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二十五味珊瑚丸中酯型生物碱和硫化汞的含量测定
目的:首次建立藏药复方二十五味珊瑚丸中酯型生物碱和硫化汞含量测定方法.方法:采用HPLC测定二十五味珊瑚丸中酯型生物碱.硫氰酸盐法测定硫化汞.Phenomenex Luna C18(2)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温:35℃;流动相:甲醇-0.05 col·L-1磷酸二氢钾-醋酸-异丙醇(67:173:4:4);检测波长:230 nm;流速:1.0 mL·min-1.结果:乌头碱线性方程为Y=6.974×105X-28.1,r=0.999 8;表明乌头碱在0.096～0.480μg范围内进样量与峰面积呈良好线性关系.平均回收率为93.1%,RSD为2.1%.结论:该法准确、可靠、重复性好,可有效控制二十五味珊瑚丸中酯型生物碱和硫化汞限量.
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附子配伍和汤剂pH对6种酯型生物碱含量的影响
目的:研究附子配伍和汤剂pH对6种酯型生物碱含量的影响,探究附子配伍禁忌的化学实质.方法:HPLC测定生附子配伍半夏、瓜萎、川贝母、浙贝母、白蔹、白及,以及附子采用不同pH的酸水、碱水煎煮,或附子配伍酸性药物、附子配伍碱性药物汤剂中6种酯型生物碱的含量.结果:生附子配伍半夏、瓜蒌、川贝母、浙贝母、白蔹、白及,与其单煎液比较,配伍组汤剂pH均变小(酸性增强),双酯型生物碱含量明显升高,二者具有很高的相关性.附子用酸水煎煮或配伍酸性药物,随着汤剂酸性增强,其双酯型生物碱含量明显升高；附子用碱水煎煮或配伍碱性药物,汤剂pH ＞7,其双酯型生物碱完全破坏.结论:附子配伍禁忌的化学实质为汤剂的pH降低,使双酯型生物碱含量升高,毒性增大；双酯型生物碱酸性条件下较稳定,碱性条件下不稳定.
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乌头类药材酯型生物碱含量测定方法的优化
目的:优化乌头类药材酯型生物碱的含量测定方法.方法:对《中国药典》2010年版Ⅰ部附子、川乌酯型生物碱含量测定项下供试品和对照品溶液的制备方法进行比较研究.结果:附子、川乌粉末用酸水超声提取制备供试品溶液,其酯型生物碱的含量明显高于药典制备方法；对照品采用0.05％盐酸甲醇溶解,6种酯型生物碱成分稳定.结论:本文供试品和对照品溶液的制备方法简便可行,为进一步完善药典乌头类药材中酯型生物碱的含量测定提供参考.
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炮天雄质量标准研究
目的:建立炮天雄的质量标准.方法:采用薄层色谱法对苯甲酰新乌头原碱进行定性研究;采用高效液相色谱方法,选用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),柱温35℃,流动相A为0.1 mol·L-1醋酸铵溶液(每1 000 mL加冰醋酸0.5 mL),B为四氢呋喃-乙腈(15∶25),梯度洗脱,体积流量1 mL·min-1,检测波长235 nm.结果:炮天雄中水分为10.1％～12.3％;定性鉴别专属性强;苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱分别在0.049 4 ～1.976,0.023 32 ～0.932 8,0.049 95 ～1.998,0.024 46 ～0.978 56,0.024 91 ～0.996 48,0.022 02 ～0.880 8 μg进样量呈良好线性关系,r均为0.999 9;平均回收率分别为98.79％,100.66％,97.06％,97.91％,103.58％,102.77％; RSD分别为1.90％,2.23％,1.91％,1.96％,1.08％,2.19％.结论:该方法操作简便,结果准确,可作为炮天雄的质量控制方法.
