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红芪药材性状及鉴别研究
目的 研究红芪药典标准,优化红芪药材的质量标准.方法 从性状、薄层色谱鉴别、高效液相色谱(HPLC)测定、水分、总灰分、醇溶性浸出物等方面对8批红芪药材质量标准进行研究.结果 红芪药材性状描述有别于以往文献记载,薄层色谱鉴别采用乙酸乙酯-三氯甲烷-水(4:9:1)展开系统,效果优于 2010 年版《中华人民共和国药典》红芪标准.以芒柄花素为对照,建立了红芪HPLC特征图谱.结论 本研究所建立的红芪薄层鉴别方法简单易行、准确可靠.
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忍冬藤饮片标准煎液质量评价研究
目的 制备忍冬藤饮片标准煎液,并建立其质量控制方法.方法 按照标准煎液制备要求制备15批忍冬藤饮片标准煎液,以绿原酸、咖啡酸、马钱苷作为定量检测指标,计算出膏率、含量和转移率,并建立超高液相色谱特征图谱分析方法.结果 15批忍冬藤饮片标准煎液的出膏率范围为6.44％～11.95％,绿原酸、咖啡酸、马钱苷含量范围分别为12.17～22.61 mg/g、2.75～5.12 mg/g、21.71～40.32 mg/g,转移率范围分别为28.13％～52.25％、53.93％～100.15％、40.04％～74.36％.采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件进行分析和相似度评价,标定了10个共有特征峰,并指认绿原酸、咖啡酸、马钱苷3个色谱峰.通过与对照图谱比对,相似度均高于0.96.结论 本研究建立的忍冬藤饮片标准煎液的质量评价方法准确、稳定、重复性良好,可为忍冬藤配方颗粒的质量控制提供参考.
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傅立叶变换红外光谱法鉴别金银花挥发油
目的研究应用傅立叶变换红外光谱鉴别金银花挥发油的方法。方法用水蒸气蒸馏结合正己烷连续液-液萃取法提取金银花、山银花的挥发油；将挥发油溶液滴在溴化钾窗片上，待溶剂挥发后形成油膜，用傅立叶变换红外光谱法测定红外光谱；将红外光谱进行基线趋势去除和曲线平滑处理；选取1800～850 cm-1范围内光谱数据作为特征光谱进行聚类分析，根据聚类分析结果区分金银花和山银花挥发油样品。结果从少量金银花药材中提取到挥发油用于获取傅立叶变换红外光谱，所采用的数据分析方法能区分金银花和山银花挥发油。结论本方法可以用于鉴别金银花挥发油。
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基于快速液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱的浙贝母特征图谱研究
该文建立了浙贝母甾体类生物碱RRLC-Q-TOF-MS特征图谱的质量评价方法.该方法采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),流动相为乙腈-0.1％甲酸和10 mmol·L-1甲酸铵水溶液,梯度洗脱;检测器为Q-TOF-MS并记录一级和二级质谱.在该色谱条件下,对12批浙贝母药材及其混淆品湖北贝母、伊犁贝母的RRLC-Q-TOF-MS特征图谱进行了测定和分析.结果从浙贝母、湖北贝母和伊犁贝母中鉴定了15个甾体类了生物碱,确定了浙贝母中9个共有特征峰.浙贝母和湖北贝母及伊犁贝母的特征图谱有明显差异.通过聚类分析和主成分分析,可对不同来源的浙贝母样品进行初步的质量评价.该文所建立的浙贝母甾体类生物碱成分的特征图谱特征性和专属性强,且方法快速、简便、可靠,可用于全面控制浙贝母的质量.
关键词： 浙贝母 甾体类生物碱 特征图谱 快速液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱 -
藏药独一味及其伪品HPLC特征图谱和4种成分含量测定
采用高效液相色谱法建立独一味及其伪品的特征图谱,并同时测定4种主要成分的含量.以绿原酸、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷和木犀草苷为对照品,采用Waters XSelect C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),乙腈-0.5％磷酸水溶液(18∶82)为流动相,检测波长332nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃进行试验,采用CHEMPATTERN化学计量学软件对结果进行处理分析.不同批次的独一味特征图谱相似度高,和伪品比较相似度均小于0.65,采用聚类分析和主成分分析均能将伪品区分.所建立的独一味特征图谱专属性强,可结合4种主要有效成分含量测定全面控制独一味的质量,为规范独一味药材的使用提供科学依据.
