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杞菊地黄系列品种指纹图谱研究
目的 制定杞菊地黄系列品种的指纹图谱.方法 以芍药苷、马钱苷、木樨草苷为参照物;以 Phenomenex Luna C18 (4.6×250 mm) 为色谱柱;检测波长 230 nm、346 nm;流速:1.0 ml·min -1;柱温:35℃;流动相乙腈 -0.1%磷酸溶液梯度洗脱.运行时间 105 min.理论板数按马钱苷峰计算应不低于5000.结果 通过测定 80批样品得到特征图谱体现了菊花、牡丹皮、山茱萸等 3味中药材的特征.方法 精密度、稳定性、重复性良好.结论 本方法为杞菊地黄系列品种的质量评价提供了依据.
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苦参药材的HPLC特征图谱
目的:研究苦参药材及饮片的HPLC特征图谱,为科学评价、有效控制药材质量提供可靠方法.方法:采用HPLC色谱法,Phenomenex Luna(2) C1s柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.1％氨水洗脱系统,梯度洗脱,检测波长210 nm,柱温30 ℃.结果:建立了苦参药材HPLC指纹图谱分析方法,对12批样品进行了分析,其中确立了14个共有峰,并指认了4个峰,分别为氧化苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱、苦参碱.结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于苦参特征图谱的测定,并为评价药材的质量提供依据.
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满山红油GC特征图谱的建立及其特征共有峰的GC-MS研究
目的:建立满山红油的特征图谱.方法:采用GC法Agilent HP-5(30 m×0.25 mm×0.25 μm)色谱柱,氢火焰离子化检测器(FID),程序升温条件为100℃保持18 min,每分钟0.5℃升温至110℃,再以每分钟1℃升温至140℃,保持20 min,进样量为1 μL.结果:经程序升温对满山红油中的50余个成分进行了分离,其中8个峰基本达到基线分离,经GC-MS推测了结构.结论:通过满山红油特征图谱的建立,可以更好的控制满山红油产品的质量.
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通窍耳聋丸UPLC特征图谱的研究
目的:用UPLC建立通窍耳聋丸特征图谱的质量评价方法.方法:Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液,采用梯度洗脱;流量0.3 mL·min-1;检测波长250 nm;柱温35℃.结果:建立的特征图谱信息丰富,7味中药材中的15个特征峰分离良好,且重复性和稳定性的相对标准偏差均小于1.0％.结论:所建立的方法快速、可靠,专属性强,适用于全面控制通窍耳聋丸的质量.
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心可舒系列制剂UPLC特征图谱的研究
目的：建立心可舒系列制剂的UPLC特征图谱，为全面评价其内在质量提供参考。方法：采用Thermo Syncronis C 18（2．1 mm ×150 mm，5μm）色谱柱；以乙腈－0．1％甲酸溶液为流动相，梯度洗脱，流量为0．3 mL? min－1；柱温30℃；检测波长287 nm。结果：心可舒系列制剂特征图谱共有12个特征峰，采用对照品及质谱信息推断，指认了10个特征峰；采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版本）》对特征图谱进行相似度分析，以特征峰峰面积为变量，采用SIMCA－P软件进行主成分分析，很好地区分了各剂型与各企业产品。结论：建立的特征图谱专属性强，重现性好，可用于心可舒系列制剂的质量评价。
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沉香药材HPLC-DAD特征图谱研究
目的 建立沉香药材的HPLC-DAD特征图谱.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长252 nm,柱温30℃,流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.7 mL·min-,对23个批次沉香药材进行分析,并利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004A进行数据处理.结果 通过多点校正及自动匹配,共确定了17个共有峰.通过与标准品比对,确证了其中的12个色谱峰.综合各批次沉香样品的差异、各成分含量及分离度,将其中的9个色谱峰设定为沉香药材的特征峰.以色谱峰1(沉香四醇)为参照,其他8个色谱峰的相对保留时间分别为1.033 6、1.219 3、1.248 6、1.783 3、1.891 5、1.918 4、2.404 6和2.458 2.结论 该方法符合方法学验证要求,可用于沉香药材的质量控制.
