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氯丙醇对大鼠的毒性研究
进行氯丙醇对大鼠毒作用研究,并进行氯丙醇暴露对健康影响评价的生物效应标志物探讨,为进行人群氯丙醇暴露对健康的影响评价提供科学依据.选用健康雄性断乳SD大鼠176只,随机分为8组,经口灌胃给予0、0.25、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0、16.0 mg/kg 的3-氯-1,2-丙二醇(3-MCDP) 90天,进行体重、食物利用率、血液学指标、血生化指标、尿液中N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷酶(NAG)、γ-谷胺酰转肽酶(GGT)和总蛋白、精子数目、精子存活率和畸形率、睾丸组织中乳酸脱氢酶(LDH)和乳酸脱氢酶同工酶-X(LDH-X)、脏体比及其病理组织学测定和分析.结果表明,不同暴露剂量的氯丙醇对动物体重、食物利用率、血红蛋白、红细胞、白细胞、血丙氨酸氨基转移酶(AST)、天冬氨酸氨基转移酶(ALT)、肌酐、尿素氮、血清碱性磷酸酶(ALP)、乳酸脱氢酶(LDH)、总蛋白、白蛋白、尿GGT酶和总蛋白及睾丸LDH酶均未见显著影响.在4.0、8.0和16.0mg/kg剂量组,动物尿N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷酶(NAG)活性显著增加,肾体比增大,并出现肾毒性病理改变,精子数目也降低.在8.0和16.0mg/kg剂量组,精子存活率和睾丸LDH-X显著降低,睾丸和附睾出现病理改变,3-MCDP无致精子畸变作用.由此可见尿液中NAG酶活性和精子数目为反映3-MCDP毒效应较敏感的指标,由于尿作为生物材料取材方便,因此尿液中NAG活性是较好的用于评价3-MCDP对健康影响的生物效应标志物,但作为人群健康效应评价的标志物是否敏感尚需在人群实验中得到验证.
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毛细管气相色谱法结合质谱确证法检测尿液中氯丙醇痕量代谢产物β-氯乳酸的研究
为监测食品污染物3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD),首次建立了人体尿液中痕量β-氯乳酸的测定方法.尿样经硅藻土基质分散固相萃取(MSPD),再经2步衍生(先甲酯化后七氟丁酰化)后得到GC分析用的衍生物,并对衍生的条件作了优化.衍生物在HP1701毛细管柱中经程序升温得到良好的分离,用GC-MS进行确证并用电子捕获检测器(ECD)定量检测.方法的检出限为1.0μg/L,当以11.5 μg/L水平加标时,尿液β-氯乳酸的平均回收率为75.3%(62.5%~113%,n=6),RSD为23.0%.在浓度12~450μg/L范围内,β-氯乳酸与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r为0.996 9,满足了尿液中痕量β-氯乳酸的分析要求.
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2003-2005年中国酱油中氯丙醇监测结果与分析
为了解中国酱油的卫生质量,2003-2005年全国食品污染物监测网在中国14个省市监测了酱油中氯丙醇的污染,3年共监测915个样品,统计结果显示中国酱油中氯丙醇的3年总平均值为0.892 mg/kg,总检出率为70.88%,如以酸水解植物蛋白调味液行业标准1 mg/kg来判定,其总超标率为11.34%,大值达到189 mg/kg.从地区分布分析,广西、浙江、河北、河南的总平均值为1.142~1.793 mg/kg,属于严重污染水平地区;福建、陕西、广东、重庆、山东、江苏、吉林和湖北的总平均值为0.209~0.995 mg/kg,属于中等污染水平地区;上海和北京的总平均值为0.15和0.03mg/kg,污染水平低于其他地区.我国部分酱油生产企业在酱油中加入酸水解蛋白调味液,致使酱油中氯丙醇污染严重.