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丹皮抗内毒素性急性肺损伤活性的谱效关系研究
分析丹皮及对照药材赤芍、白芍的高效液相特征图谱与抗内毒素性急性肺损伤活性之间的相互关系.通过HPLC-MS测定分析丹皮、赤芍、白芍各提取部位的HPLC特征图谱,用内毒素诱导大鼠急性肺损伤模型测定样品抑制蛋白和肿瘤坏死因子-α浓度的活性,运用偏小二乘回归分析法研究谱效相关性,并用HPLC-MS/MS指认样品主要成分峰.结果显示,各样品对急性肺损伤均有一定的药效,谱效相关性研究得出4个对药效贡献率较大的成分.其中丹皮具有良好的抗急性肺损伤活性,没食子酸、芍药苷、没食子酰芍药苷和丹皮酚是其主要有效成分.
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基于特征图谱及多指标成分含量的云南重楼野生与栽培品比较研究
对云南重楼野生和栽培品的HPLC特征图谱和主要皂苷含量进行比较,分析化学成分差异.以重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷D、重楼皂苷H、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅱ、薯蓣皂苷、纤细薯蓣皂苷、重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅴ等9种成分为对照品,采用Waters XSelect HSS T3 C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm);乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0~50 min,30%~50%A;50~80 min,50% A,80~85 min,50%~30%A;85~100 min,30% A),流速1 mL·min-1,检测波长为203 nm,柱温30 ℃,进样量10 μL,建立云南重楼野生品和栽培品的特征图谱,并同时测定9种甾体皂苷的含量.野生品中重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷H的平均含量高于栽培品;重楼皂苷I的平均含量低于栽培品;4种偏诺皂苷平均含量总和显著高于栽培品;5种薯蓣皂苷平均含量总和显著低于栽培品.云南重楼栽培品和野生品化学成分具有一定的差异,使用中应通过更多药理和临床试验进一步研究.
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基于特征图谱及多指标成分含量的冬虫夏草野生与人工繁育品比较研究
采用高效液相色谱法建立冬虫夏草野生及人工繁育品的特征图谱,并同时测定4种主要核苷的含量.以尿苷、肌苷、鸟苷和腺苷等4种成分为对照品,采用Waters XSelect HSS T3 C18(4.6 mm×250 mm,5μm);水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～5 min,0％ B;5 ～ 15 min,0 ～ 10％B,15 ～ 30 min,10％ ～20％B;30～33 min,20％ ～50％B;33 ～ 35 min,50％ ～0％ B;35 ～40 min,0％B),流速0.6 mL · min-1,检测波长为260 nm,柱温30℃,进样量5μL,建立冬虫夏草野生品和人工繁育品的特征图谱,并同时测定4种主要核苷的含量.冬虫夏草人工繁育品和野生品之间特征图谱和4种主要核苷含量均无显著性差异,该研究能够为冬虫夏草人工繁育品的进一步开发利用提供科学依据.
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荆芥防风药对的HPLC特征图谱研究
该实验采用高效液相色谱法,Agilent Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.5‰三氟乙酸-乙腈,梯度洗脱,建立了不同产地及批号的荆芥防风药对的特征图谱,标定了12个共有特征峰,并得到了荆芥防风药对的对照特征图谱.该法简便,准确,重复性好,可作为该药对的质量控制依据之一.
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银翘散水煎液煎煮过程化学特征图谱及指标成分含量变化规律的研究
建立银翘散水煎液化学特征图谱并测定5种指标成分的含量,探索银翘散水煎液煎煮过程化学成分变化规律,为阐明银翘散“香气大出即取服”的科学内涵提供研究依据.制备不同煎煮时间银翘散水煎液,采用高效液相色谱法测定化学特征图谱及绿原酸、连翘苷、牛蒡苷、甘草苷、甘草酸含量,考察不同煎煮时间对银翘散水煎液化学成分的影响.结果显示,不同煎煮时间银翘散水煎液化学特征图谱相似度较大,表明所含化学成分组成类似;浸泡20 min后,银翘散5种指标成分溶出均达到2h大煎出量的39.7％;刚煮沸时,5种成分溶出均达到大煎出量的69.5％;煮沸5 min时,香气大出,提示水煎液中挥发性成分浓度达到较大值,而5种成分溶出均达到大煎出量的79.1％;煮沸10 min时,5种成分溶出均达到大煎出量85.7％;煮沸15 min后,5种成分浓度变化均不明显(RSD＜4.3％),且香气变淡,提示挥发性成分已大量蒸发散失.结果表明,煎煮时间对银翘散化学成分含量影响较大,煮沸约5 min时,香气大出,水煎液中挥发性和非挥发性成分浓度均较大,银翘散“香气大出即取服”传统煎煮方法具有一定的科学依据.
