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  • 知柏地黄胶囊质量标准研究

    作者:李桂本;王海波;李振国

    目的:提高知柏地黄胶囊的质量标准。方法:采用TLC法对处方中山茱萸和熟地黄进行定性鉴别;采用HPLC法同时测定山茱萸中莫诺苷、马钱苷及牡丹皮中丹皮酚的含量。结果:TLC定性鉴别重复性好,阴性无干扰;莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的线性范围分别为0.05~1.11μg(r=0.9999)、0.07~1.52μg(r=0.9999)、0.09~1.96μg(r=0.9999);平均回收率(n=6)分别为101.6%、102.5%、103.4%,其RSD分别为2.2%、1.4%、1.1%。结论:该方法操作简便、准确,重复性好,可用于知柏地黄胶囊的质量控制。

  • 六味地黄丸质量控制方法提高研究

    作者:常增荣;李姣;郭洪祝;傅欣彤;陈有根

    目的 完善六味地黄丸的质量控制方法.方法 采用薄层色谱法对六味地黄丸中酒萸肉所含马钱苷和莫诺苷进行鉴别;用高效液相色谱法同时测定六味地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的含量,色谱柱为Phenomenex Gemini 110(A) C18(4.6mm × 250 mm,5.μm);流动相为乙腈(A)-0.3%磷酸水溶液(B)梯度洗脱.流速为1.0 mL·min-1;莫诺苷和马钱苷检测波长为240 nm,丹皮酚检测波长为274 nm;柱温为40℃.结果 薄层色谱斑点清晰;莫诺苷、马钱苷和丹皮酚进样量分别在0.021 ~1.039、0.020 ~ 1.017、0.046 ~ 2.288μg内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为97.97%、100.99%和100.82%,RSD分别为2.3%、1.4%、1.6%.结论 提高后的质量标准分析方法简便、快速、准确,能更全面有效控制六味地黄丸的质量.

  • HPLC-DAD同时测定山茱萸饮片中5个成分的含量

    作者:杜伟锋;蔡皓;蔡宝昌

    目的 采用高效液相二机管阵列检测法(HPLC-DAD)同时测定4个主要产地的山茱萸饮片中5个成分的含量:没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、莫诺苷、獐牙菜苷、马钱素.方法 应用Zorbax C18柱,以0.1%磷酸溶液和0.1%磷酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长218,240和284 nm.结果 5个成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r>O.999 6);加样回收率为98.16%-102.53%.结论 该方法简单、准确、重现性好,可为全面评价和控制山茱萸饮片质量提供依据.

  • 一测多评法测定左归丸中3种环烯醚萜苷类成分的含量

    作者:王晓燕;霍甜甜;李振国

    目的:建立以马钱苷为内参物,同时测定左归丸中莫诺苷、马钱苷和山茱萸新苷含量的一测多评法(QAMS).方法:采用高效液相色谱法,Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm)硅胶色谱柱;流动相:乙腈(A)-0.3%磷酸水溶液(B)梯度洗脱;柱温35℃;检测波长(0~65 min,240 nm,检测莫诺苷和马钱苷;66~80 min,218 nm,检测山茱萸新苷).以马钱苷为内参物,建立其与莫诺苷、山茱萸新苷的相对校正因子(RCFS),并进行含量计算,实现一测多评;同时采用外标法(ESM)测定左归丸中3种有效成分的含量,比较一测多评法计算值与外标法实测值的差异.结果:在一定线性范围内,马钱苷与莫诺苷、山茱萸新苷的相对校正因子分别为1.048、1.390.建立的相对校正因子重现性良好,7批左归丸中3种成分的计算值与实测值间无显著差异.结论:采用本研究建立的"一测多评"法控制左归丸的质量是可行的.

  • 莫诺苷对慢病毒载体转染抑制人胚胎神经干细胞增殖能力的影响

    作者:王博雅;刘波;李俊峰;罗艳玲

    目的 人胚胎神经干细胞(Human embryonic neural stem cell,heNSC)具有自我更新能力和多向分化潜能,莫诺苷具有促进脑缺血再灌注损伤神经功能恢复的作用,但其对heNSC的研究未见报道.方法 本研究建立慢病毒载体转染heNSC模型,给予100μmol/L莫诺苷作用48 h,观察对干细胞增殖的影响.结果 与正常细胞比较,转染慢病毒载体后,heNSC Ki67+细胞数量以及BrdU+细胞数量均显著下降(P<0.01,P<0.001);而与莫诺苷共孵育后,转染慢病毒载体的heNSC Ki67+细胞数量以及BrdU+细胞数量均显著增加(P <0.05,P<0.001).结论 慢病毒载体转染能抑制heNSC增殖能力,而莫诺苷能显著改善慢病毒载体引起的细胞增殖能力下降.

