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胆南星发酵制品与混合蒸制品的鉴别研究
目的:以猪胆汁及天南星、制天南星为原料分别制备发酵制胆南星及混合蒸制胆南星,以胆汁酸类成分为指标,建立以猪胆汁为炮制辅料的胆南星2种炮制品的薄层鉴别及HPLC-ELSD特征图谱.方法:采用硅胶G薄层板,以石油醚:丙酮:冰醋酸(11:8:0.8)为展开剂,10％ 硫酸乙醇溶液为显色剂,建立薄层色谱鉴别方法.采用Agilent Eclipse XDB C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈与0.1％ 冰醋酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温为30℃,ELSD:漂移管温度为105℃,氮气流量为2.5 mL/min,建立胆南星HPLC-ELSD特征图谱鉴别方法.结果:TLC和HPLC-ELSD图谱均显示发酵制胆南星可检测到游离型胆汁酸类成分猪胆酸(HCA)、猪去氧胆酸(HDCA)和鹅去氧胆酸(CDCA)3个特征成分,而混合蒸制胆南星中未检测出;混合蒸制胆南星可检测到结合型胆汁酸类成分甘氨猪去氧胆酸(GHDCA)和甘氨鹅去氧胆酸(GCDCA)2个特征成分,而发酵制胆南星中未检测出.结论:所建胆汁酸类成分的薄层色谱鉴别法(TLC)和高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)均可有效鉴别胆南星的发酵制品和混合蒸制品,为胆南星质量控制提供依据.
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不同加工方法对延胡索3种生物碱含量的影响
目的 比较不同加工方法 对延胡索药材中有效成分的影响.方法 采用HPLC测定延胡索中原阿片碱、去氢紫堇碱、延胡索乙素的含量.色谱柱:Agilent HC-C18(2)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈:0.1%磷酸水溶液(三乙胺调pH 5.3)=26:74;流速:1.0 mL/min;柱温:35℃;检测波长:280 nm;进样量:10μL.在上述色谱条件下,3种成分均得到很好分离,各成分质量与峰面积在相应范围内线性关系良好(r2≥0.9996),平均加样回收率分别为100.31%、99.34%、99.34%(RSD≤2.70%).结果 大号规格(鲜品直径2.0~3.0 cm)煮制时间5~6 min、中号规格(鲜品直径1.5~1.9 cm)煮制时间2~4 min、小号规格(鲜品直径0.7~1.4 cm)煮制时间1~2 min者中原阿片碱、去氢紫堇碱、延胡索乙素的含量及3种生物碱总含量比各组其他样品高,经煮制加工的延胡索药材样品中3种生物碱的含量总体低于蒸制加工所得的延胡索药材.结论 本研究为延胡索药材产地加工工艺的确定提供了依据.
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不同蒸制时间对人参活性成分及其药代动力学行为与抗炎作用的影响研究
选用优质人参分别高压蒸制0,2,4,8h后制备人参提取物,并利用HPLC研究人参蒸制前后的化学成分发生的变化;采用UFLC-MS/MS多反应监测(MRM)定量分析,以地高辛为内标物在负离子模式条件下,研究灌服不同蒸制时间的人参提取物的小鼠体内人参皂苷类成分的药代动力学行为差异;以及通过给灌胃人参提取物1周后的小鼠腹腔注射脂多糖(LPS),建立炎症模型,运用酶联免疫法检测炎症模型小鼠血浆中的肿瘤坏死因子α(TNF-α)和白细胞介素-1β(IL-1β)的含量,探讨不同蒸制时间对人参发挥抗炎作用的影响.经测定灌服蒸制8h的人参提取物可明显降低炎症模型小鼠血浆中的TNF-α和IL-1β含量.研究结果表明人参经蒸制后化学成分发生变化,入血成分相应改变,人参经蒸制8h后有助于起到抗炎效果,为进一步揭示人参发挥抗炎作用的物质基础和量效关系提供实验依据.
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蒸制对乌天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的含量的影响
目的:通过HPLC法测定蒸制前后乌天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的含量,通过对比探索出物理方法蒸制对乌天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的含量的影响.方法:色谱柱Agilent XDB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸溶液(3:97),流速1.0mL/min,检测波长220nm,柱温35℃.结果:乌天麻蒸制后天麻素和对羟基苯甲醇含量有明显的变化,为新鲜乌天麻1.28~1.51倍;对羟基苯甲醇转化为天麻素转化率为0.63~0.86.结论:蒸制后天麻素和对羟基苯甲醇总含量为新鲜乌天麻的1.28~1.51倍,对羟基苯甲醇转化为天麻素的转化率为0.63~0.86.
