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克痒舒制备工艺的正交试验研究
以出膏率、苦参碱含量、小檗碱含量为指标,采用正交试验法,考察溶媒量、提取次数、提取时间等因素,对克痒舒工艺进行研究,为优选该制剂的生产工艺提供了依据.
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Box-Behnken设计优化黄芩的浸渍-压榨提取工艺
目的:优选黄芩的浸渍-压榨提取工艺.方法:采用浸渍-压榨联合提取法,选取提取时间、提取温度、溶剂倍数为考察因素,以总黄酮、黄芩苷提取率和出膏率的总评归一值(OD)为指标,通过Box-Behnken试验设计优选提取工艺.结果:佳浸渍-压榨提取工艺为加11倍量水于60℃浸泡4h,压榨,药渣加2倍量水洗涤后压榨,重复操作1次.总黄酮、黄芩苷提取率分别为17.630％,9.38％,出膏率42.7％,与模型预测值非常接近,说明该模型比较可靠.结论:优选的提取工艺科学、合理、可行,为中药常温提取工艺推广提供参考.
关键词： 浸渍-压榨提取法 Box-Behnken设计 黄芩总黄酮 黄芩苷 出膏率 -
多指标综合评分法优选柴芍肠宁颗粒的提取工艺
目的:采用多指标综合评分法优选柴芍肠宁颗粒的提取工艺,为该制剂的生产工艺提供技术参数.方法:采用正交试验法,以出膏率和芍药苷、盐酸小檗碱、柠檬酸提取量为定量指标,小鼠小肠推进率、小鼠腹泻指数为药理指标,考察溶剂用量、提取时间、提取次数对提取效果的影响,通过综合评分法优选柴芍肠宁颗粒的提取工艺.结果:乌梅单煎的优提取工艺条件为加10倍量水提取2次,每次1h;柠檬酸提取量154.17 mg·g-1,出膏率31.27％.其余药味的佳提取工艺条件为加10倍量水提取3次,每次1h;芍药苷、盐酸小檗碱提取量分别为3.97,0.66 mg·g-1,出膏率26.36％,小肠推进率61.97％,腹泻指数0.98.结论:该提取工艺设计合理、稳定可行,对柴芍肠宁颗粒的生产工艺制定具有一定的指导意义.
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连翘标准汤剂质量评价体系的建立
目的:制备连翘标准汤剂并进行其质量标准研究.方法:根据标准汤剂的制备要求,制备16批连翘标准汤剂,以连翘苷、连翘酯苷A作为定量检测指标,计算指标成分转移率与出膏率,建立其HPLC指纹图谱分析方法.结果:通过对16批连翘标准汤剂进行测定,建议连翘标准汤剂出膏率范围13.61％ ～25.27％;连翘苷转移率范围58.61％ ～100.00％;连翘酯苷A转移率范围27.88％ ～51.78％.利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)软件进行指纹图谱分析,标定了共有峰10个,分析确认了6个色谱峰,分别为forsythenside F(3号峰),连翘酯苷Ⅰ(4号峰),(+)松脂醇4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5号峰),连翘酯苷A(6号峰),连翘苷(7号峰)和连翘脂素(10号峰).采用特征峰评价模式,以峰7作为S峰,规定上述6个特征峰与S峰的相对保留时间分别为0.47,0.52,0.67,0.71,1.00,1.27.结论:本研究成功建立了连翘标准汤剂的质量评价方法,该方法准确、重复性好、特征性强,可为连翘配方颗粒的质量控制提供参考.
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白花蛇舌草中环烯醚萜苷类成分的提取工艺优选
目的:优选白花蛇舌草中总环烯醚萜苷的提取工艺,为该药材的资源开发与利用提供参考.方法:以车叶草苷为指标成分,采用紫外分光光度法测定总环烯醚萜苷的含量,检测波长548 nm.以浸膏得率和总环烯醚萜苷含量的综合评分为指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、料液比、提取时间和提取次数对白花蛇舌草中总环烯醚萜苷提取工艺的影响.结果:总环烯醚萜苷佳提取工艺为乙醇体积分数90％,料液比1:8,提取时间2h,提取数2次.总环烯醚萜苷质量分数22.85％.结论:优选的提取工艺稳定合理,为白花蛇舌草中总环烯醚萜苷提取的工业化生产提供实验依据.