  • 莫诺苷对脑缺血再灌注大鼠海马细胞周期蛋白表达的影响

    作者:刘婷婷;许栋明;孙芳玲;郑文荣;祝自新;田欣;郭德玉;王文

    目的 观察莫诺苷对脑缺血再灌注大鼠细胞周期相关蛋白表达的影响.方法 Sprague-Dawley大鼠用线栓法制备大脑中动脉栓塞(middle cerebral artery occlusion,MCAO)再灌注模型后,随机分为假手术组、模型组、莫诺苷小剂量组(30 mg/kg体质量)、莫诺苷中剂量组(90 mg/kg体质量)、莫诺苷大剂量组(270 mg/kg体质量).造模7d后,用Western blot方法检测大鼠患侧海马细胞周期相关蛋白CyclinD1及CDK6的表达情况.结果 与假手术组相比,模型组CyclinD1蛋白表达显著增加;与模型组相比,莫诺苷中剂量组与大剂量组CyclinD1显著降低.与假手术组相比,模型组CDK6蛋白表达显著增加;与模型组相比,莫诺苷小、中、大三个剂量组CDK6蛋白表达显著降低.结论 莫诺苷能降低大鼠脑缺血再灌注后CyclinD1和CDK6的表达,从而抑制细胞周期相关蛋白的异常激活,发挥神经保护作用.

  • 莫诺苷对脑缺血再灌注大鼠皮层肝细胞生长因子及血管性血友病因子表达的影响

    作者:魏仁平;孙芳玲;刘婷婷;程华;艾厚喜;郭德玉;田欣;祝自新;王宇峰

    目的 研究莫诺苷对脑缺血再灌注7 d大鼠患侧皮层肝细胞生长因子(hepatocyte growth factor,HGF)及血管性血友病因子(von willebrand factor,vWF)表达的影响.方法 25只健康成年雄性Sprague-Dawley(SD)大鼠采用改良Zealonga线栓法制备大鼠大脑中动脉阻塞(middle cerebral artery occlusion,MCAO)模型,术后随机分为假手术组、模型组、莫诺苷小剂量组、中剂量组及大剂量组,每组5只.造模后3 h按照30,90,270 mg/kg剂量每天一次灌胃给予莫诺苷.免疫印迹法和免疫荧光法分别检测莫诺苷对脑缺血再灌注7d大鼠患侧皮层HGF及vWF表达的影响.结果 脑缺血再灌注7 d后,免疫印迹法显示,与假手术组相比,模型组HGF蛋白表达显著升高(P<0.01);同模型组相比,莫诺苷给药组(30 mg/kg、90 mg/kg、270 mg/kg)HGF蛋白表达水平均显著升高(P<0.05,P<0.01,P<0.001).免疫荧光法显示,与假手术组相比,模型组vWF表达显著升高(P<0.001);同模型组相比,莫诺苷中、大剂量组(90 mg/kg、270 mg/kg)vWF表达显著升高(P<0.01,P<0.001).结论 莫诺苷可以上调HGF及vWF在脑内的表达,促进局灶性脑缺血大鼠血管新生.