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附片质量标准研究
目的:研究提高附片的质量标准.方法:按照2010年版<中国药典>方法测定附片中总灰分和酸不溶性灰分;采用RP-HPLC法测定附片中双酯型生物碱和单酯型生物碱的含量.色谱条件为Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.1 mol·L-1醋酸铵溶液(每1 000 mL加0.5 mL冰醋酸)为A相,乙腈-四氢呋喃(25:15)为B相,梯度洗脱,检测波长235 nm.结果:附片中总灰分、酸不溶性灰分含量差异很大;单酯型生物碱总量较为稳定,而双酯型生物碱总量相差较大,提示应制定附片中双酯型生物碱的含量幅度范围.结论:本法操作简便、可行,结果稳定,为附片质量控制提供参考方法.
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不同炮制方法对附子6种酯型生物碱含量的影响
目的:探究干热烘制和湿热蒸制对附子6种酯型生物碱含量的影响.方法:控制温度和时间,采用干热高温烘制法和湿热高压蒸制法对附子进行炮制加工,以HPLC测定不同炮制品中6种酯型生物碱的含量.结果:附子炮制对6种酯型生物碱含量有显著影响,双酯型生物碱显著降低或消失,单酯型生物碱显著增加.苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱进样量分别在0.032 184 ～3.218 4μg(r=0.999 9),0.030 016 ～ 3.001 6μg(r=0.999 9),0.031 320 ～ 3.132 0 μg(r=0.999 9),0.030 744 ～3.074 4μg(r=0.999 9),0.030 912 ～ 3.091 2μg(r=0.999 9),0.031 920 ～3.192 0 μg(r =0.999 9)有良好的线性关系;平均回收率分别为100.03％(RSD 1.35),99.99％ (RSD 1.96％),98.16％ (RSD 1.01％),100.68％(RSD 1.03％),99.27％(RSD 0.55％),102.81％ (RSD 0.91％).结论:该炮制方法简便可控,减毒存效,为附子炮制加工提供新的参考方法.
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点穴消痛膏质量标准研究
目的 建立点穴消痛膏的质量标准.方法 采用薄层色谱法对制剂中丁香、肉桂、洋金花进行定性鉴别;采用紫外分光光度法对乌头中酯型生物碱进行检查;采用高效液相色谱法对制剂中士的宁含量进行测定.结果 薄层色谱能检出丁香、肉桂、洋金花;乌头碱在0.256～2.56 mg/25 mL范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为99.7%,RSD=2.3%;士的宁在0.307 5～3.075 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 3,平均回收率为100.4 5%,RSD=2.75%.结论 本实验建立的方法简便、快捷,重现性好,可用于该制剂的质量控制.
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制川、草乌《中国药典》质检方法的改进
制川、草乌系中医常用祛风除湿,温经止痛的有毒类中药.《中国药典》自1990年版开始,以酯型生物碱检查控制其安全性(不得高于0.15%),以总生物碱含量测定保证其有效性(不得低于0.20%).
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黑顺片炮制过程中6种酯型生物碱的变化规律研究
研究黑顺片炮制过程中6种酯型生物碱的变化规律及特征图谱,为黑顺片的炮制原理研究奠定基础.采用Phenomenex Gemini C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-40 mmol·L-1醋酸铵(浓氨调pH 10.0)梯度洗脱,流速0.8 mL·min-,检测波长235 nm,进样量10 ～ 20 μL,测定6种酯型生物碱含量的变化以及建立炮制过程的特征图谱.随着炮制过程的进行,双酯型生物碱含量降低,单酯型生物碱变化规律不明显,各炮制过程环节的7种附子“状态”特征图谱差异明显.特征图谱中共标记13个峰,除6种已知单双酯型生物碱外,其余7个峰峰面积变化趋势与双酯型生物碱的变化趋势一致.该方法准确可靠,重复性好,可为揭示黑顺片炮制过程中指标成分的变化规律以及阐明炮制原理提供参考.