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宜宾地区蒲公英药材HPLC特征图谱定性研究
目的 研究宜宾地区蒲公英药材HPLC特征图谱实验方法,建立蒲公英药材的HPLC特征图谱并运用HPLC-MS/MS技术对主要色谱峰进行定性分析.方法 采用RP-HPLC,梯度洗脱测定10批样品.色谱条件为:Waters symmetry shield~(TM) C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为A为乙腈、B为0.1%磷酸,流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长为210nm.结果 10批不同乡镇样品的特征图谱中共检出17个相对位置稳定的共有峰;通过HPLC-MS/MS技术对其中6个峰初步鉴定为:单咖啡酰酒石酸、绿原酸、咖啡酸、木犀草素葡萄糖苷、菊苣酸、木犀草素.各样品特征图谱与对照特征图谱的相似度均大于0.82.结论 该方法准确、可靠,可为蒲公英药材质量控制提供科学依据.
关键词： 蒲公英 特征图谱 高效液相色谱-质谱联用 定性分析 -
铁皮枫斗胶囊HPLC特征图谱的建立
目的 建立铁皮枫斗胶囊HPLC特征图谱,为铁皮枫斗胶囊质量控制提供方法.方法 采用Ultimate XB C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.2％磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0mL· min-1,检测波长280 nm,柱温30℃.运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(国家药典委员会)进行分析.结果 以柚皮素为参照峰,初步构建了由4个特征峰组成的铁皮枫斗胶囊HPLC特征图谱,可适用于铁皮枫斗胶囊的质量检测.结论 研究建立的特征图谱为铁皮枫斗胶囊质量控制提供方法,并为其他铁皮石斛相关保健食品的鉴别与质量控制提供参考.
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维药骆驼蓬子药材质量标准研究
目的 建立骆驼蓬子药材的质量标准.方法 参照2010年版《中国药典》附录相关方法,对骆驼蓬子水分、总灰分、酸不溶性灰分、50％乙醇浸出物和重金属进行检测.采用硅胶HSGF254薄层板,以乙酸乙酯-甲醇-氨水(10∶1.5∶0.5)为展开剂,分别采用置紫外光(254、365 nm)下检视、碘化铋钾显色及乙酰胆碱酯酶生物自显影技术对骆驼蓬子进行鉴别.采用C18色谱柱,以乙腈-醋酸铵缓冲盐(19∶81)为流动相,检测波长为330 nm,建立骆驼蓬子中去氢骆驼蓬碱(HAR)和骆驼蓬碱(HAL)的定量分析方法;以相同流动相梯度洗脱,检测波长为280 nm,流速为0.7 mL·min-1,建立骆驼蓬子药材特征图谱.结果 采用紫外光(254、365 nm)下检视、碘化铋钾显色及生物自显影技术联合分析可鉴别骆驼蓬子中的活性生物碱类成分.骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱分别在1.97 ～ 198.68和1.70 ～ 345.30 μg·mL-1内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.69％(RSD为1.89％)和100.66％(RSD为1.78％).11批骆驼蓬子药材中去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱平均含量分别为3.76％和3.23％.在特征图谱中确定了4个峰为特征峰.结论 药材中水分、总灰分、酸不溶性灰分、体积分数50％乙醇浸出物分别不得过9.0％、8.0％、1.0％和22.0％.重金属铅、镉、砷、汞、铜分别不得过5×10-6、3×10-6、2×10-6、2×10-6和20×10-6.骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱的含量总和限度不得低于5.5％.以骆驼蓬碱为参照物峰,特征图谱中4个特征峰的相对保留时间应在各规定值的±5％之内.建立的定性和定量方法可用于骆驼蓬子药材的质量控制.
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转移因子注射剂质量评价与研究
目的 考察国产转移因子注射剂的质量现状及存在问题,对现行质量标准的科学性及检验方法进行研究,完善质量标准.方法 转移因子注射剂为多组分生化药,是2013年国家药品计划抽验品种.通过对3个生产企业57批次转移因子注射剂,依据现行法定质量标准进行标准检验,运用多种统计学方法分析其质量总体水平,比较不同生产企业产品质量;通过探索性研究,建立并完善了多个检测方法,包括微量板-白细胞黏附抑制法、高效液相色谱-氨基酸差值法、酶解-反相离子对色谱法、高效液相色谱特征图谱法等,对该品种的质量状况及现行质量标准的可行性做出总体分析及评价.结果 本次抽验中涉及的57批次样品按现行标准检验,合格率为91.2％.在5批不符合规定样品中,4批为转移因子注射液,均为可见异物不符合规定,1批为注射用转移因子,核糖含量不符合规定.法定检验与探索性研究结果之间存在显著差异,部分项目的检测反映出一些标准上的缺陷和问题;通过本次实验,对国家药品标准地升部十六册中收载的转移因子注射剂标准作了大幅提高和修订.结论 从标准检验和探索研究结果的质量分析情况看,本品总体质量状况一般.探索性研究结果表明法定标准需提高,应采用更专属、准确、灵敏的方法全面控制产品质量.
