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当归补血不同制剂高效液相特征图谱比较
目的:比较当归补血汤剂、配方颗粒、口服液3种不同制剂多种成分差异及不同制剂方法对制剂中化学成分的影响.方法:对9批当归补血制剂采用5％甲醇水为溶剂制备样品溶液,应用Lab Alliance高效液相色谱仪,Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,UV检测器进行测定.以甲醇-0.4％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长280nm.通过HPLC特征图谱比较,并利用中药指纹图谱信息数字化处理技术,分析当归补血汤剂、配方颗粒、口服液3种不同制剂中特征峰、主要成分和未知成分的差异.结果:9批当归补血制剂的HPLC特征图谱共有色谱峰特征明显,样品中共检测到15个共有峰,不同剂型的当归补血制剂相似度有一定差别,配方颗粒和口服液色谱峰的数目和面积均有不同程度减少,各种成分比例具有较大差异.结论:与汤剂相比,当归补血配方颗粒和口服液在制剂过程当中,化学成分受到不同程度的损失,可能影响其临床疗效.本研究建立的HPLC特征图谱方法快速、高效,为当归补血制剂的质量研究提供了有效手段.
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HPLC测定秦艽配伍药对前后特征性成分的变化
目的:探讨药对秦艽-威灵仙、秦艽-桑寄生、秦艽-防己配伍前后特征性成分变化的规律.建立HPLC测定方法.方法:Agilent A3000250×046 PurFuit 5 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5m),流动相0.04％H3PO4水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0 ～ 15 min,5％ ～ 15％ B;15 ～ 25 min,15％ ～ 25％ B;25 ～ 35 min,25％ ～ 35％ B;35～40 min,35％ ～ 70％ B;40～55 min,70％～ 95％ B),流速0.8 mL· min-,检测波长220 nm,柱温25℃.结果:药对秦艽-威灵仙中分离出16个特征峰(w1～w16),秦艽-桑寄生中分离出18个特征峰(s1 ～ s18),秦艽-防己中分离出21个特征峰(f1～f21),其中峰号w1,w3,w4,w5,w6,w7,w8,w10,w11,w13,w16,s3,s4,s5,s7,s9,s10,s11,s12,s13,s14,f1,f4,f6,f8,f12,f14,f15,f16,f21峰面积升高,w2,w9,s1,s2,s6,s8,f2,f3,f5,f10,f11,f13,f17,f19峰面积降低,w14,w15,s16,s17,s18,f9,f20峰面积不变,其中w8,s7,f9为獐芽菜苦苷,w10,s8,f11为龙胆苦苷,s13,f16,f17分别为槲皮苷、防己诺林碱、粉防己碱.w12,s15,f7,f18为药对中新产生的成分.结论:秦艽配伍用药后所含的特征性成分含量发生了变化且有新成分的生成,本研究所建立的HPLC分析秦艽不同配伍药对前后特征性成分变化的方法简便、准确、重复性较好.
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气滞胃痛颗粒的高效液相特征图谱研究
目的:建立气滞胃痛颗粒及其制剂中白芍、枳壳、甘草的高效液相特征图谱分析方法.方法:采用HPLC-DAD法,以新橙皮苷为内参照物,采用依利特C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱(0～45min,10％→28％A；45～50 min,28％→95％A),流速1.0mL·min-1,柱温30℃.结果:气滞胃痛颗粒特征图谱中,共标记出10个与白芍、枳壳、甘草3种药材相对应的共有峰；对16个批次的气滞胃痛颗粒进行分析,相似度＞0.90.结论:该方法简便、快速,可为气滞胃痛颗粒的质量提供更为科学、准确的控制.