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玄参蒸制不同时间5-羟甲基糠醛的含量比较
目的:测定并考察玄参蒸制过程中5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethyl-furfural,5-HMF)的含量变化.方法:采用反相高效液相色潜法法测定不同蒸制时间的玄参样品中5-HMF的含量.结果:随着时间的延长,5-HMF的含量从0.03％增至0.66％.结论:玄参蒸制过程中主要有效成分5-HMF的含量随着时间的变化发生明显差异性变化,实验结果为制定玄参饮片的质量标准提供了一定的依据.
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高效液相色谱法在中药炮制中的应用
目的 介绍HPLC法在中药炮制中的应用现状.方法 通过查阅文献,进行归纳总结.结果 HPLC法在筛选炮制工艺、评价炮制品质量、检测中药炮制前后有效成分的含量变化方面应用日趋广泛.结论 HPLC法的检测结果可为革新和提高传统炮制工艺、科学使用辅料提供依据.
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浅谈中药的蒸制进展
蒸制是中药传统炮制中常用技术之一, 是将净选后的中药装入蒸制容器内用水蒸气加热或隔热水加热至一定程度的炮制方法, 其中不加辅料的蒸法称为清蒸, 加辅料(酒、醋、药汁等)的蒸法为加辅料蒸[1].通过对文献查阅整理, 研究蒸制的发展历程, 以为规范蒸制工艺、提高饮片质量提供有益借鉴.
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三七蒸制前后主要活性成分体内药动学及其抗血小板聚集活性比较研究
目的 研究不同蒸制时间(0、2、4、8h)三七主要活性成分变化、体内药动学和抗血小板聚集活性之间的关系.方法 采用高效液相色谱(HPLC-UV)法分析三七蒸制前后主要活性成分变化;大鼠ig 500 mg/kg不同蒸制时间的三七样品液后于不同时间点眼眶取血,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定三七蒸制前后主要皂苷的血药浓度,运用DAS 3.2.6软件计算各成分的药动学参数;采用PAPE-.型血小板聚集/血凝测定仪检测抗血小板聚集活性.结果 蒸制过程降低了生物活性物质三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rd、Rb1、Re的水平,并产生了新的成分人参皂苷Rg2、Rg3、Rh1、F2、Rk3、砒h4.人参皂苷Rb1、Rd的脱糖基代谢产物人参皂苷Rg3与原型皂苷人参皂苷Rb1比较,tmax略有降低,表明脱糖基之后吸收速度加快.蒸三七比生三七有更明显的抗血小板聚集活性,且随着蒸制过程的延长,抗血小板聚集活性更强.结论 三七蒸制后,皂苷类成分脱糖基后可能产生活性更强的成分,某些脱糖基代谢产物更易吸收入血,可能导致抗凝血活性增强.
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一测多评法与电子眼和电子舌技术相结合优化山茱萸蒸制时间
目的 建立山茱萸药材及饮片的一测多评法(QAMS),并将此法与电子眼和电子舌技术相结合,优选山茱萸佳蒸制时间.方法 以山茱萸药材及饮片为研究对象,采用HPLC法测定没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、莫诺苷、山茱萸新苷、马钱苷量;通过建立没食子酸、5-HMF、莫诺苷、山茱萸新苷与内参物马钱苷之间的相对校正因子(RCF),计算各种成分的量;运用电子眼和电子舌技术进行颜色与滋味测定,所得数据用主成分分析(PCA)法进行分析;综合分析3种方法所得结果,对山茱萸佳蒸制时间进行优选.结果 被测定的5种成分色谱峰均有良好的分离度,方法精密度、重复性的RSD均小于2％,在室温条件下24 h内稳定性良好,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r≥0.999 6),平均加样回收率为98％～100.1％,RSD均＜2％;在一定线性范围内马钱苷与没食子酸、5-HMF、莫诺苷、山茱萸新苷间的RCF分别为0.560、1.344、1.255、0.972.电子眼和电子舌PCA中,主成分之和分别为94.618％和94.98％,识别指数(DI)分别为98和93,说明山茱萸全部样品能够通过电子眼和电子舌很好地区分开来.综合分析3种方法所得结果,优选出山茱萸佳蒸制时间为4h.结论 通过QAMS分析指标成分量,与电子眼和电子舌技术进行颜色与滋味测定的结合应用,能够优选出山茱萸佳蒸制时间.