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黑顺片炮制过程中6种酯型生物碱的变化规律研究
研究黑顺片炮制过程中6种酯型生物碱的变化规律及特征图谱,为黑顺片的炮制原理研究奠定基础.采用Phenomenex Gemini C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-40 mmol·L-1醋酸铵(浓氨调pH 10.0)梯度洗脱,流速0.8 mL·min-,检测波长235 nm,进样量10 ～ 20 μL,测定6种酯型生物碱含量的变化以及建立炮制过程的特征图谱.随着炮制过程的进行,双酯型生物碱含量降低,单酯型生物碱变化规律不明显,各炮制过程环节的7种附子“状态”特征图谱差异明显.特征图谱中共标记13个峰,除6种已知单双酯型生物碱外,其余7个峰峰面积变化趋势与双酯型生物碱的变化趋势一致.该方法准确可靠,重复性好,可为揭示黑顺片炮制过程中指标成分的变化规律以及阐明炮制原理提供参考.
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不同相对分子质量膜处理对黄连解毒汤HPLC特征图谱的影响
目的:以黄连解毒汤为研究对象,探讨其采用不同相对截留分子质量聚醚砜(PES)超滤膜处理后HPLC特征图谱的变化.方法:用pes-5w,pes-3w,pes-2w,pes-1w,pes-6k的超滤膜处理黄连解毒汤离心液,应用特征图谱技术,分析经各级膜处理后黄连解毒汤成分的种类和含量情况;并测定其浊度、粘度等理化参数.结果:各级膜处理液的药根碱、小檗碱、黄芩素、汉黄芩素逐级变小明显,栀子苷有明显的逐级上升的现象;各药液的理化参数(pH、浊度、电导率)也呈规律性的变化;以离心液为参照,按膜相对分子质量由大到小排序样品的相似度依次为0.993,0.992,0.984,0.982,0.975.结论:本实验运用了膜技术这一较新的分离精制工艺,采用特征图谱全面地反映黄连解毒汤的成分变化,发现各药液成分在种类和含量方面有差异,并探讨了理化参数变化的原因.
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逍遥散超临界CO2提取工艺及提取物GC-MS特征图谱初步研究
该文为了初步确定逍遥散超临界CO2提取的佳工艺条件,并建立提取物的气相色谱-质谱(GC-MS)特征图谱,以提取物得率为考察指标,采用正交试验设计方法,对提取压力、提取温度、CO2流量、提取时间等因素进行考察;采用GC-MS对不同批次的提取物进行特征图谱分析.逍遥散超临界CO2提取的佳工艺条件为提取压力20 MPa,提取温度50℃,CO2流量25 kg·h-1,提取时间3h,提取物平均得率2.2％.GC-MS特征图谱中确定27个共有峰,占总峰面积的81.89％,其中指认出21个化合物,占提取物总量的53.20％.超临界CO2萃取工艺合理可行,GC-MS方法准确可靠,重复性好,可用于逍遥散超临界CO2提取物的制备及质量控制.
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醒脑静注射液HPLC特征图谱研究
该研究采用高效液相色谱法建立并分析了不同厂家生产醒脑静注射液的特征图谱.采用Thermo BDS Hypersil C1s色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,流动相为乙腈-0.02％甲酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长254nm,柱温35℃,进样量20μL.通过对29批醒脑静注射液的HPLC特征图谱研究,共标定了11个特征峰.经与对照品对比,指认出其中7个特征峰的结构,分别为优香芹酮、樟脑、姜黄烯酮、莪术烯醇、莪术二酮、莪术酮和吉马酮.运用计算机辅助相似性评价系统及主成分分析对所建29批醒脑静注射液的HPLC特征图谱进行分析比较,结果显示不同厂家生产的醒脑静注射液能明显分为3类.该文所建立的HPLC特征图谱为科学评价和有效控制醒脑静注射液质量提供了依据.
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大黄属药用植物抗HIV-1活性的谱效关系研究
目的:分析大黄属药用植物的超高效液相色谱法(UPLC)特征图谱与抗HIV-1活性之间的相互关系.方法:采用HIV-1逆转录酶相关的核糖核酸酶H活性测定检测了大黄属16种22个样品的抗HIV-1活性;同时测定了22个样品的UPLC特征图谱;运用数理统计方法研究谱效相关性;并采用UPLC-TOF-MS/MS'指认样品主要成分峰.结果:藏边大黄、苞叶大黄和河套大黄提取物有较好的抗HIV-1活性.谱效相关性研究表明4.74,7.99,21.18 min色谱峰与活性有一定相关性.结论:通过谱效研究,推测了有抗HIV-1活性的大黄属药用植物及其活性组分,为大黄属植物深层次的研究开发奠定了基础.
