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X-5大孔树脂纯化新乌头碱和乌头总碱
目的:对影响X-5树脂分离纯化乌头总生物碱和新乌头碱的各种因素进行系统的研究,使分离工艺达到优化.方法:以川乌总碱和新乌头碱的含量为指标,考察X-5型大孔树脂分离纯化乌头总生物碱和新乌头碱的佳吸附及洗脱条件.结果:X-5树脂纯化乌头总生物碱和新乌头碱的佳工艺为上样液浓度含生药1 g·mL-1,药液pH 12,吸附时间为6 h,7 BV pH 8的95%乙醇洗脱效果好.X-5树脂可重复使用5次.经X-5树脂处理乌头总碱提取率可达80%以上,终产品总生物碱纯度可达30%以上.结论:该方法能明显提高新乌头碱和乌头总碱的纯度.
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不同骨架型乌头总生物碱贴片的经皮渗透性比较研究
目的:对比研究4种不同骨架型乌头总碱贴片的透皮吸收行为,筛选佳贴片并对其进行体外释放度实验.方法:采用改良的Franz扩散池,以生理氯化钠溶液为接收介质,以大鼠离体背部皮肤为透皮屏障,计算4种骨架型贴片中乌头总碱及新乌头碱的稳态流量及滞后时间.结果:4种经皮给药制剂(TDS)中,黏胶剂骨架型贴片(P-3)稳态流量高,其中乌头总碱的稳态流量9.2μg·cm-2·h-1,滞后时间1.413 h;新乌头碱的稳态流量0.243 6μg·cm-2·h-1,滞后时间1.172 h.该贴片体外释放符合回归方程,Higuchi方程为s(t)＝13.32t1/2+18.428,r＝0.980 1,体外释药机制为药物扩散和骨架溶蚀的综合效应.结论:黏胶剂骨架型是乌头总碱经皮给药制剂的理想设计模型.
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渗透促进剂对川乌总生物碱和新乌头碱透皮吸收的影响
目的 研究各种促渗剂对乌头总碱和新乌头碱透皮吸收的影响.方法 采用改良的Franz扩散池,以生理盐水为接收介质,以大鼠离体背部皮肤为透皮屏障,计算不同浓度单元促透剂和不同组合促透剂作用下乌头总碱和新乌头碱的累积渗透量Q及相关参数.结果 不同促渗剂对乌头总碱和新乌头碱都有不同程度的促渗作用.结论 1%月桂氮(卓)酮+10%丙二醇的促渗效果好,为乌头总碱透皮吸收制剂处方的优化提供依据.
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川乌的纤维素酶酶解提取工艺研究
目的 比较纤维素酶、半仿生、乙醇回流提取方法对川乌中乌头碱、乌头总碱的影响,筛选佳方法.方法 利用纤维素酶辅助提取川乌生物碱,以乌头碱、乌头总碱提取率为指标,正交试验优化纤维素酶的佳提取条件,再与半仿生、乙醇提取方法进行比较.结果 提取乌头碱、乌头总碱的佳酶解条件为:温度45℃,pH值4.5,酶用量8mg/g,酶解时间5 h,乌头碱提取率为0.002 447%,乌头总碱提取率为0.244 410%,半仿生提取乌头碱、乌头总碱的提取率分别为0.001 735%、0.189 340%,乙醇回流提取乌头碱、乌头总碱提取率分别为0.001 869%、0.200 720%,纤维素酶提取法具有明显的优势.结论 酶解提取法可显著提高乌头碱、乌头总碱的提取率,可在实际生产中推广应用.
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市售乌头炮制品种中的乌头总碱、酯型生物碱、乌头碱的含量检查
川乌、附子、草乌[3]等均为毒性较大的中药,其毒性主要由乌头碱类生物碱引起.人口服乌头碱0.2 mg可引致中毒,乌头碱的致死量为3～4 mg.故临床一般不提倡服用生品,一般服用炮制品,通过炮制可以使药材中乌头碱类生物碱含量会降低十倍,毒性也明显降低(苯甲酰乌头胺毒性即降低约仅为乌头碱的1/200,而乌头胺的毒性更小,仅为乌头碱的1/2 000左右).
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不同超滤条件对四逆汤中乌头总碱、甘草酸及固含量的影响
目的:探讨四逆水溶液(A)、40%(B)和60%(C)醇溶液分别经分子截留值为1000、3000和5000的超滤膜超滤前后乌头总碱、甘草酸和固含量的变化.方法:离子对萃取-分光光度法、以薄层-紫外分光光度法和重量法分别测定乌头总碱、甘草酸含量和干浸膏重量.结果:乌头总碱和甘草酸的损失与超滤膜分子截留值和乙醇浓度成反比,甘草酸的损失均超过10%,固含量的降低与甘草酸的损失成正比关系.结论:四逆汤在水溶液和40%～60%乙醇溶液中进行超滤均达不到去除杂质目的.
