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冀南道地药材北柴胡HPLC特征图谱研究
目的 :建立冀南道地药材北柴胡的HPLC特征图谱,并与其他产地柴胡药材特征相比较,为科学评价与控制冀南道地药材柴胡质量提供新方法 .方法:采用HPLC法测定冀南柴胡及其他不同来源的柴胡样品,得到HPLC色谱图,通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统分析处理,构建冀南柴胡的HPLC特征图谱.其他产地柴胡与冀南柴胡进行相似度比较.结果 :建立了冀南柴胡HPLC-特征图谱.不同产地柴胡HPLC-特征图谱比较发现,冀南柴胡与山西平顺县、黎城县所产柴胡相似度较接近,与甘肃产柴胡差别较大.结论 :冀南柴胡作为河北道地药材,与其他产地柴胡有一定的区别,冀南柴胡特征图谱的建立,为全面控制冀南柴胡药材的质量提供了一种可靠的方法.
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柴黄片血清药物化学的初步研究
目的 通过对柴黄片血清药物化学研究方法的建立,探讨柴黄片口服吸收后的入血成分.方法 采用血清药物化学研究方法,在建立柴黄片超高效液相色谱(UPLC)特征图谱的基础上,通过比较柴黄片原药、柴胡给药后含药血清、黄芩给药后含药血清、柴黄片给药后含药血清、空白血清UPLC特征图谱,鉴定柴黄片口服给药后的血中移行成分.结果 口服柴黄片后,从血清中发现20个入血成分,其中6个为柴黄片中原型吸收入血的成分,其余入血成分可能为原型成分的代谢产物.结论 20个入血成分可能是柴黄片的体内直接作用物质,对其进行深入研究将有助于为柴黄片的药效物质基础及药效机制奠定基础.
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麸炒白术配方颗粒特征图谱及白术内酯Ⅲ含量测定研究
目的 建立麸炒白术饮片和麸炒白术配方颗粒中白术内酯Ⅲ的含量测定方法,并同时建立麸炒白术配方颗粒的HPLC特征图谱.方法 采用色谱柱为Welch Xtimate C18柱(250 mmx4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL.min-1;柱温30℃;检测波长224 nm;进样量10 μL.结果 建立了麸炒白术饮片及颗粒中白术内酯Ⅲ的含量测定方法,白术内酯Ⅲ在0.031 3～0.782 4 μg内与色谱峰面积呈良好的线性关系;麸炒白术饮片和麸炒白术配方颗粒平均加样回收率分别102.0％(RSD=1.88％),101.0％(RSD=1.02％);建立了麸炒白术配方颗粒的HPLC特征图谱,确立了8个特征峰.结论 该方法准确、可靠,为麸炒白术配方颗粒的工艺研究及质量控制提供了参考依据.
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畲药食凉茶HPLC特征图谱和4种成分含量测定
目的 采用HPLC建立畲药食凉茶的特征图谱,并同时测定4种成分的含量.方法 以芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素和山柰素为对照品;采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温30℃;乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;检测波长360 nm.采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对结果进行分析.结果 建立了食凉茶的特征图谱,确定5个共有峰.芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素和山柰素的线性范围分别为4.525～452.8μg·mL-1(r=0.999 9),8.096～809.6 μg.mL-1 (r=1.000 0),0.654～85.15 μg.mL-1(r=1.000 0),2.048～ 136.6 μg·mL-1(r=1.000 0);平均加样回收率分别为100.51％(n=6,RSD=0.43％),100.19％(n=6,RSD=0.88％),99.98％(n=6,RSD=0.77％),100.26％(n=6,RSD=0.69％).结论 所建立的特征图谱相关性强,可结合4种成分含量测定全面控制畲药食凉茶的质量,为其规范使用提供科学依据.
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灵芝中3种三萜酸的含量测定与特征图谱研究
目的 建立测定灵芝中灵芝三萜含量及特征图谱的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent-SB C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-0.1％冰醋酸(B)(30:70),梯度洗脱(0～20 min A 30％→40％),流速为1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长为254 nm.利用相似度评价系统进行指纹图谱相似度计算.结果 灵芝中灵芝三萜类成分较高,灵芝指纹图谱相似度达到0.93以上.结论 灵芝中灵芝三萜类成分含量高,特征图谱方法稳定、重现性好,可用于灵芝的质量控制.