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昭通产乌天麻的变温干燥工艺研究
目的杜绝昭通产乌天麻Gastrodia elata传统干燥方式引发的硫超标问题并进一步提高干燥效率.方法从不同断生时间及干燥参数对昭通产乌天麻药材外观、内在质量影响的角度探究了适应现代化加工设备的乌天麻干燥工艺.结果二级鲜乌天麻在95℃下蒸制4 min即可完成断生;优干燥工艺为乌天麻在蒸制后室温下摆放12h自然挥干表面水分再进行干燥,初始温度为30℃,1d后每12小时升2℃直至40℃,再以每12小时升5℃的速度至60℃,直至乌天麻干燥,共耗时6d.经该工艺干燥后的乌天麻外观呈浅褐色,整体形变小,表皮褶皱浅,厚重,无空心,天麻素量为0.93％,可溶性浸出物量为20.1％,总灰分为2.65％,各项指标均符合《中国药典》2010年版要求.结论该干燥工艺适用于现代化加工设备,在保障乌天麻外观质量的同时可提高内在质量,并杜绝使用硫磺,有效提高生产效率和安全性,适宜在昭通地区乌天麻干燥中推广应用.
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醋蒸香附炮制工艺研究
目的 建立醋香附蒸制炮制工艺,为提高醋香附质量提供参考.方法 采用浸出物检测、挥发油定量检测分析方法,考察辅料米醋稀释倍数、闷润时间、蒸制压力、蒸制温度及蒸制时间对醋香附质量的影响.结果 通过对不同炮制工艺得到的醋香附样品外观及指标成分测定比较,表明取药物质量20％的米醋,用米醋质量20％的水进行稀释搅匀,闷润70 h,蒸制压力为0.10 MPa,蒸制温度为110℃,蒸制时间为4.5 h(大档)或4h(小档),效果佳.结论 该炮制工艺稳定可靠,相比《中国药典》2010年版的炒制炮制工艺,能更好地控制醋香附工艺参数,为醋香附的炮制提供了科学依据.
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不同蒸制时间首乌对鼠肠蠕动的影响
[目的]探讨不同蒸制时间的首乌对鼠肠蠕动的影响.[方法]采用肠道炭末推进法分析不同蒸制时间首乌对小鼠排便次数、小肠墨汁推进率和大鼠结肠墨汁推进率的影响.[结果]生首乌组及清蒸制2,4,6h组小鼠排便次数增加,与生理盐水组比较有显著性差异;生首乌组及清蒸制2,4,6,8h组大、小鼠肠推进率较生理盐水组明显增加,相比较有显著性差异.[结论]生首乌及蒸制2,4,6,8h的制首乌具有促进鼠肠蠕动的作用,而蒸制10h的制首乌的肠蠕动作用则明显减弱,故制首乌的佳蒸制时间为10h.
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HPLC分析不同蒸制温度下川乌化学成分的变化
目的:HPLC分析不同蒸制温度下川鸟化学成分变化情况.方法:在100℃、110℃条件下分别蒸制川乌0、0.5、1、2、4、8h,测定制川乌中双酯型生物碱和单酯型苯甲酰类生物碱含量,并通过指纹图谱结合主成分分析(PCA)对川鸟蒸制过程中化学成分变化进行分析.结果:2种蒸制条件下,双酯型生物碱水解转化成单酯型苯甲酰类生物碱,110℃在1～2h完成乌头碱的转化,达到炮制目的.结论:高温蒸制方法简单、可行而且易于控制,可作为代替川鸟传统炮制工艺的新方法.
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5种炮制方法对南葶苈子脂肪油组成和含量的影响
目的 考察制霜、蒸制、酒炙、盐炙、醋炙对南葶苈子Descurainiae Semen脂肪油组成和含有量的影响.方法 5种方法分别炮制南葶苈子,石油醚提取各炮制品脂肪油后将其衍生化,GC-MS法进行定性鉴定和定量测定.结果 除制霜法外,各炮制方法均能提高脂肪油提取率.与生品比较,各炮制品中脂肪油数量减少,但含有量均增加.所得脂肪油主要组成为不饱和脂肪酸,除醋炙品外,各炮制品中其含有量均高于生品.结论 不同炮制方法对南葶苈子脂肪油组成和含有量的影响有明显差异,其中醋炙炮制效果不理想.
