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石墨炉原子吸收光谱法测定雪莲培养物中微量铅含量
目的 建立雪莲培养物中微量铅含量的测定方法. 方法 样品经干法灰化消解后,采用石墨炉原子吸收光谱法测定雪莲培养物中的微量铅含量. 结果 铅浓度在0-80.00 ng/ml的范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为:Y=0.005 2X +0.014 6,R2=0.9994;样品六次测定结果的相对标准偏差为1.9%,加样回收率在96.6%-100.5%之间,平均回收率为98.1%,相对标准偏差为1.2%. 结论 该方法安全、灵敏、准确、重现性好.
关键词: 雪莲培养物 石墨炉原子吸收光谱法 微量铅 -
基体改进剂原子吸收光谱法直接测定水中砷
砷是水中具有蓄积作用的有毒有害元素,在饮用水卫生监督领域和涉水产品评价中都被列为重要的监测项目.水中砷的测定方法主要有分光光度法、催化示波极谱法、氢化物原子荧光法等.与其他方法相比,应用石墨炉原子吸收光谱法测定水中砷,具有操作简单,避免使用有毒有害的有机溶剂等优点,但由于水中砷的含量较低,直接用石墨炉原子吸收光谱法测水中砷的含量时,不论是灵敏度、检出限、重现性等都无法满足越来越高的质量控制要求,本文采用在样品中加入硝酸镍做基体改进剂直接用石墨炉原子吸收光谱法测定水样中微量的砷,简化了样品的前处理,减少了基体干扰,缩短了测定周期,提高了检测的灵敏度,取得了令人满意的结果.
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尿锰的石墨炉原子吸收光谱测定方法
为探讨采用石墨炉原子吸收光谱法测定尿液中锰的含量,我们使用日立Z-5000原子吸收分光光度计,加入一定的基体改进剂,运用适当的升温程序,对尿锰进行测定.结果 显示,低检测浓度为0.4 μg/L(0.5 ml尿计,空白值3倍标准差):标准曲线线性范围0~23 μg/L;重现性试验相对标准差(RSD)为5.23%~8.40%;回收率试验回收率为94.7%~107.2%.
关键词: 石墨炉原子吸收光谱法 尿液 锰 -
测定血中锰的石墨炉原子吸收光谱法
建立全血中锰的石墨炉原子吸收光谱测定方法.血液样品用0.1%曲拉通稀释20倍后直接用石墨炉原子吸收光谱法测定.该方法测定血中锰,线性范围为0.03~6.00μg/L,相关系数为0.9996;方法检出限为0.03μg/L;加标回收率为97.0%~104.1%;相对标准偏差为0.9%~2.8%.用该方法测定130名锰矿工人血中锰含量,结果为11.10~53.43μg/L.该方法适用于全血中锰的测定.
关键词: 血锰 石墨炉原子吸收光谱法 锰中毒 -
广东海域海产品中总锡石墨炉原子吸收法测定
目的 建立海产品中总锡的石墨炉原子吸收测定法,并对广东省沿海海域海产品中总锡含量进行测定.方法 有代表性采集广东沿海海域17个海区及部分市售海产品,样品经硝酸高压消解,采用氯化钯+磷酸二氢铵为混合基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定海产品中总锡.结果 氯化钯+磷酸二氢铵混合基体改进剂能有效提高锡测定的灰化温度和灵敏度,方法线性范围为0~40 μg/L,线性相关系数为0.998,检出限为8.5 ng/g(以湿重计),精密度为3.9%~7.1%,回收率为95.2%~107.6%.在58个海产品中,以湿重计算的总锡含量为27.4~687.3ng/g,平均含量为135.1 ng/g,不同品种海产品中总锡含量差异有统计学意义(P<0.01).结论 该方法灵敏、准确、可靠,测定结果提示广东沿海海域海产品可能受到不同程度锡类化合物污染.
关键词: 总锡 基体改进剂 海产品 石墨炉原子吸收光谱法 -
尿中铅的石墨炉原子吸收光谱法测定
尿铅测定大多采用二硫腙分光光度法,石墨炉原子吸收光谱法.分光光度法操作繁琐,灵敏度低,使用的有机溶剂毒性大,对操作者健康不利.石墨炉原子吸收光谱法,操作简单,灵敏度高,但由于尿样有一定的粘度,导致进样困难,影响测定结果的精密度.本文用表面活性剂Triton X-100稀释样品,改善了进样效果,用磷酸二氢铵+抗坏血酸作为基体改进剂,采用标准加入法直接测定尿铅,减少或消除尿中基体干扰.经试验本法具有精密度好、准确度高、快速、简便等特点,取得满意结果.
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简易样品前处理-火焰原子吸收光谱法测定尿中锰
尿锰的测定方法有文献报道用石墨炉原子吸收光谱法[1],GB3232-82职业病慢性锰中毒诊断标准及处理原则中推荐高锰酸钾集锰法为参考方法.此法灵敏度低,所需样品量大(250ml尿),消化过程中大量无机盐的沉积,很易造成消化瓶破裂,导致实验失败,限制了该方法的应用.我们根据工作实际条件,摸索出一种简易处理样品,火焰原子吸收光谱法测定尿锰的方法,报道如下.