  • 莫诺苷对缺血再灌注大鼠皮层TIMP表达的影响

    作者:向本旭;孙芳玲;刘婷婷;艾厚喜;郭德玉;王宇峰;田欣;祝自新;郑文荣

    目的 研究莫诺苷对缺血再灌注7d大鼠皮层中金属基质蛋白酶组织抑制剂(tissue inhibitor of metalloproteinase,TIMP)表达的影响.方法 25只雄性SD大鼠采用改良Zealonga线栓法制备大鼠大脑中动脉阻塞(middle cerebral artery occlusion,MCAO)模型,术后随机分为模型组、莫诺苷小剂量组、中剂量组、大剂量组,每组5只.造模3h后按30、90、270 mg/kg剂量每天一次灌胃莫诺苷.免疫印迹法(Western Blotting)和免疫荧光染色法(Immunofluorencent staining)分析莫诺苷对脑缺血再灌注7d大鼠患侧皮层TIMP表达的影响.结果 脑缺血再灌注7d后,与假手术组相比,模型组TIMP蛋白表达显著升高(P<0.01);同模型组相比,莫诺苷中剂量组(90 mg/kg)和大剂量组(270 mg/kg) TIMP蛋白表达均明显升高(P<0.05;P<0.01).结论 莫诺苷可以上调TIMP在大脑皮层内的表达,有助于脑卒中后血脑屏障的保护及修复.

  • 莫诺苷对局灶性脑缺血再灌注大鼠Wnt7a和APC表达的影响

    作者:薛金龙;孙芳玲;刘婷婷;侯虹丽;魏仁平;向本旭;艾厚喜;王玉兰;张丽;石淑先;王文

    目的:观察莫诺苷对局灶性脑缺血再灌注大鼠Wnt7a和APC表达的影响。方法用线栓法制备大鼠局灶性脑缺血再灌注模型( MCAO)。将50只Sprague-Dawley 大鼠随机分为假手术组,模型组,莫诺苷小、中、大剂量组(30 mg/kg、90mg/kg、270 mg/kg)。利用蛋白免疫印迹法检测Wnt7a和APC表达变化。结果造模7 d,模型组大鼠皮层Wnt7a的表达比假手术组显著升高,APC表达显著下降;与模型组相比,莫诺苷大剂量组Wnt7a表达明显升高;莫诺苷小、中、大剂量组APC的表达显著降低。结论莫诺苷可以促进缺血性脑损伤后Wnt7a表达,抑制APC表达,从而激活Wnt信号通路。

  • HPLC法同时测定大鼠血清中马钱苷和莫诺苷的含量

    作者:马昕

    目的 建立HPLC法对六味地黄方在大鼠体内吸收入血的有效成分(莫诺苷和马钱苷)的血药浓度测定方法.方法 采用HPLC-DAD法对给药前、后大鼠血清中的药物有效成分进行检测.结果 空白血清不会对莫诺苷和马钱苷的血药浓度分析产生干扰,均能达到基线分离;莫诺苷和马钱苷的峰面积比值与血清浓度呈良好的线性关系;六味地黄血清中莫诺苷和马钱苷高、中、低3种浓度5次测定的平均回收率为84.9%~109.8%和89.4%~102.7%;六味地黄血清中莫诺苷高、中、低3种浓度5次测定的平均提取回收率为73.9%~82.7%.结论 该方法血清中内源性物质不干扰样品的测定,且分离度好,可满足药代动力学研究中血药浓度测定的要求.

  • 山茱萸不同炮制品中莫诺苷和马钱苷含量测定

    作者:陈学艳;王艳;李晶;毕月玲

    [目的]考察不同炮制方法及炮制前后山茱萸中莫诺苷和马钱苷含量的变化情况.[方法]用高效液相色谱(HPLC)法测定山茱萸生品、清蒸品,酒蒸品,盐蒸品,醋蒸品中莫诺苷和马钱苷的含量.[结果]山茱萸经炮制后,环烯醚萜苷的含量均有所下降,尤其在盐蒸制后莫诺苷由1.70%下降至1.02%,降低了40%;马钱苷由0.92%下降至0.89%,降低了3.3%.[结论]山茱萸炮制前后马钱苷含量相对比较稳定,而莫诺苷含量相对于生品含量均有所降低,实验结果为探讨炮制机制提供了一定的依据.

  • 类叶牡丹化学成分的研究

    作者:李国玉;徐娜;刘晓燕;武震;吕邵娃;匡海学

    目的 对类叶牡丹Caulophyllum robustum根中化学成分进行研究.方法 利用反复硅胶柱色谱、中压柱色谱及半制备液相色谱等方法分离纯化,通过核磁共振谱、质谱等光谱数据鉴定化合物结构.结果 从类叶牡丹根中分离得到10个化合物,分别鉴定为刺囊酸-3-O-β-D-葡萄吡喃糖-(1→2)-αL-吡喃阿拉伯糖苷(1)、3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂苷元-28-o-β-D-葡萄吡喃糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、HN-saponin H(3)、ciwujianosides A1 (4)、glycoside L-K1 (5)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂苷元-28-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、leonticin F(7)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)[β-D-吡喃葡萄糖-(1→2)]-αL-吡喃阿拉伯糖-束囊酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、leonticin A(9)、莫诺苷(10).结论 化合物10是环烯醚萜类,其余化合物为皂苷类;化合物1、10首次从红毛七属植物中分离得到,化合物2~9首次从该植物中分离得到.