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茵陈配方颗粒HPLC特征图谱研究
目的 建立茵陈配方颗粒高效液相色谱(HPLC)特征图谱.方法 色谱柱为Megres5-C18 (250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为327 nm,柱温为30℃,进样量为10 μL.结果 由8个共有峰构成茵陈配方颗粒的特征图谱,11批样品的图谱与对照图谱的相似度为0.963～0.998,可以用于茵陈配方颗粒的定性鉴别.结论 该法精密度、稳定性、重复性良好,可为茵陈配方颗粒的鉴别和质量评价提供参考.
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铁皮枫斗HPLC特征图谱研究
目的 建立铁皮枫斗HPLC特征图谱.方法 采用Zorbax SB C18色谱柱；流动相为乙腈-0.2％的甲酸溶液,梯度洗脱;检测波长为270 nm;柱温为35℃；流速为1.0 mL·min-1.结果 铁皮枫斗标示出36个特征共有峰,10批样品的相似度为0.898～0.969.结论 本方法准确可靠,重复性好,为铁皮枫斗的质量控制提供了一定的方法依据.
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冠心苏合丸特征图谱研究
目的 建立一种全面控制冠心苏合丸药品质量的方法.方法 以混合对照药材作为对照,用气相色谱法进行样品分析,从而确立冠心苏合丸特征鏊别图谱.色谱条件:HP-5弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm,0.25 μm),程序升温,FID检测器.结果 建立了冠心苏合丸特征鉴别图谱,各味药材互不干扰.样品色谱图显示与特征图谱保留时间一致的特征峰.结论 该方法重复性好,操作简便,易于推广,可全面控制药品质量.
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UHPLC特征图谱结合多组分含量评价首乌藤饮片的质量
目的 建立首乌藤的UHPLC特征图谱, 测定2, 3, 5, 4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚的含量.结合聚类分析法 (CA) 和主成分分析法 (PCA) 对首乌藤饮片的质量进行研究.方法 色谱柱:Shiseido C18 (2.1 mm×100 mm, 2.7μm);流动相:乙腈-0.1％磷酸溶液梯度洗脱;流速:0.3 m L·min-1;柱温:30℃;检测波长:254 nm.运用SPSS 20.0软件进行PCA和CA分析.结果 特征图谱确立6个特征峰, 40批首乌藤的相似度为0.655～0.998;2, 3, 5, 4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素及大黄素甲醚含量分别为0.01～1.96, 0.02～3.15和0.01～1.48 mg·g-1.PCA和CA结果将首乌藤饮片分为3类, 反映了不同批次首乌藤饮片的质量特征.结论 UHPLC特征图谱和多组分含量结合PCA和CA可以对首乌藤饮片的质量进行客观、有效的评价.
关键词： 首乌藤 特征图谱 聚类分析 (CA) 主成分分析 (PCA) 质量评价 -
基于HPLC特征图谱和主要成分含量测定的龙胆药材干燥方法研究
目的 通过测定龙胆药材不同干燥方法所得样品的HPLC特征图谱及3种主要成分的含量,确定龙胆药材的佳干燥方法.方法 采用Welchrom C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;进样量:10 μL;检测波长:240 nm;柱温:25℃.结果 建立了龙胆药材鲜品及不同方法干燥后样品的HPLC特征图谱,同时测定了样品中3种主要成分的含量.结论 龙胆药材的佳干燥方法为阴干法.
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野菊花饮片标准汤剂的研究
目的 制备野菊花饮片标准汤剂,并进行质量研究.方法 依照标准汤剂的制备要求,制备15批不同产地的野菊花饮片标准汤剂,以蒙花苷作为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立其UPLC特征图谱分析方法.结果 通过对15批野菊花标准汤剂进行测定,蒙花苷转移率为29.6％～38.2％,出膏率为23.1％～31.4％;并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行特征图谱分析,标定了12个共有峰,指认了其中9个峰,对15批野菊花饮片标准汤剂分别进行了相似度评价,其相似度均＞0.90.结论 野菊花饮片标准汤剂制备规范,测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可为野菊花配方颗粒的质量控制提供参考.
