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感冒清热颗粒挥发油特征图谱及薄荷酮和胡薄荷酮的含量测定
目的:建立感冒清热颗粒中挥发油的特征图谱并测定其中薄荷酮和胡薄荷酮的含量.方法:Agilent HP-5毛细管柱(30 m×320 mm,0.25 μm)；进样口、检测器温度250℃；柱温:初始温度40℃,保持1 min,7℃·min-1升至100℃,保持12min,3℃·min-1升至150℃,保持8 min,10℃·min-1升至240℃,保持2 min；载气为氮气；流速:1 mL·min-1；不分流.结果:特征图谱中标定了6个共有峰.薄荷酮进样量在0.0211 ～0.422 μg,胡薄荷酮进样量在0.0371 ～0.743 μg内均呈良好的线性关系(r =0.9999)；平均回收率分别为101.0％和97.5％,RSD均小于3％.结论:建立的气相色谱特征图谱及含量测定方法可从定性和定量两方面控制感冒清热颗粒中的挥发性成分,方法准确、可行,可作为感冒清热颗粒的质量控制方法.
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重组人促红素糖指纹图谱分析技术研究
目的:建立重组人促红素N-糖链特征性糖指纹图谱检测分析技术.方法:分别用外切糖苷酶(PNGase F)和神经氨酸酶酶切重组人促红素,超滤离心获得糖的各种组分,使用高pH离子色谱分析N-糖链的结构和组成并确定N-糖链指纹图谱.结果:建立的方法稳定可靠,重复性好,可用于重组人促红素糖结构和组成的研究和质量控制.结论:本研究建立了简便、有效的重组人促红素N-糖链特征性糖指纹图谱检测分析方法.
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天然牛黄与酶促牛黄HPLC-ELSD特征图谱比较
目的:建立天然牛黄HPLc-ELSD特征图谱并与酶促牛黄特征图谱进行比较.方法:采用HPLC - ELSD法,色谱条件:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6mm,5 μm)；以甲醇和0.1％的醋酸水溶液为流动相,流速0.8mL·min-1,梯度洗脱,漂移管温度110℃,气体流速2.0 L·min-1；分析时间60 min.结果:在选定的色谱条件下建立了天然牛黄色谱特征图谱共有模式,并对酶促牛黄与天然牛黄的特征图谱进行比较.结论:所建立的天然牛黄HPLC - ELSD特征图谱方法精密度高、重现性好,可用于酶促牛黄的鉴别研究.
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黄连4种饮片特征图谱研究及生物碱含量测定
目的:建立黄连4种不同炮制品的特征图谱,探讨饮片炮制前后化学成分的变化规律,并采用HPLC法对其中木兰碱、药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱5个生物碱类成分进行定量分析比较.方法:采用Kromasil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)；流动相乙腈-50 mmol·L-磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH 3.0)(45∶55),内含十二烷基硫酸钠12.5 mmol·L-1；检测波长275 nm；流速1 mL·min-1；柱温为30℃；进样量10μL.结果:所建立的特征图谱信息丰富,5个生物碱成分在测定范围内线性关系较好(r ＞0.9994),平均回收率分别为102.8％,96.9％,98.4％,104.8％,103.7％.结论:初步实验表明,黄连不同炮制品的特征图谱有所差别,相关成分在炮制前后发生了量变和质变,并呈现一定的变化规律.