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粉葛提取物的制备工艺
目的:研究粉葛提取物的制备工艺.方法:以葛根素含量为考察指标,采用单因素及正交试验法筛选粉葛的提取工艺；以葛根素含量及特征图谱主要特征峰面积的转移率为考察指标,评价粉葛提取物的各工艺步骤.结果:优选的提取工艺为采用8倍量30％乙醇,加热回流3次,每次2h,葛根素提取率达97％以上；主要制备工艺步骤为饮片→醇提液→浓缩液→醇沉液→浸膏→提取物,各工艺步骤的葛根素转移率分别为97.89％±2.17％,81.70％±2.12％,74.92％±1.92％,72.15％±1.06％,50.64％±2.57％(n=3),表明葛根素在干燥步骤中损失较大；特征图谱结果显示,各工艺步骤均能保留粉葛的7个特征峰,其中峰1及峰6的转移率较高,峰2,3,4,5,7的转移率均较低；粉葛提取物的得率5.09％±0.06％,葛根素质量分数( 29.262±1.500) mg·g -1.结论:工艺合理、稳定、可行,为含粉葛的中药复方制剂工艺提供了参考.
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不同发酵方式对神曲消化酶活力及化学成分的影响
目的:优化神曲发酵工艺,比较不同发酵方式对神曲消化酶活性及化学成分的影响.方法:以淀粉酶、蛋白酶活力和HPLC特征图谱为评价指标,对未发酵、恒温恒湿发酵及自然室温发酵神曲进行对比研究,并与市售神曲进行比较;以淀粉酶、蛋白酶活力为指标,通过单因素试验考察发酵相对湿度及药汁加入量.结果:神曲佳发酵方式以恒温恒湿发酵效果较优,其淀粉酶、蛋白酶活力分别为14.768 mg·min-1 ·g-1和79.467 μg· min-·g-,化学成分与自然发酵和Z生品差别不大.与参照图谱相比,相似度除未发酵组＜0.9外,其余各组均＞0.9;佳发酵相对湿度80％,麸面中药汁加入量0.65 mL·g-1.结论:恒温恒湿发酵神曲产生的消化酶活力较高,较自然室温发酵快速、质量可控,为神曲的质量标准制定提供参考依据.
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黄柏及黄柏炭饮片的HPLC特征图谱比较
目的:建立黄柏及黄柏炭饮片的HPLC特征图谱,分析黄柏饮片炒炭前后特征图谱的变化规律.方法:采用HPLC分析黄柏及黄柏炭饮片的特征图谱,色谱条件为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 minx250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(B)(磷酸调pH 3.4)梯度洗脱(0—5 min,5％～10％A;5～ 20 min,10％ ～ 14％ A;20～50 min,14％ ～ 32％A;50 ～ 80 min,32％～70％A),检测波长215 nm,柱温35℃,流速1.0 mL·min-,进样量10 μL.结果:11批黄柏饮片中均标示出16个特征峰,并归属了其中的9个色谱峰,分别为绿原酸、隐绿原酸、盐酸黄柏碱、木兰花碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、黄柏内酯、黄柏酮.通过对色谱峰的分析,黄柏炭仅能检出黄柏中的3个共有峰,且峰面积相差较大;另外标示出了2个特征峰,其中相对比例较高的特征峰经分析验证,确认其为盐酸小檗碱的加热分解产物——小檗红碱.结论:黄柏饮片炒炭前后的特征图谱存在显著差异.该方法准确可靠、重复性好,为黄柏和黄柏炭饮片的质量标准制定提供参考依据.
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白芍饮片炒制前后物质基础的变化规律分析
目的:基于HPLC特征图谱和主要成分的含量测定探讨白芍炒制前后饮片物质基础的变化规律.方法:采用RP-HPLC,选择ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),乙腈(A)-0.05％磷酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱(0～5 min,5％～9％A;5 ～25 min,9％～17％A;25～30 min,17％ ～22％ A;30～35 min,22％A;35～50 min,22％ ～40％A;50～60 min,40％ A),流速1.0mL·min-1,柱温30 ℃,进样量10μL,检测波长254 nm,建立白芍及炒白芍饮片特征图谱表征方法;同时对没食子酸等6种成分进行定量分析(检测波长230 nm).以乙腈-0.05％磷酸水溶液(18:82)为流动相等度洗脱,同时测定1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖与苯甲酸的含量.结果:白芍与炒白芍饮片特征图谱中均标示出12个特征峰,并归属了其中8个特征峰.白芍炒制后单萜苷类成分芍药苷与芍药内酯苷质量分数分别降低了6％和7％,鞣质类成分含量显著增加,没食子酸和1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖、苯甲酸的质量分数分别增加了28％,26％,53％,其余成分的含量均无明显变化.结论:白芍炒制前后特征图谱及主要成分含量均有一定差异,本文所建立的特征图谱及含量测定方法为白芍和炒白芍饮片质量评价标准的制定提供了参考,为进一步完善二者的质量评价体系奠定了基础.