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铁皮石斛HPLC特征图谱研究
目的:建立铁皮石斛HPLC特征图谱,为铁皮石斛鉴别提供可靠方法.方法:采用Ultimate XB C18(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.2％磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长280nm,柱温30℃.运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(国家药典委员会)进行分析.结果:以柚皮素为参照峰,初步构建了由6个特征峰组成的铁皮石斛乙醚部位HPLC特征图谱.结论:该法建立的特征图谱可为铁皮石斛鉴别提供参考.
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基于特征图谱和一测多评法的蟾酥药材质量控制研究
蟾酥为蟾蜍科动物中华大蟾蜍Bufo bufo gargarizans或黑眶蟾蜍B.melanostictus耳后腺及皮肤腺的干燥分泌物.目前商品蟾酥质量问题突出,混伪、掺假现象普遍存在.亟需构建科学完善的质量控制方法,以提升蟾酥药材、饮片及其中成药制剂的质量控制水平,保障临床用药安全有效.该研究采用高效液相色谱法建立蟾酥药材的特征图谱,采用一测多评法(QAMS)测定5种主要蟾毒配基的含量.通过不同批次市售蟾酥样品的分析,建立了以五羟色胺、日蟾毒它灵、沙蟾毒精、嚏根草配基、远华蟾毒精、蟾毒它灵、华蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基和脂蟾毒配基为特征峰的对照特征图谱;建立了以华蟾酥毒基为内参物,同步测定蟾酥药材中5种蟾毒配基含量的一测多评法,并对相对校正因子(RCF)的耐用性和系统适用性进行了系统研究.华蟾酥毒基对日蟾毒它灵、蟾毒它灵、蟾毒灵和脂蟾毒配基的RCF分别为1.05,0.895,1.09,0.913.建立的特征图谱和QAMS法,可以有效控制蟾酥药材的质量,为2020年版《中国药典》蟾酥药材质量标准的完善与提高提供参考.
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60CO辐照对黄芩饮片质量的影响
目的 考察60Co辐照灭菌对黄芩饮片的主要色谱峰及含菌量的影响.方法 选择5、10 kGy 2种辐照剂量对黄芩饮片进行辐照;采用HPLC法建立黄芩特征图谱,比较辐照前后特征图谱中主要峰的峰面积变化率、红外光谱的变化情况;通过微生物限度检测法检测辐照前后黄芩饮片细菌和霉菌、大肠埃希菌及大肠菌群含菌量的变化情况.结果 2个剂量辐照后黄芩饮片微生物限度均达到卫生标准要求;红外光谱无明显变化;特征图谱中主要6个峰的含量均有明显变化,其中5 kGy辐照后主要峰面积变化率均大于5％,10 kGy辐照后主要峰面积变化率均大于30％.结论 黄芩饮片不建议采用60Co射线辐照的方法灭菌.
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LC/MS鉴定中药三七及其复方制剂
目的建立中药三七及其在复方丹参制剂中的特征图谱.方法用LC/MS分析方法,采集三七、人参和西洋参的LC/MS总离子流色谱,从总离子流色谱中提取三七主要化学组分的提取离子流色谱,选择相对稳定、3种药材间差异显著的提取离子流色谱作为三七药材的特征图谱.在相同条件下对比复方丹参的提取离子流色谱与三七的特征图谱;同时用LC/MS/MS对三七中的主要组分进行定性分析.结果与人参皂苷Rg1( m/z 800)和Re( m/z 946)具有相同 m/z的提取离子流色谱在3种药材间差异显著,稳定可靠,在复方中有较好的重现性,复方丹参中其他共有成分对其无显著影响.结论三七的LC/MS特征图谱可作为鉴定复方丹参中三七的特征,也可作为鉴别三七和同属其他药材的特征.
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配伍对四逆汤中甘草特征图谱的影响
应用HPLC法建立四逆汤中甘草的特征图谱,研究配伍对四逆汤中甘草特征峰的影响.采用PhenomenexGemini C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05％三氟乙酸水溶液,梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,检测波长232 nm,柱温30℃.该方法稳定、可靠、精密度好,可用于四逆汤中甘草特征图谱的研究；以甘草苷为参比峰,标定了四逆汤中的20个特征峰,其中6个特征峰来源于甘草,6个特征峰共同来源于甘草和附子干姜汤;与单味甘草相比,全方中甘草特征峰峰面积均有不同程度的降低.配伍对四逆汤中甘草特征峰有较为显著的影响,使甘草中的甘草苷等特征成分溶出量降低.
