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气相色谱内标法测定黄芩提取物亚微乳中的乙醇残留
目的:建立黄芩提取物亚微乳中的乙醇留量的测定方法.方法:毛细管气相色谱法,以甲醇为内标,色谱柱为SUPELCOWAXlO聚乙二醇毛细管柱,检测器为氢焰离子化检测器；程序升温(初始温度80℃,以8℃·min-1速率升至120℃),载气为氮气,检测器为FID.结果:乙醇含量在0.101～1.005 g·L-1线性关系良好(R2 =0.998 8)；平均回收率100.42％,RSD2.27％；低检测限3.03 mg·L-1.结论:该法灵敏、准确、可靠,适用于本品中乙醇残留量测定.
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顶空气相色谱法测定生脉注射液中乙醇残留量
目的:建立顶空气相色谱法测定生脉注射液中乙醇残留量的方法.方法:色谱柱为HP-5柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);载气为氮气,流速为1 ml/min;分流比1:1;检测器温度250℃;进样口温度200℃;恒温50℃保持6 min.顶空进样,平衡温度80℃,平衡时间10 min,进样量1 ml.结果:色谱条件下,乙醇的理论塔板数≥160000,乙醇峰与相邻峰的分离度≥3.0.乙醇浓度在0.001％～0.020％范围内线性关系良好,检测限为0.00006％(V/V).结论:本方法快速、灵敏且准确,重复性好,适用于生脉注射液中乙醇残留量的检测.
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顶空气相色谱法测定红花注射液中乙醇残留量
目的 建立顶空气相色谱法测定红花注射液中乙醇残留量测定方法.方法 采用气相色谱法测定,色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管柱,载气为氮气,流速为4.0mL·min-1.FID检测器,温度为250℃；进样口温度为200℃；程序升温为初始温度50℃,保持10min,后运行温度为180℃,保持8min.顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为20min,分流比为2∶1.水为溶剂,乙腈为内标物.结果 被测物乙醇和内标乙腈在此色谱条件下均能得到很好的分离,空白对照无干扰,被测物乙醇和内标乙腈峰面积比值与检测浓度呈良好的线性关系,相关系数r为1.0000；平均回收率为99.63％,RSD为0.39％.结论 本试验方法简便、准确、重复性好,适合中药注射剂红花注射液中乙醇残留量的检测.
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盐酸阿扎司琼成盐工艺研究
目的:改进盐酸阿扎司琼成盐工艺,解决成品中乙醇残留量超标的质量问题.方法:用正交试验和稳定性考察进行成盐工艺筛选,用气相色谱法测定乙醇残留量.结果:成盐工艺经改进后,成品中乙醇残留量在规定范围内.结论:本成盐工艺有效,操作可行,产品质量稳定.
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气相内标法测定甘氨双唑钠中乙醇残留量的不确定度评定
目的 建立气相色谱内标法(GC)测定甘氨双唑钠中乙醇残留量的测量不确定度评定方法.方法 通过建立气相色谱内标法测定含量的数学模型,对各个不确定度因素进行评估,计算合成不确定度,终给出测量结果在95％置信区间下的扩展不确定度.结果 本次实验的甘氨双唑钠中的乙醇残留量测定结果为(0.46±0.01)％.结论 建立的不确定度评定法适用于气相内标法测定药物有机溶剂残留量的不确定度分析.
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顶空气相色谱法测定头孢氨苄颗粒中乙醇的残留量
目的 建立头孢氨苄颗粒中乙醇残留量的测定方法.方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-WAX石英毛细管柱,载气:氮气,FID检测器,等温程序:60℃保持10min,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为25min,进样口温度:150℃,检测器250℃.结果 乙醇在43.1～247.8μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999),平均回收率均在100.5％,RSD为2.64％(n=9).结论 该方法专属性强、重复性好、结果可靠,适用于头孢氨苄颗粒中乙醇残留量的检测.
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顶空气相色谱法测定氨曲南中乙醇残留量
目的 建立氨曲南原料药中乙醇残留量测定方法.方法 采用顶空气相色谱法测定.色谱柱为以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定液的石英毛细管(30 m×0.32 mm);氢火焰离子化检测器:进样口温度200 ℃,检测器温度250 ℃;柱温:程序升温,初始温度40℃维持10 min后,以每分钟10 ℃的升温速率升至160 ℃;载气:氮气,分流比为1∶5;顶空进样,顶空瓶平衡温度为80 ℃,平衡时间为30 min.结果 待测物均能得到很好的分离;峰面积与浓度呈良好的线性关系(Y=6.279X,R=0.999 7);精密度良好(RSD 2.8%).结论 该法可用于氨曲南原料药中乙醇残留量的检测.