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基于HPLC和HSGC结合的黄芩酒制前后饮片特征图谱表征
目的:建立黄芩片和酒黄芩的特征图谱,分析黄芩酒制前后饮片特征图谱的变化规律.方法:分别采用高效液相色谱法(HPLC)和顶空气相色谱法(HSGC)分析黄芩片和酒黄芩的特征图谱.色谱条件为流动相甲醇(A)-含10 mmol·L-1甲酸铵的0.1％甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0 ～ 10 min,20％ ～40％A;10～20min,40％ ～46％A;20 ～30 min,46％ ～ 52％A;30～50 min,52％ ～ 70％ A),检测波长260 nm.结果:黄芩片和酒黄芩的HPLC特征图谱中均可标示13个特征峰,并归属了其中黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A共6个色谱峰,黄芩片酒制前后HPLC特征图谱无显著差异.黄芩生品、炮制品的HSGC特征图谱差异显著,酒黄芩饮片中可以检测到炮制辅料乙醇的特征峰,可有效地区别生品和酒制品.结论:将HPLC和HSGC建立的特征图谱综合运用于黄芩片、酒黄芩的质量评价和鉴别,弥补了HPLC特征图谱在生品和酒制品属性识别方面的局限性,为酒制类中药饮片的质量评价和真伪鉴别提供了新思路.
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枳实配方颗粒高效液相色谱特征图谱分析
目的:研究枳实配方颗粒的HPLC特征图谱,为控制和评价质量提供依据.方法:采用Zobax Eclipse XDB-C18色谱柱,乙腈-水-磷酸-十二烷基硫酸钠(20∶80∶0.1∶0.2)为流动相,检测波长为275nm.结果:建立了枳实配方颗粒的HPLC特征图谱分析方法.结论:实验结果表明该方法灵敏性高,重复性好.
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藕节炒炭浸出物、3-表白桦脂酸、HPLC特征图谱变化
目的:研究炒炭不同程度藕节炭中浸出物、3-表白桦脂酸高效液相色谱(HPLC)特征图谱的变化.方法:浸出物采用水冷浸出和65％乙醇热浸出法；3-表白桦脂酸含测和特征图谱采用HPLC法.结果:水冷浸浸出物含量:标准炭＞重炭＞轻炭＞超轻炭＞生藕节＞超重炭；65％乙醇热浸浸出物含量:轻炭≈标准炭＞重炭＞超轻炭＞生品＞超重炭；3-表白桦脂酸含量:轻炭、超轻炭、标准炭三者含量接近,均高于生品,重炭较低,超重炭未检测出；HPLC特征图谱:生品、超轻炭、轻炭、标准炭、重炭5个特征色谱峰均存在,但炒炭后各特征峰的峰面积变化不同,超重炭其特征峰均消失.结论:藕节炒炭至一定程度后水溶性浸出物、65％乙醇浸出物、3-表白桦脂酸含量均提高.HPLC特征图谱峰面积发生变化.
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基于液质联用技术的复方三芪口服液化学成分特征图谱研究
目的:建立复方三芪口服液中化学成分的UPLC-LTQ-Orbitrap液质联用定性分析方法,对黄芪、三七的黄酮、皂苷类成分的电喷雾串联质谱信息进行探讨.方法:采用kinetix(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱,流动相乙腈-水梯度洗脱,经DAD检测器后采用ESI-LTQ-Orbitrap质谱负离子模式采集,一级全扫描离子在离子阱内进行碰撞诱导解离(CID)测定多级质谱,傅里叶变换回旋共振检测高分辨质谱数据进行分析.结果:超高效液相色谱很好地对三芪口服液中化学成分进行分离,分别建立黄芪、三七化合物质谱数据库,根据精确相对分子量信息和多级质谱碎片信息,结合对照品质谱行为,从复方三芪中快速分析鉴定了39个成分.结论:本方法分离度良好,灵敏度高,可同时对复方制剂三芪口服液中不同类型化合物快速分析,并有助于开展进一步的活性成分和质量控制研究.