  • 莫诺苷对晚期糖基化终末产物诱导人脐静脉内皮细胞损伤的代谢组学研究

    作者:刘俊超;刘丹;贾银芝;吴云;王振中;萧伟

    目的 研究晚期糖基化终末产物(AGEs)诱导损伤人脐静脉内皮细胞(HUVECs)模型导致的细胞内源性代谢物的变化及山茱萸环烯醚萜苷类特征成分莫诺苷对异常代谢的调节作用,寻找莫诺苷保护损伤HUVECs潜在的代谢生物标志物,探索莫诺苷保护AGEs诱导损伤HUVECs的作用机制.方法 体外培养HUVECs,AGEs诱导制备HUVECs损伤模型.将细胞分为对照组、模型组和给药组,通过高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS)技术,对3组细胞样本进行分离测定.采用主成分分析(PCA)、偏小二乘法-判别分析(PLS-DA)、正交偏小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等模式识别方法对变量数据进行分析,t检验进行显著性统计分析,筛选出潜在生物标志物.通过独特通路分析(IPA),构建代谢组学特征网络图.结果 模式识别能够较好地区分对照组、模型组和给药组细胞;进一步根据VIP数值大小筛选出30个对分类有显著贡献的离子,定性鉴定出10种潜在代谢生物标志物,这些内源性物质在给药组细胞内的水平均得到了不同程度的恢复.找到5条代谢通路,构建了莫诺苷保护AGEs诱导HUVECs损伤的代谢组学特征网络图.结论 莫诺苷可使AGEs诱导损伤的HUVECs中代谢物水平有不同程度的恢复,其保护作用可能与5条相关代谢通路的调节有关.

  • 莫诺苷对晚期糖基化终末产物加重链脲佐菌素诱导糖尿病肾病保护作用及其机制

    作者:吕兴;许惠琴;刘斌;刘凯;陆春红;吴云皓;周芷若

    目的 探讨山茱萸Cornus officinalis中效应成分莫诺苷对晚期糖基化终末产物(AGEs)加重链脲佐菌素(STZ)诱导糖尿病肾病(DN)小鼠的保护机制.方法 将STZ诱导成功的DN小鼠饲喂高AGEs饲料,并分别ig给予氨基胍(0.1 g/kg)、二甲双胍(0.2 g/kg)、卡托普利(0.02 g/kg)、莫诺苷低剂量(0.02 g/kg)和莫诺苷高剂量(0.10 g/kg) 12周.检测空腹血糖、胰岛素、血清肌酐和尿素氮、血清和肾脏AGEs、24 h尿蛋白等指标,RT-PCR法检测肾组织中晚期糖基化终末产物受体(RAGE) mRNA表达,Westom blotting法检测肾组织中RAGE蛋白表达,观察各组小鼠胰腺和肾脏的病理改变.结果 莫诺苷可显著降低DN小鼠血糖,改善“三多一少”症状,增加胰岛素分泌,降低24 h尿蛋白、血清尿素氮和肌酐、血清和肾脏AGEs水平,缓解胰腺及肾脏病变,下调肾皮质RAGE mRNA和蛋白的表达.结论 莫诺苷具有保护DN小鼠的作用,且高剂量作用较优,其相关机制可能与降低血清、肾脏AGEs水平,下调肾皮质RAGE mRNA和蛋白的表达有关.

  • 正交试验优选加压酒制山茱萸炮制工艺

    作者:许甜甜;聂松柳;沈炳香;吴德玲;金传山

    目的 优选加压酒制山茱萸炮制工艺.方法 以山茱萸中马钱苷、莫诺苷、熊果酸、齐墩果酸的质量分数为评价指标,采用正交设计法考察加酒量、闷润时间、蒸制时间和蒸制温度对炮制工艺的影响,确定佳山茱萸加压酒制工艺.结果 佳炮制工艺参数:加酒量为药材量的25%,闷制时间为30 min,蒸制时间为60 min,蒸制温度为115℃.山茱萸炮制品外观色泽为紫黑色有光泽,炮制品的质量稳定.结论 结合山茱萸炮制品的质量及外观色泽,优选的加压炮制工艺能够节约时间,保证质量,是一种能够适用于山茱萸企业规模化生产的炮制方法.