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板兰根冲剂提取工艺试验研究
板兰根冲剂是我院自配的中药制剂,在生产过程中,我们发现煎煮时间及加水量对出膏率影响很大,糖粉的用量、出膏的相对密度及乙醇的用量,对提取制粒的合格率均有影响.因此,我们用正交法,采用L9(3)4进行试验,分别对提取制粒中的影响因素进行考察,探讨较佳的工艺,得到满意结果,现报告如下.
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正交实验法优选地黄寡糖有效部位的提取工艺
目的:以地黄中水苏糖含量和出膏率为指标优选地黄寡糖有效部位的提取工艺.方法:以水苏糖为指标成分,采用正交实验法对地黄寡糖有效部位的提取工艺进行优选.结果:优选工艺为采用水煎煮提取,加10倍量的水,提取3次,每次1 h.结论:优选出的工艺科学合理.
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栀子标准汤剂的质量评价方法考察
目的:建立栀子标准汤剂的质量评价方法,为所有源于栀子水提液的制剂的质量标准制定提供参考.方法:制备15批栀子标准汤剂,测定其出膏率、指标成分转移率和pH;建立栀子标准汤剂的UPLC指纹图谱并对主要色谱峰进行质谱鉴定,离子化模式为正、负离子,离子源温度150℃,脱溶剂气体为高纯度氮气,温度550℃,流速800 L·h-1,毛细管电压1.0 kV,锥孔电压30 V,扫描范围m/z 50 ～1 200.结果:栀子标准汤剂的平均出膏率28.4％,栀子苷转移率77.7％,pH均为4.所有样品的指纹图谱相似度均＞0.99,栀子标准汤剂的主要成分为栀子苷.结论:建立的栀子标准汤剂的质量评价方法稳定可行、重复性好,该评价方法灵敏、准确,为所有源于栀子水煎剂的制剂的质量控制提供参考.
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当归标准汤剂质量评价体系的建立
目的:建立当归标准汤剂的质量控制方法,为其他中药饮片标准汤剂的质量评价提供参考.方法:收集代表性当归饮片,制备当归标准汤剂;测定阿魏酸含量,建立指纹图谱并采用UPLC-Q-TOF/MS对主要色谱峰进行结构确认,明确汤剂中的主要化学成分;计算出膏率、指标成分转移率,评价工艺的稳定性.结果:当归标准汤剂中阿魏酸平均质量分数0.077％;与对照指纹图谱相比,指纹图谱相似度均＞0.9;当归标准汤剂对照指纹图谱主要共有峰有11个,包括有机酸类、挥发油类、核苷类等;当归标准汤剂平均出膏率51％,阿魏酸平均转移率78.5％.结论:建立的质量评价方法可用于系统评价当归标准汤剂,为当归水煎剂相关制剂的质量控制制定提供参考.
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党参标准汤剂质量评价的建立
目的:建立党参标准汤剂的质量控制方法,评价其质量的稳定性和主要影响因素.方法:收集有代表性的党参药材及饮片,制备党参标准汤剂;建立UPLC指纹图谱及党参炔苷的含量测定方法,采用UPLC-Q-TOF/MS对主要色谱峰进行结构确认,明确标准汤剂中的主要化学成分;计算出膏率、指标成分转移率和溶液pH等参数,评价工艺的稳定性.结果:党参标准汤剂中党参炔苷平均质量分数0.02％,指纹图谱相似度均＞0.9;党参标准汤剂对照指纹图谱主要共有峰有12个,出膏率45.4％,转移率58.1％.结论:建立的系统评价党参标准汤剂的质量评价方法稳定可行,党参饮片厚度是影响其标准汤剂出膏率的主要因素.
