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决明子中化学对照品红镰霉素龙胆二糖苷稳定性
目的:研究决明子中化学对照品红镰霉素龙胆二糖苷的稳定性.方法:将红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷分别置于不同温度、湿度及不同溶剂环境下处理,采用高效液相色谱法测定含量,计算剩余率.结果:温度对红镰霉素龙胆二糖苷的稳定性影响较大,湿度影响次之,温度、湿度越高,稳定性越差；红镰霉素龙胆二糖苷在甲醇、乙醇中较为稳定,在水、0.1％盐酸溶液稳定性次之,在0.1％氨水溶液中稳定性差.结论:红镰霉素龙胆二糖苷应置于干燥器中低温或室温密封保存；红镰霉素龙胆二糖苷对照品溶液应选择甲醇和乙醇为溶剂,低温保存.
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HPLC测定决明子中3种萘骈吡喃酮苷含量
目的:建立HPLC同时测定决明子中红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷、决明子苷C含量的方法.方法:采用HPLC,Dionex Acclaim C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相乙腈-四氢呋喃-1％冰醋酸(17∶2∶81),流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长278 nm.结果:红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷、决明子苷C的进样量分别在0.218～1.090,0.188 ～0.940,0.200 ～1.000 μg和峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=54.017X-0.344 6(r=0.999 9),Y=78.63X-0.354(r=0.999 9),Y=74.098X-0.433 5(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.43％ (RSD 1.75％),101.89％ (RSD 1.10％),102.46％(RSD 1.15％).结论:该方法快速、灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于中药决明子药材的质量控制.
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HPLC法测定决明子中3个萘并吡喃酮类成分的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定决明子药材中决明子苷B2、红镰霉素龙胆二糖苷及决明子苷C三个萘并吡喃酮成分的含量测定方法.方法:采用Sunfire C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温:35℃,以甲醇-乙腈(2∶1)混合溶液(A)-水(B)梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为278nm.结果:决明子苷B2、红镰霉素龙胆二糖苷及决明子苷C分别在0.004335-0.5352、0.006444-0.7956、0.005657-0.6984μg,呈良好线性关系,平均回收率(n=6)分别为100.37％、98.89％和102.38％.含量测定结果显示不同来源的决明子饮片中3个成分含量差异较大.结论:本方法经方法学验证,可用于决明子药材的质量控制和评价.
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HPLC测定决明子中红镰霉素龙胆二糖苷的含量
目的:建立决明子中红镰霉素龙胆二糖苷的含量测定方法.方法:采用HPLC,Diamonsil C18柱(4.6mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-四氢呋喃-1%冰醋酸(18:3:79),流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长278nm.结果:红镰霉素龙胆二糖苷在0.1～0.5μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率101.1%(n=5),RSD2.2%.结论:本法快速、灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于中药决明子药材的质量控制.
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HPLC法对决明子中3种有效成分含量的测定
目的:高效液相色谱法测定决明子中红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷C及橙黄决明素-6-O-β-D-葡萄糖苷3种有效成分的含量.方法:采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱,柱温30℃,以乙腈和四氢呋喃混合溶液(A)-1％冰醋酸(B)(A∶B=30∶70)为流动相等度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为278 nm.结果:3种有效成分得到了基线分离.红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷C及橙黄决明素-6-0-β-D-葡萄糖苷分别在0.136 4～1.091μg、0.117 9～0.943 μg、0.126 3～1.010μg与相应的峰面积呈现良好的线性关系,回归方程分别为Y=3.78×106X-143 929、Y=2.67× 106X-78 435、Y=3.15×106X-108 435;平均加样回收率分别为100.53％、98.95％、102.30％.对不同产地决明子药材进行测定,结果显示3种有效成分的含量差异较大.结论:经过方法学验证,本方法准确、可靠、重复性好,可以为决明子药材评价与质量控制提供有效参考.
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HPLC测定降脂宁胶囊中的红镰霉素龙胆二糖苷
目的 采用HPLC法测定降脂宁胶囊中红镰霉素龙胆二糖苷的含量.方法 采用SunFire C18色谱柱(150 mm×4.6mm,5μm),柱温35℃,流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(18∶82),流速1.0 mL·min-1,检测波长278nm.结果 红镰霉素龙胆二糖苷的平均回收率为99.42％,RSD =2.99％.结论 所用方法简便、准确,可用于降脂宁胶囊的质量控制.
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HPLC测定不同来源决明子饮片中9个成分的含量
目的:建立高效液相色谱法测定决明子饮片中红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷、橙黄决明素葡萄糖苷3个苷类成分和橙黄决明素、黄决明素、决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚6个苷元的含量.方法:采用Agilent ZORBAX SB-C1s色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为室温.流动相Ⅰ为乙腈-四氢呋喃-1％冰醋酸水溶液(18:3:79),检测波长为278 nm;流动相Ⅱ为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为284 nm,分别测定苷和苷元类成分的含量.结果:红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷、橙黄决明素葡萄糖苷、橙黄决明素、黄决明素、决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的进样量分别在0.051 ～2.0、0.054～2.1、0.020～0.78、0.050～0.50、0.018～0.18、0.015 ～0.15、0.013 ～0.13、0.085 ～0.85、0.026～0.26 μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)在97.6％ ～ 101.6％,RSD在1.4％ ～2.4％.不同来源的决明子饮片中9个成分的含量差异显著.结论:本方法为决明子饮片的全面质量控制提供了参考.