  • 一测多评法与电子眼和电子舌技术相结合优化山茱萸蒸制时间

    作者:段金芳;肖洋;刘影;宋洪伟;窦志英

    目的 建立山茱萸药材及饮片的一测多评法(QAMS),并将此法与电子眼和电子舌技术相结合,优选山茱萸佳蒸制时间.方法 以山茱萸药材及饮片为研究对象,采用HPLC法测定没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、莫诺苷、山茱萸新苷、马钱苷量;通过建立没食子酸、5-HMF、莫诺苷、山茱萸新苷与内参物马钱苷之间的相对校正因子(RCF),计算各种成分的量;运用电子眼和电子舌技术进行颜色与滋味测定,所得数据用主成分分析(PCA)法进行分析;综合分析3种方法所得结果,对山茱萸佳蒸制时间进行优选.结果 被测定的5种成分色谱峰均有良好的分离度,方法精密度、重复性的RSD均小于2%,在室温条件下24 h内稳定性良好,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r≥0.999 6),平均加样回收率为98%~100.1%,RSD均<2%;在一定线性范围内马钱苷与没食子酸、5-HMF、莫诺苷、山茱萸新苷间的RCF分别为0.560、1.344、1.255、0.972.电子眼和电子舌PCA中,主成分之和分别为94.618%和94.98%,识别指数(DI)分别为98和93,说明山茱萸全部样品能够通过电子眼和电子舌很好地区分开来.综合分析3种方法所得结果,优选出山茱萸佳蒸制时间为4h.结论 通过QAMS分析指标成分量,与电子眼和电子舌技术进行颜色与滋味测定的结合应用,能够优选出山茱萸佳蒸制时间.

  • 秦七风湿方HPLC指纹图谱研究

    作者:杨莎;周瑞;唐志书;宋忠兴;刘妍如;史鑫波;白宏博;钱大玮

    目的 建立秦七风湿方的HPLC指纹图谱,为其质量评价及药效物质基础研究提供依据.方法 采用Inert Sustain C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);以0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;检测波长为203 nm;柱温为30℃;体积流量为1 mL/mim;测定10批秦七风湿方样品,利用中药色谱相似度评价系统(2004A版)建立秦七风湿方HPLC指纹图谱,并通过对照品对共有峰进行指认.结果 建立了秦七风湿方HPLC指纹图谱,10批样品的相似度均在0.99以上,共标定19个共有峰,8个峰来源于珠子参,8个峰来源于秦艽,5个峰来源于山茱萸(其中1号峰为珠子参、秦艽和山茱萸共有),并通过与对照品比较指认了其中8个色谱峰,分别为马钱苷酸(2号峰)、莫诺苷(3号峰)、龙胆苦苷(5号峰)、马钱苷(6号峰)、人参皂苷Ro (12号峰)、人参皂苷F1(13号峰)、竹节参皂苷Wa (14号峰)、人参皂苷F2 (17号峰).结论 所建立的方法稳定、准确、重复性好,可为秦七风湿方的质量控制及药效物质基础研究提供依据.