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红花标准汤剂的质量评价
目的:建立红花标准汤剂的质量控制方法.方法:收集有代表性的14批红花,制备红花标准汤剂,计算出膏率、指标成分转移率和溶液pH等参数,评价工艺的稳定性;建立指标成分含量测定和指纹图谱方法,采用UPLC-Q-TOF/MS对主要色谱峰进行结构确认,明确红花标准汤剂中的主要化学成分.结果:标准汤剂出膏率32.6％,羟基红花黄色素A的转移率61.2％,pH 4.1;标准汤剂中羟基红花黄色素A平均质量浓度3.6 g·L-1,指纹图谱相似度均＞0.9,标准汤剂的主要成分为黄酮类.结论:建立了系统评价红花标准汤剂的质量评价方法,为所有源于红花水煎液的制剂的质量标准制定提供参考,所得红花标准汤剂的指标成分转移率高、质量均一性良好.
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首乌藤饮片标准汤剂质量标准研究
目的 制备首乌藤饮片标准汤剂,并进行质量标准研究.方法 按照标准汤剂的制备要求,制备15批不同产地首乌藤饮片的标准汤剂,以2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷作为定量检测指标,计算其转移率及出膏率,并建立超高液相色谱特征图谱分析方法.结果 通过对15批首乌藤饮片标准汤剂进行测定,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的转移率为3.94％～53.53％,大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的转移率为2.53％～37.06％,出膏率为1.46％～15.91％.采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件进行特征图谱分析,标定了14个共有峰,指认了其中4个色谱峰.15批首乌藤饮片标准汤剂相似度评价结果显示,其相似度均大于0.90.结论 首乌藤饮片标准汤剂制备规范,测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可为首乌藤配方颗粒的质量控制提供参考.
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川芎标准汤剂制备及质量标准研究
目的 制备川芎饮片标准汤剂,测定川芎标准汤剂中阿魏酸的含量,并建立特征图谱以进行质量标准研究.方法 依照标准汤剂的制备要求,制备15批不同产地的川芎饮片标准汤剂.以阿魏酸作为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立超高液相色谱特征图谱,用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件进行特征图谱分析.结果 15批川芎标准汤剂的出膏率范围为5.4％～10.1％;阿魏酸含量范围为2.39～4.44 mg/g,转移率范围为9.28％～17.24％.川芎标准汤剂特征图谱共标定了10个共有峰,指认其中4个共有峰.15批川芎饮片标准汤剂相似度均大于0.90.结论 川芎饮片标准汤剂制备规范,测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可为川芎配方颗粒的质量控制提供参考.
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忍冬藤饮片标准煎液质量评价研究
目的 制备忍冬藤饮片标准煎液,并建立其质量控制方法.方法 按照标准煎液制备要求制备15批忍冬藤饮片标准煎液,以绿原酸、咖啡酸、马钱苷作为定量检测指标,计算出膏率、含量和转移率,并建立超高液相色谱特征图谱分析方法.结果 15批忍冬藤饮片标准煎液的出膏率范围为6.44％～11.95％,绿原酸、咖啡酸、马钱苷含量范围分别为12.17～22.61 mg/g、2.75～5.12 mg/g、21.71～40.32 mg/g,转移率范围分别为28.13％～52.25％、53.93％～100.15％、40.04％～74.36％.采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件进行分析和相似度评价,标定了10个共有特征峰,并指认绿原酸、咖啡酸、马钱苷3个色谱峰.通过与对照图谱比对,相似度均高于0.96.结论 本研究建立的忍冬藤饮片标准煎液的质量评价方法准确、稳定、重复性良好,可为忍冬藤配方颗粒的质量控制提供参考.
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正交试验法优选胃安颗粒的提取工艺
目的 优选胃安颗粒佳提取工艺.方法 以出膏率和黄芪甲苷含量为指标,以提取时间、加水量、提取次数为考察因素,应用正交试验法筛选佳的水提工艺条件.结果 佳提取工艺为:药材加10倍量水,提取2次,每次2h.结论 该提取工艺合理,操作简便,可行性佳,能够为实际生产提供依据.