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六味地黄丸高效液相特征图谱研究
目的:建立六味地黄丸(水蜜丸)高效液相特征图谱分析方法,为科学评价其质量提供可靠方法.方法:采用Phenomenex Gemini C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％磷酸溶液(B)为流动相梯度洗脱(0-130min,1％A→99％A),流速0.6mL/min,检测波长242nm,柱温35℃.运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2.0版(国家药典委员会)进行分析.结果:建立了六味地黄丸(水蜜丸)质量特征图谱.结论:该方法准确,重复性好,可用于六味地黄丸的质量控制.
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不同产地夏枯草药材HPLC特征图谱
目的:建立夏枯草药材高效液相色谱( HPLC)特征图谱分析方法,为科学评价夏枯草药材质量提供参考.方法:采用Diamomil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-0.1％的磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长210nm,柱温:30℃.所得不同样品的特征图谱用相似度评价软件进行相似度分析,用SPSS进行聚类分析.结果:建立了夏枯草的特征图谱,分析了10个产地夏枯草药材的HPLC特征图谱,经相似度分析,确定了29个色谱峰为夏枯草药材特征峰,指认了其中的8个共有峰.结论:该方法简便、准确、重现性好,研究结果初步说明了不同产地夏枯草药材的差异与相似性,为夏枯草的质量评价和质量控制提供了参考.
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淡附片HPLC特征图谱的研究及炮制前后比较
目的:建立淡附片HPLC特征图谱,分析辅料炮制对淡附片物质基础的影响.方法:Agilent SB C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);1％乙酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,检测波长为270nm,柱温为35℃,进样量为20μL.结果:建立了淡附片HPLC特征图谱,确定了15个共有峰,与盐附子相比,消失了1个峰,增加了8个峰,其中,峰9、10、13、15等4个成分来自甘草,峰6、7、11等3个成分来自黑豆,峰12来自附子,且辅料炮制可显著影响其峰面积.对照品指认了新增的3个峰,分别为峰6大豆苷,峰10甘草苷,峰15甘草酸.结论:盐附子加辅料炮制后,可带入辅料成分,影响淡附片中成分含量,使淡附片的成分发生量变和质变.
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基于HPLC指纹图谱考察3种复合掩味佐剂对御寒颗粒汤剂成分的影响
目的:探究3种复合掩味佐剂——咖啡味中药伴侣、巧克力味中药伴侣、甜橙味中药伴侣掩味前后御寒颗粒汤剂中化学成分的变化,揭示3种复合掩味佐剂对御寒颗粒汤剂的化学成分的影响.方法:以单味配方颗粒组成的御寒颗粒方为苦味载体,采用高效液相色谱法参考指纹图谱技术建立其化学成分的特征图谱测定方法,以掩味前后共有峰相对保留时间、相对峰面积的变化率以及总峰面积为指标,比较御寒颗粒汤剂掩味前后化学成分的变化.结果:掩味前后的御寒颗粒汤剂,特征图谱共有峰有22个,与原液相比,加入3类中药伴侣后的样品的共有峰相对保留时间变化率的绝对值均值分别为(0.18±0.04)％、(0.11±0.04)％、(0.17±0.06)％,均＜0.2％;共有峰相对峰面积变化率的绝对值均值甜橙味为(1.8 1±1.26)％,＜5％;咖啡味和巧克力味相对峰面积的变化率绝对值用中位数(四分位数间距)表示分别为:2.30％(1.45％-3.99％)、3.73％(2.70％-6.68％):与原液相比,总峰面积均无显著性差异.结论:3种复合掩味佐剂中,甜橙味对御寒颗粒汤剂的化学成分几乎没有影响;咖啡味和巧克力味对其汤剂的某些成分有微小的影响,但对其汤剂中化学成分的总量无显著影响,是否会影响到其汤剂的药效有待进一步临床药效学方面的研究.