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蒸制处理改进肉苁蓉产地加工的质量
目的 探讨蒸制处理对肉苁蓉Cistanche deserticol Y.C.Ma产地加工外观性状和内在品质的影响.方法 肉苁蓉均分为晒干组和蒸制组,紫外分光光度计、HPLC和酶标仪对两组的粉末色度、有效成分含有量、DPPH自由基清除能力和Fe3+还原能力进行测定.结果 蒸制组的外观性状比晒干组更柔软顺直,粉末颜色更鲜亮.除肉苁蓉苷A外,蒸制组苯乙醇苷类(松果菊苷,毛蕊花糖苷,异毛蕊花糖苷和2'-乙酰基毛蕊花糖苷)、多糖、可溶性糖以及醇溶性浸出物的含有量均显著高于晒干组(P＜0.05),而且抗氧化活性也显著高于后者(P＜0.01).结论 蒸制处理可适应肉苁蓉的大规模产地加工.
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基于酯型生物碱含量变化选择蒸制附片
目的 基于6种酯型生物碱含有量的变化,选择合适的蒸制附片.方法 采用HPLC法,测定鲜附片、生附片、浸附片中3种双酯类生物碱(中乌头碱、乌头碱、次乌头碱)和3种单酯类生物碱(苯甲酰中乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱)的含有量.结果 蒸制过程中双酯型生物碱的含有量迅速减少,而单酯型生物碱的含有量迅速增加,然后稳定在一定水平,但随蒸制时间延长会逐渐降低.结论 鲜附片更适合进行蒸制,蒸制时间以4～10h为宜.
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蒸制时间对佛手主要成分与抗氧化活性的影响
目的 研究不同蒸制时间对佛手总黄酮、橙皮苷及5,7-二甲氧基香豆素成分及其抗氧化活性的影响.方法 采用紫外分光光度法测定佛手总黄酮含有量;HPLC法测定橙皮苷及5,7-二甲氧基香豆素含有量;DPPH法检测这些化合物的抗氧化活性.结果 2.5h蒸制时间对佛手总黄酮和橙皮苷的含有量均出现峰值,分别达到50.416 mg/g和1.038 mg/g,蒸制后5,7-二甲氧基香豆素含有量呈减少趋势,2.5h蒸制下降少,为1.628 mg/g.蒸制2.5h的佛手抗氧化能力强.结论 蒸制时间对制佛手主要成分及抗氧化均有显著影响,且总黄酮和橙皮苷的量与其抗氧化活性之间具有相关性.
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浅析用山楂天然红色素替代胭脂红在健胃消食咀嚼片中的应用
用鲜山楂中的天然红色素及酸味、鲜味替代合成的食品添加剂(胭脂红、枸橼酸及山楂香精),改善健胃消食咀嚼片外观、性状及口感,对天然色素的应用技术进行研究,为健胃消食咀嚼片的生产提供技术支持.
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正交试验法优选鲜天麻的蒸制干燥工艺
目的确定鲜天麻蒸制干燥的佳工艺.方法以天麻素作为质控指标,采用正交设计法对鲜天麻加工过程中蒸制干燥温度和时间进行优选.结果鲜天麻的佳蒸制干燥工艺确定为(120±2) ℃蒸3 min, (60±3) ℃烘干.
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闽产多花黄精产地加工方法初步研究
目的 以黄精多糖、稀醇溶性浸出物、水溶性浸出物为指标,考察南武夷山区多花黄精产地趁鲜加工对黄精质量的影响.方法 采用分光光度法测定黄精多糖含量,2015年版《中国药典》第四部通则2201法测定水溶性及醇溶性浸出物.结果 以3种指标性成分含量及总评分数为指标,比较了烫制、煮制和蒸制"杀青"对2~4 mm、6~8 mm厚片、去须根个货、带须根个货黄精质量的影响.结论 黄精去须根个货产地"杀青"以煮制20min的方法较佳,黄精切片产地"杀青"以蒸制1h方法较佳.
