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二十五味珊瑚丸中酯型生物碱和硫化汞的含量测定
目的:首次建立藏药复方二十五味珊瑚丸中酯型生物碱和硫化汞含量测定方法.方法:采用HPLC测定二十五味珊瑚丸中酯型生物碱.硫氰酸盐法测定硫化汞.Phenomenex Luna C18(2)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温:35℃;流动相:甲醇-0.05 col·L-1磷酸二氢钾-醋酸-异丙醇(67:173:4:4);检测波长:230 nm;流速:1.0 mL·min-1.结果:乌头碱线性方程为Y=6.974×105X-28.1,r=0.999 8;表明乌头碱在0.096~0.480μg范围内进样量与峰面积呈良好线性关系.平均回收率为93.1%,RSD为2.1%.结论:该法准确、可靠、重复性好,可有效控制二十五味珊瑚丸中酯型生物碱和硫化汞限量.
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两性霉素B中的铁含量测定
目的 测定两性霉素B中的铁含量.方法 两性霉素B完全灰化后灰分用稀盐酸溶解,所得溶液中的Fe(Ⅲ)在酸性条件下与硫氰酸钾生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子,利用比色法测定铁含量.结果 配合物在波长500nm处有大吸收.Fe(Ⅲ)浓度在0.1~2.0μg/ml范围内服从Beer定律.标准曲线回归方程为:Y=0.1766X+0.0159,相关系数r=0.9995,变异系数1.23%,回收率98%~103%.结论 本实验将药典中铁的限量检查法与比色法结合,建立了铁的定量检查法,该法操作简便、快速,准确,结果令人满意.