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鹅不食草HPLC特征图谱和7个成分含量测定
目的:采用高效液相色谱法建立鹅不食草药材的特征图谱,并同时测定7个成分的含量.方法:以绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C为指标,采用HSS T3 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.08％三氟乙酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～13 min,10％A→ 11％A;13～18 min,11％A→15％A;18～29 min,15％A→17％A;29～50 min,17％A),流速1.0 mL· min-1,检测波长为325 nm,柱温30℃;采用Chempattem化学计量学软件对结果进行处理分析.结果:建立鹅不食草特征图谱,标定7个特征峰,50 min内鹅不食草的主要色谱峰能够达到完全分离,对20批药材中7个成分进行含量测定.绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C质量浓度分别在1.021～102.1 μg·mL-1(r==0.999 9,n=6)、0.936～93.6 μg·mL-1(r=0.999 8,n=6)、0.952～95.2μg·mL-1(r=0.999 9,n=6)、0.932～93.2 μg·mL-1(r=0.999 9,n=6)、0.928～92.8 μg·mL-1(r=0.999 9,n=6)、0,964～96.4μg·mL-1(r=0.999 9,n=6)和0.927～92.7 μg·mL-1(r=0.999 8,n=6)范围内线性关系良好,方法的平均回收率(n=6)分别为98.6％(RSD=1.7％)、98.3％(RSD=1.7％)、98.0％(RSD=2.3％)、99.1％(RSD=1.6％)、99.1％(RSD=2.6％)、98.8％(RSD=1.8％)和97.4％(RSD=2.3％);20批鹅不食草中上述7个成分含量分别为0.009％～0.122％、0.005％～0.043％、0.0Q5％～0.024％、0.009％～0.094％、0.005％～0.033％、0.032％～0.263％和0.012％～0.100％.结论:所建立特征图谱专属性强,结合7个主要成分含量测定能够为鹅不食草的质量控制提供科学依据.
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儿童回春颗粒HPLC特征图谱研究
目的:建立儿童回春颗粒HPLC特征图谱及多指标成分含量测定方法,评价该制剂质量.方法:采用HPLC建立儿童回春颗粒特征图谱及多指标成分含量测定方法,并对6个特征峰进行指认.色谱柱:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.05 moL· L-1磷酸二氢钾溶液(B)系统,梯度洗脱;流速:1.0 mL· min-1;检测波长:280 nm;柱温25℃.结果:建立了以黄芩苷为参照峰的HPLC特征图谱,并指认了葛根素、芍药苷、异阿魏酸、黄芩苷、牛蒡苷、盐酸小檗碱6个特征峰;分析的10批儿童回春颗粒与共有模式之间有良好的相似性,相似度在0.990以上;6个指标成分葛根素、芍药苷、异阿魏酸、黄芩苷、牛蒡苷、盐酸小檗碱的线性范围分别为2.86～57.2、0.248～4.95、0.021～0.421、2.16～43.2、2.03～40.6和0.780～15.6μg·mL-1;平均加样回收率在98.3％～101.6％范围内.葛根素、芍药苷、异阿魏酸、黄芩苷、牛蒡苷、盐酸小檗碱的含量分别为0.128～0.153、0.031～0.039、0.002～0.003、0.230～0.251、0.210～0.228和0.084～0.098 mg· g-1.结论:本研究所建立的特征图谱及多指标成分含量测定方法能较好地评价儿童回春颗粒的质量,并可为提高该制剂的质量标准,保证产品质量奠定基础.
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消渴丸HPLC特征图谱研究
目的:建立消渴丸的HPLC特征图谱分析方法.方法:采用高效液相色谱法对20批消渴丸样品进行分析.色谱条件:Welch Materials XB-C18色谱柱(4.6 mm×260 mm,5μm);流动相为甲醇-0.02％甲酸水溶液;流速为1.0 mL·min-;以葛根素为参照峰,检测波长为280 nm.结果:采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2.0版》分析了20批消渴丸样品,确定了12个共有峰,20批消渴丸样品的相似度均在0.98以上;利用对照品的保留时间及紫外光谱比较,确认了其中的8个共有峰,分别为3’-羟基葛根素(3号峰)、葛根素(4号峰)、3’-甲氧基葛根素(5号峰)、大豆苷元-8-C-芹糖基-(1→6)-葡萄糖苷(6号峰)、大豆苷(7号峰)、大豆素(10号峰)、五味子酯甲(11号峰)及五味子甲素(12号峰).所归属的色谱峰峰面积占总峰面积的80％,占共有峰面积的85％.此外,通过比较消渴丸样品与原药材的HPLC-DAD色谱图,明确了3～7号共有峰来源于葛根,11 ～12号共有峰来源于南五味子.结论:该方法符合方法学验证要求,可检测消渴丸中的多种成分,所构建的特征图谱能较全面、准确地评价消渴丸质量的均一性,可为消渴丸的整体质量评价提供参考.
