RSD=0.5％ (n=6).结论:该方法简便快速、结果准确,可用于扑尔敏霜的质量控制.
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HPLC双波长法同时测定复方维A酸软膏中2主药的含量
目的:建立同时测定复方维A酸软膏中维A酸和马来酸氯苯那敏含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Luna C1.柱,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(0.02 mol· L-1磷酸二氢钾,用1 mol·L-1氢氧化钠调节pH至7.0,V/V) =80:20,流速为1.0 mL· min-1,进样量为20μL,柱温为30℃,维A酸的检测波长为350 nm,马来酸氯苯那敏的检测波长为262 nrn.采用外标法计算含量.结果:维A酸检测浓度在20～100 μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9),低、中、高平均加样回收率分别为98.48％、97.15％、98.88％ (RSD=0.92％)；马来酸氯苯那敏检测浓度在30～150 μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9),低、中、高平均加样回收率分别为100.47％、99.01％、99.75％ (RSD=0.83％).结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于复方维A酸软膏的质量控制.
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高效液相色谱-质谱联用法同时测定盐酸金刚烷胺和马来酸氯苯那敏的血药浓度
目的 建立灵敏、快速的高效液相色谱-质谱联用法同时测定盐酸金刚烷胺和马来酸氯苯那敏的血药浓度.方法 以非那雄胺为内标物,采用C18柱,水(舍0.5‰甲酸)-乙腈-甲醇(18:32:50)为流动相,1 mL血浆样品经液液萃取后,电喷雾离子化源,选择性正离子反应监测.结果 盐酸金刚烷胺和马来酸氯苯那敏分别在3.9~375.0 ng/mL和0.2~19.2 ng/mL时线性关系良好.盐酸金刚烷胺低、中、高浓度测定的相对回收率分别为106.4%,94.9%和93.1%;日内RSD分别为2.6%,3.2%和4.1%;日间RSD分别为4.3%,5.4%和5.6%;低定量限为3.9 ng/mL,RSD为3.1%.马来酸氯苯那敏低、中、高浓度测定的相对回收率分别为98.9%,97.9%和101.8%;日内RSD分别为8.5%,8.0%和4.1%;日间RSD分别为6.9%,5.5%和5.6%;低定量限为0.2 ng/mL,RSD为1.7%.结论 所建方法简便、准确、灵敏度高,适合测定盐酸金刚烷胺和马来酸氯苯那敏的血药浓度,可用于临床药物代谢动力学研究.
关键词： 高效液湘色谱-质谱联用法 盐酸金刚烷胺 马来酸氯苯那敏 血浆药物浓度
