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黄连配方颗粒高效液相色谱特征图谱研究
目的:建立黄连配方颗粒高效液相色谱(HPLC)特征图谱,为黄连配方颗粒的品种鉴别和质量控制提供参考依据.方法:色谱柱为Megres5-C18(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈m.05 mol·L-1磷酸二氢钾水溶液(磷酸调节pH值为4.0)梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-1,柱温为30℃,检测波长为345 nm,进样量为10μL.结果:由5个共有峰构成黄连配方颗粒的特征图谱,且10批样品的相似度在0.999以上.结论:HPLC法精密度、稳定性、重复性良好,可为黄连配方颗粒的鉴别和质量评价提供参考.
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黄连配方颗粒薄层鉴别方法研究
目的:建立黄连配方颗粒的鉴别方法.方法:采用薄层色谱法对味连、雅连和云连中的多个生物碱成分进行表达,以寻找鉴别特征.结果:建立鉴别川连(味连、雅连)和云连的TLC特征谱,并对10批市售黄连配方颗粒进行鉴别.结论:所建立的黄连配方颗粒TLC鉴别法专属性高,实用性强.
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黄连配方颗粒质量标准研究
目的:建立黄连配方颗粒质量标准.方法:采用薄层色谱法,对黄连颗粒中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀进行了薄层定性鉴别;采用高效液相色谱法对其中的盐酸小檗碱、盐酸药根碱进行了含量测定.结果:盐酸小檗碱在0.17076～0.838μg间线性关系良好,r=0.99996,平均回收率为98.82%,RSD为1.702%;盐酸药根碱在0.11796～0.5898μg间线性关系良好,r=0.99959,平均回收率为98.4%,RSD为1.312%.在TLC图谱中可检出黄连的特征斑点.结论:本法操作简便、准确、重现性好,能够控制黄连配方颗粒的质量.
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黄连配方颗粒的HPLC鉴别
目的:建立黄连配方颗粒的鉴别方法.方法:采用薄层色谱法对味连、雅连和云连中的多个生物碱成分进行表达,以寻找鉴别特征.结果:建立了鉴别川连(味连、雅连)和云连的HPLC特征谱,并对10批市售黄连配方颗粒进行了鉴别.结论:所建立的黄连配方颗粒HPLC鉴别法专属性高,实用性强.
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不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量比较
目的考察不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量.方法用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量.色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为0.2 mol·L-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH至3.0)-乙腈(70:30);流速为1 mL·min-1;柱温为30 ℃;检测波长为345 nm.结果不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱含量为3.67～72.53 mg·包-1,盐酸巴马亭含量为0.60～28.70 mg·包-1,盐酸药根碱含量为5.40～26.54 mg·包-1.结论不同厂家产品盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量差异显著.
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一测多评法测定黄连配方颗粒中4个成分的含量
目的 验证2010年版《中国药典(一部)》测定黄连药材的方法能否适用于黄连配方颗粒,建立黄连配方颗粒的一测多评标准(QAMS).方法 仅测定其中小檗碱的含量,通过确定它与其余待测成分(巴马汀、黄连碱、表小檗碱)间的内在函数关系,建立其一测多评法的多指标质量控制方法.结果 小檗碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀重复性试验结果的RSD分别为0.87％,0.73％,0.88％,1.23％,小檗碱进样量在0.22737 ～0.90949μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r2 =0.9999),小檗碱平均回收率为103.23％,RSD为1.10％(n=6).结论 黄连配方颗粒中4个生物碱的含量可以用一测多评法进行测定,可用于黄连配方颗粒的质量控制.