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HPLC法建立人参糖肽注射液特征图谱的研究
目的:建立人参糖肽注射液特征图谱.方法:通过对人参糖肽注射液中多糖1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生化,采用高效液相色谱法进行组成糖分析.结果:人参糖肽注射液特定特征图谱由6个共有峰组成,为甘露糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖.结论:高效液相色谱法建立多糖的特征图谱,操作方法简便,分离度高,重复性及稳定性良好,该结果可有效控制人参糖肽注射液的内在质量,同时可作为酸性杂多糖组成糖的测定方法.
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当归不同药用部位活性成分含量的HPLC分析方法及特征图谱研究
目的:建立同时测定当归不同药用部位中绿原酸、阿魏酸和Z-藁本内酯含量的HPLC分析方法及特征图谱,研究当归不同药用部位成分差异并加以区别.方法:含量测定,采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(5 μm,4.6 mm×250 mm),以0.05％乙酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱(0 ～5 min,15％ B→40％ B;5 ～ 14 min,40％B;14～ 25 min,40％ B→65％B;25 ～ 35min,65％B;35 ～ 40 min,65％ B→90％B;40 ～ 45 min,90％ B→100％B;45 ～ 57 min,100％B),流速0.6 mL·min-1,采用变波长检测模式(0 ～30 min,326 nm;30～57 min,350 nm),柱温35℃;特征图谱色谱的建立,采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(5μm,4.6mm×250 mm),以0.05％乙酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱(0～5 min,15％ B→35％ B;5 ～ 30 min,35％B→65％B;30～45 min,65％B;45 ～ 58 min,65％ B→90％B;58 ～ 63 min,90％ B→100％B;63～75 min,100％B),流速0.6 mL·min-1,检测波长254nm,柱温25℃.结果:不同产地不同批次当归不同药用部位中绿原酸的含量为0.020％ ～0.079％,阿魏酸含量为0.025％ ～0.134％,Z-藁本内酯含量为0.273％～1.46％,有较大差异.特征图谱共确定21个特征峰,对样品特征图谱进行聚类分析、偏小二乘法分析和主成分分析,样品分为3类.结论:所建立的含量测定方法简单、快速、灵敏、准确,能够用于当归不同药用部位中活性成分的含量测定.所建立的特征图谱方法能较好地反映当归药材的整体情况.两者结合可以更好地对当归药材的质量进行综合评价.当归不同药用部位化合物成分有明显差异,本文研究结果为当归分部位用药提供了一定的理论依据.
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肿节风对照药材标定标准的研究
目的:建立肿节风对照药材标定技术规范.方法:在2010年版中国药典肿节风质量标准的基础上,对福建、江西两省区的8个不同产地肿节风药材的性状、显微鉴别、薄层色谱鉴别、水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、含量测定和特征图谱等项目进行了研究.结果:在2010年版中国药典肿节风质量标准的基础上新增2个薄层色谱鉴别项目；建立了肿节风的HPLC特征图谱,确认了8个共有峰.结论:本项研究制定的肿节风对照药材标定技术规范,可作为肿节风对照药材内在质量控制和评价的理论依据及技术标准.