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稳定性同位素稀释技术结合GC-MS测定酱油中多组分氯丙醇的研究
目的以两种同位素内标建立同时测定酱油中4种氯丙醇的GC-MS方法.方法试样中加入稳定性氘代同位素内标,采用硅藻土Extrelut(R)NT进行基质固相分散萃取结合固相萃取净化酱油试样,经七氟丁酰衍生化后,在DB-5毛细管柱中经程序升温得到良好的分离,用选择离子储存(SIS)定量.结果各个氯丙醇在进样量为20~500pg范围内线性良好(r》0.999),3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、1,3-二氯丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯丙醇(2,3-DCP)的定量限分别为0.003、0.005和0.005 mg/kg;3种浓度水平下加标重复测定6次,回收率分别为98.8%~115%、75.0%~119%和93.6%~132%,精密度分别为6.99%~16.2%、3.80%~9.25%和7.07%~10.4%.结论该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和特异性,满足了酱油样品中痕量氯丙醇的分析要求.
关键词: 气相色谱-质谱法(GC/MS) 氯丙醇 调味品 -
一种制备二羟丙茶碱的新工艺
目的 针对现有二羟丙茶碱工艺方法收率低,副产物较多,对环保产生较大压力的问题,研发了一种制备二羟丙茶碱的新工艺.方法 采用有机相代替水相反应,并采用弱碱性盐类作为催化剂,生成二羟丙茶碱.结果 确定了生产二羟丙茶碱的佳反应条件为DMF/无水碳酸钾体系,茶碱:氯丙醇=1:1.2,氯丙醇滴加30min,二羟丙茶碱收率由原工艺的66%提高到82%,减少副产物产生.结论 该新工艺提高了二羟丙茶碱的收率,减少副产物残留,具有很好的工业化前景.
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规范卫生注册操作提高出口食品加工企业质量保证能力
食品的卫生质量直接关系到消费者的身心健康.近年来,国际上频频发生重大的食品安全卫生质量事件,如大肠杆菌O157:H7、疯牛病、二恶英、氯丙醇、禽流感、瘦肉精、吊白块等等.各国政府一直对食品安全予以高度重视,并采取种种措施加强对本国生产和进口食品的安全卫生质量.
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警惕食品中的有毒物质 ——氯丙醇
氯丙醇是继二恶英之后,食品污染领域又一个热点问题.早在20世纪70年代,人们就发现氯丙醇能够使精子减少,活性降低,抑制雄性激素生成,使生殖能力下降.
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氯丙醇对大鼠脂质过氧化作用影响
传统水解植物蛋白生产工艺,是将植物蛋白质用浓盐酸在109℃下回流酸解,为提高氨基酸得率,需要加入过量盐酸.若原料(如豆粕等)中还留存脂肪和油脂,则其中的三酰甘油就同时水解成丙三醇,并进一步与盐酸反应成氯丙醇~([1]).
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调味品中氯丙醇气相色谱法测定
毒理学研究表明,氯丙醇对人体的肝、肾、生殖系统、神经系统有一定损害,且有潜在的致癌性.目前调味品中氯丙醇(3-MCPD、1,3-DCP)严格控制限量,规定3-MCPD<1mg/L、1,3-DCP<50μg/L.本文采用电子捕获检测器(GC-ECD),同时快速测定1,3-DCP和2,3-DCP.
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食品中3-氯丙醇的污染状况及其毒性研究进展
2001年6月英国、马来西亚等国的新闻媒体报道,从包括中国在内的东南亚国家生产的酱油中检出致癌物质3-氯-1,2-丙二醇(3-Chloro-1,2-propanediol,又称3-Monochloropropane-1,2-diol,简称3-MCPD),并要求各输出国提供产品的3-MCPD检测报告.
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食品加工中非环结构有害物检测方法研究进展
随着对食品安全的关注,发现经过加工的食品中出现了一些对健康有害的物质.起初人们关注的大多是环状结构的化合物,如多环芳烃和杂环胺等,而忽视了那些非环状物质.自20世纪末期,发现丙烯酰胺、氯丙醇和反式单烯脂肪酸等非环状结构的有机类有害物质,并对食用者的健康构成了威胁.
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食品中氯丙醇的危害及其消除方法研究进展
氯丙醇是自发现二噁英之后又一被发现的食品污染物,随着对氯丙醇研究的深入和检测方法的不断革新,人们在越来越多的食品中发现了不同程度的氯丙醇污染。为了对该食品污染物加以控制,本文对氯丙醇的产生原因、对人体的危害及其消除方法的研究情况加以综述。
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调味品中氯丙醇污染及研究
1999年我国大陆及香港行政区出口到欧洲的酱油、蚝油等调味品因3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的含量超过进口国的限量标准而被停止销售,给中国企业造成了巨大的经济损失[1].此事经媒体报道后引起了中国政府和卫生监督部门的重视,氯丙醇的污染问题开始被广大群众所关心.