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电子舌在鉴别中药枳实药材产地来源中的应用
目的 用电子舌技术对枳实(Aurantii Fructus Immaturus)药材产地来源进行鉴别.方法 通过电子舌对不同产地样品的响应特点建立产地分类模型,用主成分分析(PCA)和判别因子分析(DFA)来判断测试枳实药材的产地归属,并用高效液相色谱法进行验证.结果 市售的枳实药材主要分为江西类和四川类,电子舌对4种测试枳实药材的判断结果被高效液相色谱法所验证.结论 电子舌能够有效鉴别未知产地来源的枳实药材.
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基于极性导向下的龙胆与坚龙胆HPLC特征图谱研究
目的 建立龙胆与坚龙胆的HPLC特征图谱.方法 基于极性导向分离和富集技术,建立龙胆与坚龙胆的HPLC特征图谱.通过相似度分析、聚类分析、主成分分析对特征图谱进行评价.结果 龙胆或坚龙胆先经水提取,再经乙酸乙酯萃取,乙酸乙酯萃取部位的HPLC指纹图谱具有明显的特征性.21批龙胆、坚龙胆整体相似度为0.29～0.95;除S4外,6批龙胆的整体相似度为0.82 ～0.99;14批坚龙胆整体相似度为0.75 ～0.99,其中10批相似度大于0.90.聚类分析中,样品聚为3类:S4、龙胆、坚龙胆.主成分分析中,21批次的龙胆和坚龙胆样品清晰地分为两类,其中S4与其余批次龙胆样品相距较远.结论 所建立特征图谱能够有效鉴别龙胆与坚龙胆,可用于龙胆药材和饮片的质量控制.
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水线草和白花蛇舌草HPLC特征图谱研究
目的 建立不同产地中药材水线草与白花蛇舌草的HPLC特征图谱,用以区分水线草与白花蛇舌草.方法 采用HPLC分析,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm× 250 mm,5μm),以甲醇-水为流动相系统进行梯度洗脱,流速1.0 mE·min-,检测波长254 nm,柱温30℃;采用《中药指纹图谱相似度评价系统》进行相似度评价;采用Matlab7.0软件进行主成分分析和聚类分析.结果 分别得到水线草和白花蛇舌草的HPLC特征图谱,经比较,两者共有峰为8个,分别为a～h;特征峰水线草中峰为7 ～12,白花蛇舌草中峰为1～6;相似度分析结果显示,不同来源水线草相似度值在0.733 ～0.984之间,不同来源白花蛇舌草相似度值在0.873 ～0.951之间;主成分分析和聚类分析将供试药材分为3类:自采水线草、自采白花蛇舌草及购买白花蛇舌草.结论 该方法可以快速简便地区分中药材水线草和白花蛇舌草,可为两者的质量控制及临床使用提供参考.
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五子衍宗丸的质量控制标准研究
目的 修订五子衍宗丸的质量控制标准,提高其质量控制水平.方法 采用薄层色谱法对处方中枸杞子进行定性鉴别.采用高效液相色谱法,建立基于组合对照药材的五子衍宗丸特征图谱、南五味子检查方法和金丝桃苷、五味子醇甲的含量测定方法.采用ICP-MS,测定了五子衍宗丸中铅、镉、砷、汞、铜、铬的含量.结果 薄层鉴别分离效果好,专属性强.特征图谱提出组合对照药材概念,可同时鉴定制剂中覆盆子、菟丝子、车前子和五味子4味药材,方法学考察结果良好.通过五味子酯甲和五味子醇甲的峰面积比值限度0.20,可快速筛查制剂中是否有混品南五味子投料.在含量测定中,拟定了金丝桃苷和五味子醇甲的含量限度.重金属及有害元素检查中,发现砷、汞、铅3个元素在部分样品中有超标现象,经调研,超标原因可能由不同产品共线生产造成交叉污染所致.结论 本方法简便、准确、专属性强、重现性好,可全面和整体控制五子衍宗丸的质量.