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感冒清热颗粒HPLC特征图谱研究
目的:建立感冒清热颗粒的HPLC特征图谱分析方法,为全面的质量评价提供依据.方法:对10批感冒清热颗粒进行分析.色谱柱:Agilent ZORBAX SB C18(4.6 mm×250 mm,5μm)；流动相:甲醇(A)-水(B)系统,梯度洗脱,A相:0→15 min,5％→25％；15→55 min,25％→70％；55→75 min,70％ →95％.检测波长:250 nm,柱温:30℃,流速:1.0 mL·min-1,进样量:5μL.结果:采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2.0版》进行分析,确定10个共有峰,精密度、稳定性和重复性试验中各共有峰相对保留时间的RSD均小于0.6％,相对峰面积的RSD均小于5.0％.建立了感冒清热颗粒的对照特征图谱,并进行相似度分析.结论:该方法简单、快速,重复性好,建立的对照特征图谱对感冒清热颗粒的整体质量提出了更高的要求,可以为提供质量控制和评价标准提供有益的借鉴.
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迷迭香的毛细管电泳特征图谱的研究
目的:建立了迷迭香水溶性成分的毛细管电泳特征图谱.方法:以20 mmol·L-1硼砂(pH =9.50)为背景电解质溶液,运行电压12 kV,紫外检测波长300 nm,重力进样时间5 s(高度10 cm),对不同产地迷迭香进行检测.结果:按电泳峰共有率fi≥90％为依据,确定10个不同产地迷迭香的毛细管电泳指纹峰为11个,各产地迷迭香的毛细管电泳特征图谱与对照毛细管电泳特征图谱的相似度较好.在不同时间对样品进行测定,各特征峰的相对迁移时间的RSD小于5.0％,相对峰面积的RSD在2.7％～8.0％之间,结果表明样品在36 h内稳定.结论:该方法简便准确,为迷迭香的质量控制提供了有效的手段.
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黄芪颗粒的HPLC特征图谱研究及4个成分含量测定
目的:建立黄芪颗粒的HPLC特征指纹图谱分析方法,并测定该制剂中毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素的含量,为其质量控制提供依据.方法:利用HPLC法,采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(5 μm,4.6 mm×250mm),使用甲醇-0.5％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长254 nm.采用外标法,利用毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素的混合对照测定其在30批制剂中的含量.结果:建立了黄芪颗粒HPLC特征指纹图谱共有模式,标定了23个共有峰,指认了其中4个共有峰,统计结果显示,不同生产时间30批次黄芪颗粒被分为两大类,两类样品的色谱峰共有模式具有一定差异,这与黄芪颗粒投料原料黄芪药材有2个法定来源相吻合.4个物质在两类制剂之间含量存在较大差异,两类制剂之内含量基本一致.结论:HPLC特征图谱方法与4个物质的含量测定方法快速、准确、简便,均可用于黄芪颗粒的质量控制.
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黄芪药材HPLC特征图谱研究(2)黄酮类成分
目的:建立黄芪中黄酮类成分的HPLC、UPLC特征图谱.方法:优化HPLC液相条件确定特征性成分,以HPLC为基础实现HPLC、UPLC条件转换.结果:5个特征性成分在HPLC及UPLC条件下均分离良好.结论:本方法简便易行,所选特征性成分可用于黄芪中黄酮类成分的检查.
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麦冬药材TLC及HPLC特征图谱研究
目的:建立麦冬药材的TLC及HPLC特征图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠方法.方法:采用3种TLC法建立麦冬薄层特征图谱;采用HPLC法建立麦冬液相特征图谱:色谱柱为Welch AQ C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速为1.0 mL·min-,检测波长205 nm,进样量10 μL.结果:麦冬TLC鉴别分离良好;麦冬HPLC特征图谱有6个共有峰,不同来源的川麦冬相似度大于0.94,3批浙麦冬相似度低,HPLC方法的精密度、稳定性和重现性良好.结论:所建方法可行,可用于麦冬药材的质量控制.