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同位素内标GC-MS法测定酱油中4种氯丙醇的不确定度评定
目的 对同位素内标GC-MS方法测定酱油中4种氯丙醇测定结果的不确定度进行评定,并对整个测定过程中的不确定度来源进行分析.方法 通过建立数学模型,分析试样测量不确定度的来源,并合成扩展不确定度.结果 同位素内标GC-MS方法测定酱油中4种氯丙醇含量引入的扩展不确定度分别为0.017、0.32、0.013、0.028μg/kg,k=2,P=95%.结论 标准溶液配制及标准曲线拟合是不确定度的主要来源.
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调味品中氯丙醇残留问题
1概况 1999年下半年以来,我国大陆及香港出口到英国、瑞典等国的酱油、蚝油等调味品因三氯丙醇含量超过进口国规定的限量而被停止销售,造成巨大的经济损失.2000年3~4月,北京市卫生局卫生防疫站对北京市场上30件调味品及类似产品进行抽查,有5种产品其氯丙醇残留在比较高的水平( > 1mg/kg)[1].
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口服三氯丙烷致肝功能衰竭死亡
病例1患者男性,53岁。因口渴误服矿泉水瓶内装“稀料”[定性检测含三氯丙烷(TCP)和二氯丙醇]约10 ml,7h后出现恶心、呕吐。于2010年1月20日上午急诊入院。体检:血压100/70 mm Hg(1 mm Hg=0.133 kPa),心率97次/min,体温36.3℃,呼吸20次/min;神志清楚,皮肤无出血点及黄疸;双肺呼吸音清,未闻及干湿罗音;心律齐,无杂音;腹部平坦、柔软,无压痛及反跳痛,肝脾肋下缘未触及肿大。
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泰国酱油氯丙醇污染与控制情况
泰国生产发酵酱油已有数千年的历史,但采用酸水解工艺生产调味液(HVP)只有40年的历史.泰国年产酱油44 000吨,生产商约62家.
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选购酱油的学问
酱油有酿造和配制之分.酿造酱油是采用黄豆和小麦为原料,经过蒸煮、制曲、发酵、淋油、灭菌等工序制成的.酿制周期达两个月左右,不含致癌的氯丙醇,具有浓郁的酱香和酯香味.取少量酱油品尝,咸淡可口,滋味鲜美,醇厚柔长,色泽红褐宜人.
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气相色谱法测定3-氯-1,2-丙二醇的方法研究
目的:以硅藻土(ExtreluTM 20)为吸附剂,采用柱层析分离,用正己烷-乙醚(9+1)洗脱样品中非极性的脂质组分,用乙醚洗脱样品中的3-氯-1,2-丙二醇,用七氟丁酰基咪唑(HFBI)溶液为衍生化试剂.方法:选用Rtx-225毛细管柱(0.32mm×30 m×0.25μm;made in USA),气相色谱,电子捕获进行外标法定量分析食品中3-氯-1,2-丙二醇的含量.结果:方法检出限为0.01 mg/kg,回收率可达95%~104%.结论:方法快捷,灵敏度高,重现性好.
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MSPD-GC-MS同时测定酱油及调味液中多组分氯丙醇
目的:建立一种快速测定酱油及调味液中多组分氯丙醇的GC-MS测定方法.方法:在样品中加入两种稳定性氘代同位素内标后,样品经过基质固相分散萃取(MSPD)提取与净化,用全扫描定性,选择离子(SIM)定量.结果:各个氯丙醇在进样量在20~400 pg范围内线性良好(r>0.999),3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、1,3-二氯丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯丙醇(2,3-DCP)的定量限分别为0.003、0.005和0.005 mg/kg;2种浓度水平下加标重复测定6次,回收率为95%~120%,精密度<10%.结论:方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和特异性,满足了样品中痕量氯丙醇的分析要求.