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中药指纹图谱技术在中国药典2015年版一部中的应用
目的 通过对中国药典2015年版一部新增特征图谱或指纹图谱应用介绍,以便更好地理解与执行新版中国药典.方法 介绍中药指纹图谱技术的不同测定方法、不同评价模式与在中药质量标准中的应用,并列举实例说明.结果 特征图谱与指纹图谱技术应用使得中国药典2015年版一部中药质量整体可控性明显增加.结论 特征图谱与指纹图谱技术在中药质量标准中的应用完善了中药复杂体系质量标准研究思路、方法和模式,也是今后中药质量整体可控性的发展趋势.
关键词： 中国药典2015年版 指纹图谱 特征图谱 中药质量标准 -
中国药典2015年版颠茄酊中东莨菪内酯含量测定及特征图谱分析
目的 建立颠茄酊的HPLC特征图谱及东莨菪内酯的含量测定方法.方法 采用Welch XB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05％磷酸,梯度洗脱,流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:344 nm.结果 建立了颠茄酊HPLC特征图谱,确定了6个共有峰,指认了其中3个共有峰的成分分别为山柰素-3-O-半乳糖-(6→1)鼠李糖-7-O-葡萄糖苷、东莨菪内酯和芦丁.东茛菪内酯进样量在11.18～670.5 ng(r=1.000 0)内线性关系良好,平均加样回收率为104.2％.结论 特征图谱结合东莨菪内酯的定量测定,能更好地控制颠茄酊的质量.
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灵芝孢子粉质量标准提高研究
目的 建立灵芝孢子粉的HPLC特征图谱及三油酸甘油酯的含量测定方法.方法 采用ACCHROM Unitary-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-异丙醇(51:49),流速为1.0 mL,min-1,柱温为30℃,检测器为蒸发光散射检测器.结果 建立了灵芝孢子粉HPLC特征图谱,确定了10个共有峰,指认了其中8个共有峰的成分分别为三亚油酸甘油酯、二亚油酸油酸甘油酯、二亚油酸棕榈酸甘油酯、二油酸亚油酸甘油酯、棕榈酸油酸亚油酸甘油酯、三油酸甘油酯、二油酸棕榈酸甘油酯和二油酸硬脂酸甘油酯.三油酸甘油酯进样量在0.613 2～18.40 μg(r=0.998 9)内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为104.1％(RSD=1.8％).结论 特征图谱结合三油酸甘油酯的含量测定,能更好地控制灵芝孢子粉的质量.
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薄层扫描特征图谱在牡丹皮饮片质量控制中的应用
目的:建立不同产地的牡丹皮样品薄层扫描特征图谱.方法:分别用乙醚及乙醇提取样品中的有效成分,并以不同的展开系统进行薄层色谱分离分析,建立薄层指纹图谱,然后用薄层扫描法对色谱图进行定量扫描.结果:实现了对牡丹皮中多个化学成分色谱峰的分离,依此建立的特征峰峰高柱状图可直观反映牡丹皮药材内在质量.结论:薄层色谱指纹图谱可快速有效地区别不同产地的牡丹皮,并评价其质量.
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丹参炮制前后特征图谱比较研究
目的 采用HPLC法研究山东产丹参炮制前后指纹图谱变化,为科学评价及有效控制其质量提供可靠依据.方法 以80％甲醇为提取溶剂,采用超声方法提取制备供试样品.以Hanbon C18色谱柱为固定相,乙腈:0.1％甲酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长为280 nm,进样量20 μL,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,进行HPLC指纹图谱检测,分析比较丹参炮制前后的指纹图谱.结果 丹参经炮制后,指纹图谱中主要色谱峰发生了显著改变,与炮制前相比峰面积显著降低.表明丹参经炮制处理后,主要化学成分含量明显减少,炮制品共确定了12个共有峰.结论 本研究结果建立了一种重现性、精密性良好的HPLC特征图谱检测方法,可用于丹参及其炮制品的质量控制.