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顶空气相色谱法测定医用透明质酸钠凝胶中乙醇残留量
用顶空气相色谱法,测定医用透明质酸钠凝胶中乙醇残留量.采用HP-5毛细管柱;柱温:100℃;进样口温度:200℃;检测器温度:250℃;气体流速:N210ml/min,H240ml/min,Air375ml/min.结果表明:线性试验与精密度良好,回收率为96%～105%,RSD为5.6%,检出限为0.1μg/g.采用顶空气相色谱法,测定医用透明质酸钠凝胶中乙醇残留量,简便、准确.
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康卫氏平皿扩散法定量检测血液制品中乙醇残留量
目的 建立定量测定血液制品中乙醇残留量的方法.方法 运用改进的康卫氏皿扩散法测定血液制品中乙醇残留量.结果 本法平均回收率及RSD%分别为101.26%±1.63%,1.61%,线性范围在0.05399~0.5399 mg/ml,本方法重复性、稳定性、准确度较好.结论 康卫氏皿扩散法可用作定量检测血液制品中乙醇残留量的方法.
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甘草次酸脂质体中乙醇残留量的顶空气相色谱法测定
目的 建立甘草次酸脂质体中乙醇残留量的气相色谱测定方法.方法 采用毛细管气相色谱法,色谱柱为HP -5,载气为氮气,检测器为FID,柱温采用程序升温,初始温度为70℃,保持3 min,以5℃·min-1升温至90℃,再以10℃·min -升温至200℃,保留5 min,顶空进样,进样体积为lml.结果 乙醇在20.1 ～1 005 mg·L-1内线性关系良好,r=0.9993 (n=3),低检测限和定量限分别为0.63 mg·L-1和2.51 mg·L-1.高、中、低浓度的回收率分别为97.94％,99.46％和96.56％.结论 该毛细管气相色谱法灵敏、准确、可靠,适用于甘草次酸脂质体中乙醇残留量的测定.
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顶空毛细管气相色谱法测定丹参多酚酸盐原料中乙醇残留量
目的:建立丹参多酚酸盐原料中乙醇残留量的测定方法,并测定其残留量.方法:采用顶空毛细管气相色谱法,以水为溶剂,色谱柱为HP-5(5％苯基～95％甲基聚硅氧烷固定液)石英毛细管柱(30m×0.32 mm,0.5 μm),载气为氮气.进样口温度为220℃,FID检测器温度为260℃,柱温为50℃;顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min,分流比2∶1.结果:被测物能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度和回收率良好.结论:该法可用于丹参多酚酸盐原料中乙醇残留量的检测.
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顶空毛细管气相色谱法测定头孢克肟颗粒中乙醇残留量
目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定头孢克肟颗粒剂中的乙醇残留量分析方法.方法:采用顶空进样气相色谱法,以丙酮为内标,键合聚乙二醇(HP-INNOWAX)石英毛细管色谱柱;柱升温程序:50℃(保持6 min),以40℃·min-1的速率升至150℃(保持5 min);进样口温度200℃;检测口(FID)温度250℃;氮气为载气,流速:1.0 ml·min-1;分流进样,分流比1.0:1;顶空温度85℃,平衡时间30 min,进样时间1 min.结果:乙醇在0.02～1.00 mg· ml-1浓度范围内线性关系良好,r=0.999 7,低检测限为0.1 μg· ml-1.加样回收率为86.8%,RSD=1.96%.结论:本法简便、快速、结果准确,适用于头孢克肟颗粒剂中乙醇残留量检测.
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气相色谱法测定硝苯地平缓释片中的乙醇残留量
目的 建立硝苯地平缓释片中乙醇残留量的测定方法.方法 采用毛细管柱,顶空气相色谱法,SGE-H2毛细管柱;柱温60℃,保持3 min,以N2为载气,分流比1:1;以水为溶剂;顶空平衡温度为75℃,平衡时间为30～60 min;进样口温度200℃;FID检测器,检测器温度250℃.结果 乙醇在10～200 μg/ml进样量范围内,与乙醇浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.998 2),加样回收试验乙醇的平均回收率为101.5%,RSD为2.29%(n=9).结论 所建立的方法专属性好,简便准确,可用于检测硝苯地平缓释片中的乙醇残留溶剂.