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HPLC特征图谱对GAP基地产头花蓼药材品质控制研究
目的：建立头花蓼GAP基地产头花蓼药材的高效液相色谱(HPLC)特征图谱,为从整体上控制种植头花蓼的品质提供参考依据。方法采用DiamonsiL C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长为254 nm。结果建立了头花蓼GAP基地产头花蓼药材HPLC特征图谱,10批样品的相似度均在90%以上,并确定了11个共有峰。结论所建立的方法可用于头花蓼GAP基地产药材特征图谱测定,为从整体上控制头花蓼药材品质及质量标准的制定提供了依据。
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首乌藤饮片标准汤剂质量标准研究
目的 制备首乌藤饮片标准汤剂,并进行质量标准研究.方法 按照标准汤剂的制备要求,制备15批不同产地首乌藤饮片的标准汤剂,以2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷作为定量检测指标,计算其转移率及出膏率,并建立超高液相色谱特征图谱分析方法.结果 通过对15批首乌藤饮片标准汤剂进行测定,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的转移率为3.94％～53.53％,大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的转移率为2.53％～37.06％,出膏率为1.46％～15.91％.采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件进行特征图谱分析,标定了14个共有峰,指认了其中4个色谱峰.15批首乌藤饮片标准汤剂相似度评价结果显示,其相似度均大于0.90.结论 首乌藤饮片标准汤剂制备规范,测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可为首乌藤配方颗粒的质量控制提供参考.
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苦杏仁配方颗粒中苦杏仁苷的定量分析及特征图谱研究
目的：建立苦杏仁配方颗粒中苦杏仁苷的高效液相色谱分析方法及苦杏仁配方颗粒高效液相色谱特征图谱。方法采用反相高效液相色谱法，色谱柱为Dionex C18（4.6 mm×250 mm，5μm），流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（8∶92），检测波长为207 nm，流速为0.6 mL/min，进样量10μL，柱温为30℃，测定苦杏仁配方颗粒中苦杏仁苷的含量，并以苦杏仁苷峰为参照峰分析10批苦杏仁配方颗粒样品，采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004 A）》进行相似度评价。结果苦杏仁苷的线性方程为Y＝6.176×10-7X－3.058×10-3，在0.1225～1.225μg范围内呈良好的线性关系（r＝0.9998），平均回收率为98.75%（RSD＝1.30%）。苦杏仁配方颗粒的特征图谱由6个共有峰构成，10批样品的相似度≥0.981。结论该方法简便、准确、重复性良好，可用于苦杏仁配方颗粒的质量控制。
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抗痨清肺颗粒HPLC特征图谱及液质联用分析
目的 建立抗痨清肺颗粒高效液相色谱(HPLC)特征图谱.方法 采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),以乙腈-1%醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱(0~50 min,5%→15%乙腈;50~70 min,15%→25%乙腈;70~80 min,25%→40%乙腈;80~90 min,40%→65%乙腈;90~120 min,65%→95%乙腈),流速1.0 mL/min,检测波长290 nm,柱温30 ℃;采用液质联用(HPLC-MS/MS)技术进行色谱峰组分的鉴定.结果 10批样品相似度均>0.995,确立了13个共有特征峰,对其中10个共有峰进行了来源归属,对其中8个共有峰进行了成分鉴别.结论 建立的HPLC特征图谱可用于抗痨清肺颗粒的质量控制.
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川芎标准汤剂制备及质量标准研究
目的 制备川芎饮片标准汤剂,测定川芎标准汤剂中阿魏酸的含量,并建立特征图谱以进行质量标准研究.方法 依照标准汤剂的制备要求,制备15批不同产地的川芎饮片标准汤剂.以阿魏酸作为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立超高液相色谱特征图谱,用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件进行特征图谱分析.结果 15批川芎标准汤剂的出膏率范围为5.4％～10.1％;阿魏酸含量范围为2.39～4.44 mg/g,转移率范围为9.28％～17.24％.川芎标准汤剂特征图谱共标定了10个共有峰,指认其中4个共有峰.15批川芎饮片标准汤剂相似度均大于0.90.结论 川芎饮片标准汤剂制备规范,测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可为川芎配方颗粒的质量控制提供参考.