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愈风宁心片HPLC特征图谱研究
目的:建立愈风宁心片的特征图谱,提高其质量控制水平.方法:以葛根素为参照峰,采用CAPCELL PAK(R)MGⅡ、Agilent(R)ZORBAX SB或Kromasil(R) 100-5 C18色谱柱,以甲醇(A)-水(B)为流动相,进行梯度洗脱(0～ 35 min,15％～30％A;35～60 min,30％ ～ 90％ A)；流速1.0mL· min-1;检测波长:250 nm.结果:愈风宁心片特征图谱有9个共有峰,方法学考察结果良好,该方法已推广至系列品种.结论:采用HPLC特征图谱可实现全面和整体的评价,为有效提高愈风宁心片质量控制水平提供依据.
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抗痨胶囊HPLC特征图谱的研究
目的:建立抗痨胶囊HPLC特征图谱,为抗痨胶囊的质量控制提供依据.方法:采用DiamonsilTMC18(250mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温为30℃,检测波长为275 nm.流动相为甲醇-乙腈-0.5％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,进样体积20μL.结果:HPLC特征图谱中主要成分得到有效分离,得到17个共有峰,各批次抗痨胶囊特征图谱与对照图谱相似度均在0.9以上,可用于抗痨胶囊的定性鉴别.结论:建立了抗痨胶囊特征图谱,此方法简单、准确、重复性良好,为抗痨胶囊的质量控制提供了有效的方法.
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齿瓣石斛HPLC特征图谱
目的:建立齿瓣石斛HPLC特征图谱.方法:采用Zorbax SB-Aq色谱柱,流动相为乙腈-0.2％甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL·min-1,检测波长分别为270 nm及340 nm,柱温为35℃.结果:在270 nm检测波长条件下,齿瓣石斛标示出34个特征共有峰,10批样品的相似度为0.919 ～0.968;在340 nm检测波长条件下,专属性地检出10个黄酮类特征共有峰,10批样品的相似度为0.882 ～0.981.齿瓣石斛鲜品检出与齿瓣石斛基本一致的特征共有峰,相似度大于0.9.部分市售齿瓣石斛不同程度掺假兜唇石斛.结论:方法准确可靠,重复性好,为齿瓣石斛的质量控制提供了方法依据.
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麻花秦艽中落干酸和龙胆苦苷的含量测定及麻花秦艽药材HPLC特征图谱的研究
目的:建立麻花秦艽中落干酸和龙胆苦苷的含量测定方法及麻花秦艽药材的HPLC特征图谱.方法:采用HPLC法对不同产地麻花秦艽进行特征图谱研究,建立HPLC特征图谱共有模式,并进行相似度比较.色谱柱为Diamosil C18(250 mm×4.6 mm,5 μ斗m),流动相为乙腈～0.1%醋酸水溶液(9:91),流速1.0 mL·min-1,检测波长250 nm,柱温35℃.结果:落干酸和龙胆苦苷获良好分离,线性范围分别为72.4～724 μg·mL-1(r=0.9996)和173.4～1734 μg·mL-1(r=0.9997),加样回收率分别为103.7%和104.9%;得到了分离度较好的HPLC特征图谱,识别出6个特征共有峰.结论:本方法分离度好,简便、准确、可靠,建立的麻花秦艽药材特征图谱为其质量控制提供了依据.
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神香草抗哮喘有效部位定性定量研究
目的:建立神香草抗哮喘有效部位的定性定量控制方法.方法:采用高效液相色谱法测定神香草有效部位中的迷迭香酸,并建立特征图谱;采用紫外分光光度法测定神香草有效部位中的总黄酮和总多糖.结果:神香草抗哮喘有效部位中迷迭香酸含量为3.68％,总黄酮含量为35.10％,总多糖含量为17.12％,建立了以5个共有峰为指标成分的神香草有效部位HPLC特征图谱.结论:本研究所建立的定性定量控制方法,能全面评价神香草抗哮喘有效部位的质量,并可为研究新药奠定基础.