  • 基于小粒径色谱柱的哮喘颗粒HPLC指纹图谱研究及多成分快速测定

    作者:林夏;李淼;崔培超;李家春;黄文哲;王振中;萧伟

    目的 采用小粒径色谱柱建立哮喘颗粒(XCG) HPLC指纹图谱,同时快速测定其中7个有效成分(莫诺苷、苦杏仁苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-维斯阿米醇苷、木兰脂素、五味子醇甲)的方法.方法 采用HPLC,色谱柱为Kromasil C18(150 mm×4.6 mm,3.5 μm);流动相为甲醇-乙腈-水;体积流量1.0 mL/min;梯度洗脱;检测波长:210 nm(苦杏仁苷、木兰脂素)、240 nm(莫诺苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-维斯阿米醇苷、五味子醇甲及指纹图谱);柱温40℃;采用UPLC-Q-TOF/MS结合对照品对共有峰进行指认.结果 得到分离度和重现性良好的HPLC指纹图谱,标定了20个共有峰,10批样品相似度在0.90以上;采用UPLC-Q-TOF/MS对共有峰进行指认,11个成分经对照品比对,分别为莫诺苷、苦杏仁苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-维斯阿米醇苷、木兰脂素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素,并对其中与功效相关的成分莫诺苷、苦杏仁苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、木兰脂素、五味子醇甲进行定量分析,平均回收率在97.3%~103.8%(RSD均小于2.0%),10批次样品中7个成分量分别为莫诺苷0.51~0.69 mg/g,苦杏仁苷5.01~5.95 mg/g,马钱苷1.02~1.33 mg/g,升麻素苷0.35~0.45 mg/g,5-O-维斯阿米醇苷0.45~0.55 mg/g,木兰脂素0.38~0.48 mg/g,五味子醇甲0.89~1.08 mg/g,各成分量的RSD均小于11.0%.结论 建立的指纹图谱和7个成分定量测定的方法,快速、准确、可靠,可以用于XCG的质量评价.

  • 滋肾养阴颗粒的质量标准研究

    作者:林启焰;王晗雪;汪毓文;程雪梅;谢帆;李文艳;王长虹

    目的 建立滋肾养阴颗粒(ZYG)的定性与定量方法.方法 山茱萸的薄层色谱(TLC)鉴别;以氯仿-甲醇(3∶1)为展开剂,5%香草醛-硫酸为显色剂;墨旱莲、泽泻、牡丹皮的TLC鉴别:以石油醚(60~90℃)-三氯甲烷-醋酸乙酯(3∶1∶2)作为展开剂,采用不同的检视方法,对ZYG中多味药材同时鉴别.采用Boston C1 8色谱柱(250 mm×4.6mm,5 μm),以乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nm,对ZYG中莫诺苷、马钱苷、金丝桃苷、特女贞苷、丹皮酚的量进行测定.结果 可用莫诺苷和马钱苷对ZYG中的山茱萸进行定性鉴别;在同一展开条件下,分别在254nm下对ZYG中的牡丹皮进行鉴别;在366 nm下对ZYG中的墨旱莲进行鉴别;用5%磷钼酸乙醇为显色剂,于日光下对ZYG中的泽泻进行鉴别;所建立的2个TLC方法,各斑点清晰,Rf值适中,分离度良好.以莫诺苷、马钱苷、金丝桃苷、特女贞苷和丹皮酚为指标成分进行方法学研究,其对应的线性范围分别为4.432~110.8、4.192~104.8、4.040~101.0、4.132~103.3、4.076~101.9 μg/mL,各指标成分的相关系数均大于0.999 7,平均加样回收率在96.57%~98.67%,方法的日内精密度小于2%,日间精密度小于3%.方法的稳定性与重复性良好.结论 该方法准确灵敏,易于操作,专属性强,重复性好,可用于ZYG的质量控制.

  • 分散固相萃取-HPLC法测定金银花及其成药连花清瘟胶囊中的环烯醚萜苷类成分

    作者:陈静娴;张敏敏;崔莉;赵志国;王岱杰;闫慧娇;耿岩玲;赵恒强;王晓

    目的 建立分散固相萃取-高效液相色谱(DSPE-HPLC)联用技术应用于金银花及其相关中成药连花清瘟胶囊(LQC)中环烯醚萜苷类成分(马钱酸、莫诺苷、马钱苷、当药苷、断氧化马钱子苷、开联番木鳖苷二甲基乙缩醛)的快速提取、净化和测定的方法.方法 分别采用超声提取法对金银花及相关中成药LQC进行提取,采用不同净化材料进行快速净化,采用HPLC法测定环烯醚萜苷类成分.结果 采用硅藻土作为净化剂,金银花提取物净化效果较好;采用硅藻土-活性炭(80:20)的复合净化剂时,LQC提取物净化效果较好;且该提取方法操作简单、快速、样品用量少、净化效率高,结合HPLC技术实现了金银花及相关中成药LQC中环烯醚萜苷类成分的快速提取、净化和测定.结论 拓展了DSPE技术在复杂基质中药材及中成药中活性成分提取、净化中的应用,为复杂基质中药材及中成药中活性成分的提取净化及分析研究提供了方法和数据支持.

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