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HPLC-在线固相萃取小柱法测定参附注射液中酯型生物碱的含量
目的 HPLC-在线固相萃取小柱法测定参附注射液中酯型生物碱的含量.方法 采用戴安UltiMateTM 3000-DGLC双梯度液相色谱,在线固相萃取小柱Ionpac NGI(4 mm ×35 mm),Acclaim 120 C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,注射液先经在线固相萃取小柱净化样品并富集生物碱后,再进入C18柱分离,1次进样完成6种生物碱的含量测定,样品进样量可达到1 ～2.5 ml,适合于样品的微量分析.结果 6种生物碱的线性范围分别为苯甲酰新乌头原碱212～4240 ng(r=0.9999)、苯甲酰乌头原碱184 ～3680 ng(r=0.9996)、苯甲酰次乌头原碱168 ～3360 ng(r =0.9997)、新乌头碱164～3280 ng(r =0.9999)、次乌头碱216 ～4320 ng(r=0.9998)、乌头碱232 ～4640 ng(r=0.9998).6种酯型生物碱的平均回收率为95.8％ ～ 103.2％,RSD均小于4.3％.精密度、重复性、稳定性、回收率均符合要求.结论 此方法准确、可靠,可用于参附注射液中酯型生物碱的含量测定.
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加压蒸制附片酯型生物碱部位HPLC指纹图谱的建立
目的 建立加压蒸制附片中酯型生物碱部位指纹图谱,为附子炮制工艺评价和饮片质量控制提供科学依据.方法 采用高效液相色谱法,ZORBAX Extend-C18柱,样品用乙醚-二氯甲烷(1∶ 4)混合溶剂提取,梯度洗脱,检测波长240 nm.结果 指定11个共有峰,指纹图谱的精密度、重复性和稳定性均符合指纹图谱要求,采用同一优选工艺方法的加压蒸制附片样品检测的相似度在0.978以上.结论 方法可靠,可用于含乌头碱中药及其制品的质量考察.
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浸泡时间、加热方式对川乌饮片质量的影响
以总生物碱含量和酯型生物碱含量为指标,比较川乌不同的炮制工艺.结果表明:浸泡时间越长,总生物碱含量越低,而对酯型生物碱影响不大.以1.5kg/cm2(110～115℃)压力蒸40分钟与药典法水煮6小时的含量接近;高压蒸150分钟与药典法常压蒸8小时含量基本一致.药典法中的常水煮6小时与蒸8小时相比较,总碱含量明显降低,酯型碱含量略有升高.
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草乌的4种不同炮制方法对比
目的 比较蒙药草乌经不同方法炮制后其总生物碱和酯型碱的含量.方法 采用高效液相色谱法,以总生物碱和酯型生物碱含量变化为指标,比较草乌不同炮制方法的优劣.结果草乌经不同方法炮制后其酯型生物碱的含量均有不同程度的降低.结论 经多指标简易试验评分法得出佳炮制工艺为:烘制法.
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HPLC法测定藏药材铁棒锤、榜嘎中酯型生物碱的含量
目的:建立RP-HPLC法测西藏不同产地的铁棒锤、榜嘎中酯型生物碱的含量方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Aichrom C18分析柱(4.6mm×150mm,5μm);柱温:35℃;流动相:甲醇-0.05mol·L-1磷酸二氢钾-醋酸-异丙醇(67:173:4:4);检测波长:230nm;流速:1.0mL·nim-1.结果:乌头碱在0.04816～0.09632μg(r=0.9998)范围内呈线性.鸟头碱加样回收率为96.3%,RSD为1.87%(n=6).结论:方法可控,结果稳定,为乌头类药材含量测定提供一个参考方法.
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烘制时间对蒙药草乌总生物碱和酯型生物碱含量的影响
目的:观察烘制时间对蒙药草乌总生物碱和酯型生物碱含量的影响.方法:取草乌厚片适量,置5000ml烧杯中,用清水润48小时,润至内无干心,放置烘干箱内在110℃烘制5小时,1、2、3、5小时各留样,低温干燥,采用滴定法和比色法测定总生物碱和酯型生物碱含量.结果:烘制1、2、3、5小时的草乌的总生物碱丢失很少,酯型生物碱含量均有不同程度的降低,烘制1小时降低34.42％、2小时降低71.12％、3小时降低64.95％、4小时降低62.77％.结论:随烘制时间的延长总生物碱含量变化不大,酯型生物碱含量随烘制时间延长而降低,2小时后降低不明显.烘制方法简便,可行,烘制时间控制在4小时内即可.