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冠周康口服液制备工艺研究
目的 探讨冠周康口服液的佳提取工艺.方法 本试验采用4因素3水平正交设计法,以组方中的龙胆苦苷含量、出膏率为指标,筛选影响冠周康口服液水提醇沉工艺的因素.结果 冠周康口服液中龙胆草、板蓝根、黄芩采用乙醇提取,以龙胆苦苷含量为考察指标,佳提取工艺条件为:乙醇提取浓度为65%,用量为药材总量的8倍,提取时间为 1 h,提取次数为3次.其余药物采用水煎煮提取,以出膏率为考察指标,佳提取工艺条件为:水用量为药材总量的12倍,浸泡时间为 0.5 h,煎煮时间为每次1 h,提取次数为3次.结论 试验结果 为确定冠周康口服液的制备工艺提供了实验依据.
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浅谈中药提取的出膏率控制
出膏率是指按照规定的提取工艺生产,100单位质量的中药材所产出的流浸膏或干浸膏的质量.它是中成药制药行业提取工序一个特有的名词和重要的生产管理指标,与产品的质量和成本关系密切,故历来为中药生产企业、车间甚至制药机械企业所重视.
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中药饮片标准汤剂的质量评价案例——连翘
该研究的目的是建立连翘标准汤剂的质量评价方法.收集有代表性的连翘12批制备标准汤剂,计算出膏率、指标成分转移率和溶液pH等参数,评价工艺的稳定性;建立指标成分含量测定和指纹图谱方法,采用UPLC-Q-TOF-MS对主要色谱峰进行结构确认,明确连翘标准汤剂中的主要化学成分.连翘标准汤剂中指纹图谱相似度均＞0.9;连翘标准汤剂平均出膏率(15.53±6.27)％,连翘酯苷A的平均转移率为(38.0±10.2)％.建立了系统评价连翘标准汤剂的质量评价方法,为所有源于连翘水煎液的制剂的质量标准制定提供参考,所得连翘标准汤剂相似度高、质量均一性良好.
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大黄标准汤剂质量评价
中药饮片标准汤剂是标化中药不同用药形式的参照物,为解决中药配方颗粒等不同中药现代剂型存在的质量不均一、质量标准不明确等问题提供了新的方向.该文将建立大黄标准汤剂的质量评价方法,为临床汤剂和配方颗粒等常用剂型的质量控制提供参考.收集有代表性的10批合格的大黄药材,建立大黄汤剂指纹图谱,采用UPLC-Q-TOF-MS对主要色谱峰进行结构确认,明确汤剂中主要成分为蒽醌类;标准汤剂出膏率为(28.1±3.8)％、转移率为(19.9±6.3)％.该文建立了大黄标准汤剂的质量评价方法,为所有源于大黄汤剂的终端产品的质量控制方法的制定提供参考.
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麻黄标准汤剂质量评价体系的建立
建立麻黄标准汤剂质量控制方法,为所有中药饮片标准汤剂质量评价方法的制定提供参考.制备麻黄标准汤剂,建立UPLC-UV指纹图谱并测定其麻黄碱和伪麻黄碱总含量;采用UPLC-QTOF/MS对主要色谱峰进行结构确认,明确汤剂中的主要化学成分;计算出膏率、指标成分转移率、pH,评价工艺的稳定性.结果麻黄汤剂中麻黄碱与伪麻黄碱的平均总浓度为(2.11±0.70)g·L-1;所有麻黄水煎液指纹图谱相似度均大于0.85;麻黄标准汤剂对照指纹图谱主要共有峰有10个,包括生物碱、有机酸类和黄酮;麻黄标准汤剂出膏率为(17±3.2)%、麻黄碱与伪麻黄碱的整体转移率为(32.4±8.1)%.该文建立了系统评价麻黄标准汤剂的质量评价方法,为所有源于麻黄水煎液的制剂的质量控制标准的制定提供参考.