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赤芝醇提取物中三萜类的高效液相色谱特征图谱研究
目的：建立赤芝醇提取物中三萜类的高效液相色谱特征图谱，为赤芝醇提取物的质量控制提供依据。方法：采用Agilent Zorbax SB-C18（150 mm ×4.6 mm，3.5μm）为色谱柱，以乙腈-0.1％醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，流速为1 ml／min，检测波长为256 nm，柱温25℃。结果：通过对10批不同来源赤芝药材经过相同工艺制成的赤芝醇提取物样品的测定，确定了11个特征峰，其中有9批赤芝样品与对照特征图谱的相似度在0.9以上。结论：该方法稳定、准确、可靠，可用于赤芝醇提取物的质量控制。
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黄连配方颗粒高效液相色谱特征图谱研究
目的:建立黄连配方颗粒高效液相色谱(HPLC)特征图谱,为黄连配方颗粒的品种鉴别和质量控制提供参考依据.方法:色谱柱为Megres5-C18(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈m.05 mol·L-1磷酸二氢钾水溶液(磷酸调节pH值为4.0)梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-1,柱温为30℃,检测波长为345 nm,进样量为10μL.结果:由5个共有峰构成黄连配方颗粒的特征图谱,且10批样品的相似度在0.999以上.结论:HPLC法精密度、稳定性、重复性良好,可为黄连配方颗粒的鉴别和质量评价提供参考.
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连翘药材的高效液相色谱特征图谱研究
目的：建立连翘药材的特征图谱分析方法。方法：采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm ×4．6 mm，5μm），以乙腈（ A）－水（ B）为流动相梯度洗脱，流速1．0 ml／min，检测波长230 nm，柱温25℃，建立不同产地连翘的高效液相色谱特征图谱；采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2004 A版）进行相似度评价。结果：通过对14批次不同产地连翘样品的分析，建立了连翘药材的特征图谱，确定了6个共有特征峰，并指认了其中5个特征峰的结构，分别为芦丁、连翘酯苷A、连翘苷、槲皮素和牛蒡子苷元。结论：本研究建立的连翘药材特征图谱的特征性和专属性强，且方法简便、可靠，重复性好，为更好地控制连翘药材的内在质量提供了科学依据。
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木香药材的高效液相色谱特征图谱研究
目的：建立木香药材高效液相色谱特征图谱分析方法。方法：采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm ×4．6 mm，5μm），以甲醇（ A）－0．1％甲酸水（ B）为流动相梯度洗脱，流速1．0 ml／min，检测波长254 nm，柱温25℃，建立不同产地木香的高效液相色谱特征图谱；采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2004 A版）进行相似度评价。结果：通过对15批次不同产地木香样品的分析，建立了木香药材高效液相色谱特征图谱，确定了6个共有特征峰，并指认了其中2个特征峰的结构，分别为木香烃内酯和去氢木香内酯。结论：本研究建立的木香药材特征图谱的特征性和专属性强，且方法简便、可靠，重复性好，为更好地控制木香药材的内在质量提供了科学依据。
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黄芪中氨基酸、黄酮类成分的特征薄层图谱鉴别
目的 建立黄芪中氨基酸、异黄酮类成分的薄层特征图谱检查方法.方法 归纳总结《中国药典》2005年版、中药成方制剂标准及新药转正标准等相应标准中涉及黄芪中氨基酸、异黄酮类成分的检查法,试验筛选比较,终确定特征薄层图谱.结果 两类成分的特征成分分离良好.结论 本方法简便易行,可用于黄芪中氨基酸、异黄酮类成分的检查.
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山茱萸药材HPLC特征图谱研究
目的 建立山茱萸药材的HPLC特征图谱.方法 流动相:乙腈-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱;色谱柱:Agilent HC-C18柱;检测波长:240 nm;柱温:30℃;流速:1.0 mL· min-1,分析时间:90 min.结果 测试样品16批,选择马钱苷峰作为参照,确立4个共有峰作为山茱萸药材特征峰.精密度和重复性试验的RSD均小于2.0％.结论 山茱萸特征图谱专属性强,可用于山茱萸药材的鉴定及质量控制.
