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超高压液相色谱/线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱法鉴定锁阳有效部位的化学成分
目的:评价利用超高压液相色谱/线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC/LTQ-Orbitrapa MS)测定锁阳改善认知功能障碍有效部位的化学成分.方法:选取Acquity UPLC BEH C18(1.7μm 2.1 mm×100 mm)色谱柱,柱温:30℃,流速:0.3 mL/min,进样量:5μL,流动相为0.1％ 甲酸水(A)-乙腈(B)梯度洗脱.质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正负离子模式下采集数据.结果:共鉴别了21个化合物,包含6个潜在新化合物.鉴定的化合物包含核苷类、多酚类、黄酮苷类、氨基酸类、香豆素类化合物.结论:UPLC/LTQ-Orbitrapa MS方法能快捷、准确、较全面地鉴定锁阳有效部位的化学成分,为明确锁阳药效学物质基础及进一步提取分离提供科学依据.
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超高压液相色谱-串联质谱法分析中药中甲胺磷残留物
目的:建立中药材中甲胺磷残留物的测定方法.方法:采用超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS )联用技术,采用Acquity UPLC BEHC18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),乙睛-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,以保留时间和离子对进行定性和定量,在ESI(+)和MRM监测模式下进行样品分析.结果:在0.5～10.0 mg·L-1,线性关系良好,回收率99.53%,RSD2.1%.结论:该法样品前处理简单、分析速度快、回收率和灵敏度高.
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心可舒系列制剂UPLC特征图谱的研究
目的：建立心可舒系列制剂的UPLC特征图谱，为全面评价其内在质量提供参考。方法：采用Thermo Syncronis C 18（2．1 mm ×150 mm，5μm）色谱柱；以乙腈－0．1％甲酸溶液为流动相，梯度洗脱，流量为0．3 mL? min－1；柱温30℃；检测波长287 nm。结果：心可舒系列制剂特征图谱共有12个特征峰，采用对照品及质谱信息推断，指认了10个特征峰；采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版本）》对特征图谱进行相似度分析，以特征峰峰面积为变量，采用SIMCA－P软件进行主成分分析，很好地区分了各剂型与各企业产品。结论：建立的特征图谱专属性强，重现性好，可用于心可舒系列制剂的质量评价。
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UPLC-Q-TOF-MS测定治咳川贝枇杷滴丸中6种有效成分的含量
目的 建立同时测定治咳川贝枇杷滴丸中6种有效成分(鸟苷、贝母素乙、桔梗皂苷D、桔梗皂苷D3、齐墩果酸和熊果酸)含量的超高压液相色谱串联四级杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)的检测方法.方法 采用Waters Acquity BEHC18色谱柱(2.1 mm× 100 mm,1.7μm),流动相为乙腈-甲酸-水体系梯度洗脱,流速为0.4 mL· min-1,PDA检测190 ～400 nm扫描;进样量:2.0 μL.结果 6种成分在一定范围内均呈现良好线性,r均大于0.9996;精密度、重复性和稳定性良好；加样回收率在99%～ 101％之间.结论 所建立的方法简便、准确、快速、重复性好,可用于治咳川贝枇杷滴丸中鸟苷、贝母素乙、桔梗皂苷D、桔梗皂苷D3、齐墩果酸和熊果酸6个有效成分的含量测定.
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高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法同时测定舒脑欣滴丸中藁本内酯、洋川芎内酯Ⅰ等6种成分含量
目的 建立同时测定舒脑欣滴丸中尿苷、鸟苷、阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯Ⅰ和H含量的液相色谱-质谱联用方法(UPLC-Q-TOF).方法 采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相为乙腈-甲酸-水体系梯度洗脱,流速为0.4 mL·min-1,PDA检测190～400 nm扫描；进样量:2.0 μL.结果 尿苷、鸟苷、阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯Ⅰ和H分别在10.31 ～206.24,3.28 ～65.52,6.36 ～ 127.24,8.24～ 164.88,10.18～ 200.52,3.14 ～62.72μg· mL-1内与峰面积呈良好线性关系；精密度、重复性和稳定性良好；加样回收率在99％ ～ 101％之间.结论 所建立的UPLC-Q-TOF方法简便、准确、快速、重复性好,可用于舒脑欣滴丸中尿苷、鸟苷、阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯Ⅰ和H的含量测定,为该药的质量控制提供依据.
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玉米中黄曲霉毒素B1的UHPLC-ESI-MS-MS测定法
目的 建立了超高压液相色谱-电喷雾离子源-三重四极杆质谱(UHPLC-ESI-MS-MS)法测定玉米中黄曲霉毒素B1的方法.方法 样品用甲醇-水(Ⅴ∶Ⅴ=55∶45)提取,离心后经液-液萃取净化,用Shim-pack GISS C 18色谱柱(50 mm ×2.1 mm,1.9 μm)进行色谱分离,以电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式进行测定,外标法定量.结果 黄曲霉毒素(AFT)B1的低检出限为0.02 μg/kg,平均加标回收率在81.4 ％～83.4％之间,相对标准偏差(RSD)在3.4 ％～8.4％之间.结论 该方法操作简便、快捷,准确度和灵敏度较高,精密度较好,适用于玉米中黄曲霉毒素B1的测定.
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超高效液相色谱法测定注射用头孢替唑钠的有关物质
目的：建立超高效液相色谱梯度洗脱法测定注射用头孢替唑钠中的有关物质。方法：采用 Waters Acquity UPLC BEH C18（100 mm ×2.1 mm，1.7μm）色谱柱，以枸橼酸溶液（取枸橼酸3 g 加水溶解并稀释至900 ml）-乙腈（90：10）为流动相 A，乙腈为流动相 B，线性梯度洗脱；流速：0.3 ml／ min；检测波长：254 nm。结果：在0.19~47.08μg／ ml浓度范围内，头孢替唑峰面积与浓度呈良好的线性关系（r ＝1.0000）。结论：本法简便快速、专属性强，可作为测定注射用头孢替唑钠有关物质的有效方法。