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HPLC法测定不同产地及炮制方法的乌头类药材生物碱含量
目的 建立同时测定乌头类药材中6种生物碱含量的方法,并测定不同产地和炮制方法的乌头类药材中生物碱的含量,评价17批乌头类药材的质量.方法 采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定乌头类药材中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱3种单酯型生物碱和新乌头碱、次乌头碱、乌头碱3种双酯型生物碱的含量;色谱条件为Kromasil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:[乙腈-四氢呋喃(25∶15)](A)-0.1 mol/L醋酸铵(1 000 ml加冰醋酸0.5ml)(B),梯度洗脱;检测波长:235 nm;并采用滴定法测定其总生物碱含量,考察乌头类药材不同产地及炮制品生物碱的含量变化.结果 乌头类药材中,6种生物碱的含量差距悬殊,考察样品中以四川和陕西的较好,苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱3种单酯型生物碱的含量均不低于0.701 3％、0.092 7％、0.394 1 mg/g;新乌头碱、次乌头碱、乌头碱3种双酯型生物碱的含量均不高于0.309 7％、0.437 2％、0.057 4 mg/g.结论 该方法合理、可行、准确,可用于测定不同产地和炮制方法的乌头类药材中生物碱的含量;不同产地和炮制方法的乌头类药材的质量存在较大差异.
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市售乌头炮制品种中的乌头总碱、酯型生物碱、乌头碱的含量检查
川乌、附子、草乌[3]等均为毒性较大的中药,其毒性主要由乌头碱类生物碱引起.人口服乌头碱0.2 mg可引致中毒,乌头碱的致死量为3～4 mg.故临床一般不提倡服用生品,一般服用炮制品,通过炮制可以使药材中乌头碱类生物碱含量会降低十倍,毒性也明显降低(苯甲酰乌头胺毒性即降低约仅为乌头碱的1/200,而乌头胺的毒性更小,仅为乌头碱的1/2 000左右).
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RP-HPLC测定十五味乳鹏胶囊中酯型生物碱的含量
目的:建立RP-HPLC测定十五味乳鹏胶囊中铁棒锤酯型生物碱的含量方法.方法:采用AichromTMC18分析柱(4.6mm×150mm),流动相:甲醇-0.05mol·L-1磷酸二氢钾-醋酸-异丙醇(67:173:4:4).检测波长:230nm,流速:1mL·min-1,柱温35℃.结果:苯甲酸在0.0152～0.076μg(r=0.9998)范围内呈线性.乌头碱加样回收率为93.3%(RSD=1.9%).结论:方法简便,结果可靠,对保证乌头类药品的安全提供一个参考方法.
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制川乌配伍白芍对6种乌头生物碱经皮吸收的影响
目的 研究制川乌配伍白芍对6种乌头生物碱(苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱)经皮吸收的影响.方法 采用改良Franz扩散池,以离体小鼠皮肤为透皮屏障,HPLC法测定该配伍中6种乌头生物碱,计算其透皮速率和渗透系数.结果 制川乌配伍白芍后,苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的增渗倍数分别为1.99、2.05、1.83、2.01、2.20、2.16.结论 制川乌配伍白芍后,可促进苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱的经皮吸收.
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基于酯型生物碱含量变化选择蒸制附片
目的 基于6种酯型生物碱含有量的变化,选择合适的蒸制附片.方法 采用HPLC法,测定鲜附片、生附片、浸附片中3种双酯类生物碱(中乌头碱、乌头碱、次乌头碱)和3种单酯类生物碱(苯甲酰中乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱)的含有量.结果 蒸制过程中双酯型生物碱的含有量迅速减少,而单酯型生物碱的含有量迅速增加,然后稳定在一定水平,但随蒸制时间延长会逐渐降低.结论 鲜附片更适合进行蒸制,蒸制时间以4～10h为宜.