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肝水解肽注射液反相高效液相色谱特征研究
目的 研究肝水解肽注射液的反相高效液相色谱(reverse phase-high performance liquid chromatography,RP-HPLC)特征.方法 采用RP-HPLC/紫外光谱(ultraviolet spectrum,UV)法分离肝水解肽注射液的主要成分.色谱条件:0.1%三氟乙酸水溶液和0.1%三氟乙酸乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液(80:20),进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min;检测波长214 nm.用中药指纹图谱相似度评价软件对所得图谱进行评价.结果 相同厂家不同批号产品特征图谱与均谱相似度均在0.95以上;不同厂家产品特征图谱与均谱的相似度在0.93以上.结论 所建立的RP-HPLC方法具有较好的分离能力,线性、精密度良好;企业制剂批间一致性良好,不同来源动物肝脏用不同酶的水解产物几乎无差异.本实验为肝水解肽注射液的质量控制提供了有效的方法.
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高效液相色谱法测定瓜蒌薤白滴丸中乙酸乙酯部位槲皮素的含量及特征图谱
目的：建立测定瓜蒌薤白滴丸乙酸乙酯部位槲皮素含量的高效液相色谱（ HPLC）分析方法，并在此基础上建立乙酸乙酯部位的特征图谱。方法：通过HPLC-PDAD联用建立瓜蒌薤白滴丸乙酸乙酯部位特征图谱，测定槲皮素的含量；利用均值和中位数建立共有模式，采用相关系数和夹角余弦计算瓜蒌薤白滴丸乙酸乙酯部位与共有模式间的相似程度。结果：槲皮素在0．10～2．00μg范围内线性关系良好，回归方程为：y＝9812．2x＋2433．5，相关系数r＝0．9998，平均回收率为98．8％，RSD （％）＝5．52％，13个批次瓜蒌薤白滴丸乙酸乙酯部位槲皮素的平均含量为0．014％，RSD（％）＝10．2％。建立了瓜蒌薤白滴丸乙酸乙酯部位HPLC特征图谱，取共有峰的均值和中位数，利用相关系数法计算平均相似度，分别为0．8884和0．8739；利用夹角余弦法计算相似度，分别为0．9217和0．9131。结论：瓜蒌薤白滴丸乙酸乙酯部位中槲皮素的含量测定方法的重复性及稳定性较好，同时建立了瓜蒌薤白滴丸乙酸乙酯部位特征图谱，可用于瓜蒌薤白滴丸乙酸乙酯部位的质量评价。
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瓜蒌薤白正丁醇部位腺苷含量及特征图谱
目的:建立测定瓜蒌薤白正丁醇部位腺苷含量的高效液相色谱(HPLC)分析方法,并在此基础上建立正丁醇部位的特征图谱.方法:通过HPLC/PDAD联用建立瓜蒌薤白颗粒正丁醇部位特征图谱,以渐进窗口正交投影分析法进行色谱峰匹配,测定腺苷的含量;利用均值和中位数建立共有模式,采用相关系数和夹角余弦计算瓜蒌薤白颗粒正丁醇部位与共有模式间的相似程度.结果:腺苷在0.10～2.00 μg范围内线性关系良好,回归方程为:Y=3 100 000X+2 433.5,相关系数r=0.9998,平均回收率为97.34%,RSD(%)=1.14%,测定了10个批次瓜蒌薤白颗粒正丁醇部位腺苷的平均含量为0.795%;建立了瓜蒌薤白颗粒正丁醇部位HPLC特征图谱,谱间有10个共有峰,利用相关系数计算平均相似度:取均值为0.8388,取中位数为0.8245;利用夹角余弦计算平均相似度:取均值为0.8697,取中位数为0.8558.结论:瓜蒌薤白颗粒正丁醇部位中腺苷的含量测定方法的重复性及稳定性较好,同时建立了瓜蒌薤白颗粒正丁醇部位特征图谱的共有模型,可用于瓜蒌薤白颗粒正丁醇部位的质量评价.
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强力定眩胶囊 HPLC 特征图谱研究
目的：应用 HPLC 法建立强力定眩胶囊的特征图谱，提高其质量控制水平。方法采用 SHISEIDO MGⅡC18色谱柱，以乙腈（A）—水（B）为流动相，进行梯度洗脱，流速为1．0 mL·min －1，检测波长为280 nm。结果强力定眩胶囊各成分得到了较好的分离，以阿魏酸为参照物，确定了10个共有色谱峰。结论该方法准确、重现性好，可同时分离强力定眩胶囊中的多种成分，可对制剂进行整体的评价并提高该制剂的内在质量。