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食品中镉及砷氢化物原子荧光光谱测定
监测各类食品样品中镉和砷含量,是控制人体镉和砷摄入量及其危害的重要预防措施.目前镉测定方法主要有石墨炉原子吸收光谱法[1]、分光光度法[2],砷的测定有银盐法、原子吸收光谱法[3]、原子荧光光谱法[4].本文作者[5]曾研究并提出硼氢化钾-盐酸-铁氰化钾-盐酸羟胺发生挥发性镉的新反应体系并联用原子吸收光谱法对食品镉进行了测定.本文对镉和砷的氢化物发生体系进行完善,对微波消解食品样品条件进行研究,旨在建立一种氢化物发生原子荧光光谱法同时测定食品中痕量镉和砷的分析方法,该方法所需仪器设备简单,操作简便快速,灵敏度高、选择性好,结果令人满意.现报告如下.
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自吸收石墨炉原子吸收法测定食盐中铅
GB5009-96[1]中规定测定食品中铅的第一法是石墨炉原子吸收光谱法,背景校正为氘灯或塞曼效应,其中对食盐中铅的测定方法没有作详细的叙述.笔者在实验室中发现由于食盐中无机盐成分含量大,共存元素多,背景干扰较严重,用氘灯扣背景较正能力比较差,而用塞曼效应扣背景又必须具有特有的原子化器或光源,一般基层实验室难以得到,而文献[2]报到的络合萃取-盐酸反萃取火焰原子吸收法测定食盐中铅的方法试剂难寻,步骤繁多.本文提出了用自吸收谱线校正背景石墨炉原子吸收测定食盐中的铅的方法,实验结果令人满意,现介绍如下.
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全血中钴含量石墨炉原子吸收光谱法测定
目前,国内对人体中的血钴含量测定尚无标准方法,对于钴作业人员和正常人的血钴含量调查均需要建立检测方法.本实验采用石墨炉原子吸收法测定全血中的钴含量,并应用于钴接触人员血钴的检测.此方法具有取样量少、用酸量少、稀释倍数少、成本少、适于大量样品的测定等特点.
关键词: 钴 石墨炉原子吸收光谱法 血液 -
水中铅的辅助雾化火焰原子吸收法测定
目前测定水中铅含量方法有多种,如石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法和单扫描极谱法[1]等,其中氢化物原子吸收和原子荧光光谱法比较常用[2].
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水产品中镉含量石墨炉原子吸收光谱法测定
镉在农产品质量安全检测中为毒理学指标,要求严格控制其含量.国家标准中对样品的处理仅局限于灰化法和湿法消解,处理时间长、繁琐.本实验采用微波消解技术处理样品,用原子吸收光谱法测定水产品中镉含量,对仪器佳反应条件、基体改进剂的选择及干扰因素等进行探讨.现将结果报告如下.
关键词: 石墨炉原子吸收光谱法 水产品 镉 -
氢化物原子荧光法测定食品中铅的探讨
铅的测定方法有火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、二硫腙比色法等[1].由于火焰原子吸收光谱法灵敏度较低,常需萃取分离后测定,操作繁琐,且易被玷污;石墨炉原子吸收光谱法,灵敏度较高,但仪器昂贵;二硫腙比色法,已不能满足现代化卫生分析要求.氢化物原子荧光光谱法是我国近年来发展较快的一种痕量分析技术[2].
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原子吸收法测定儿童玩具和文具的铅
在国标中,玩具和文具中的铅采用火焰原子吸收光谱法(Flame Atomic Absorption Spectroscopy,简称FAAS)[1,2].然而,由于大部分样品的含量低于或接近火焰原子吸收光谱法的检出限,仅用火焰原子吸收光谱法难以得到准确结果.本文是在国家标准基础上,采用简便的样品预处理方法,火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法(Graphite furnace Atomic Absorption Spectroscopy,简称GFAAS)联合测定儿童玩具和文具中的铅.与标准方法相比,该法更为准确,精密度和准确度均符合测定要求.
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不同谱线在石墨炉原子吸收法测定尿镍中的应用
观察不同谱线在石墨炉原子吸收光谱法测定尿镍的应用.采用1%硝酸(含0.05%Triton X-100)稀释尿样,分别测定波长232.00 nm、341.48 nm谱线尿镍.结果显示,341.48 nm谱线所测定的尿镍在0~ 80.0 μg/L范围内呈线性关系(r>0.999),检出限为0.43 μg/L,定量下限为1.44 μg/L,回收率为95.2%~ 103%,且改善了232.00 nm谱线出现的峰形毛糙及背景负吸收现象,适合批量低暴露人群的尿镍测定.
关键词: 石墨炉原子吸收光谱法 尿镍 谱线 -
石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铬的方法改进
采用标准曲线法测定尿铬,并与标准加入法比较,按照规范要求时工作曲线线性、精密度、检出限、加标回收率等进行实验研究.结果 显示两种方法差异无统计学意义.尿铬的标准曲线法灵敏、简便、准确、可靠,尤其适合大批样品分析.
关键词: 尿铬 石墨炉原子吸收光谱法 -
石墨炉原子吸收法测定血、尿铅问题的探讨
针对采用石墨炉原子吸收光谱法测定血、尿铅的实验室普遍存在的准确度、精密度及检测结果的重现性较差等现象,结合标准、规范和各实验室的实际情况,探讨实验室在检测过程中关于采(留)样、样品的储存及所选择的检测方法等存在的共性问题,并提出针对性的解决方案,旨在进一步推动和提高生物样品检测实验室的整体水平.
关键词: 石墨炉原子吸收光谱法 血液 尿液 铅 -
硝酸石墨炉原子吸收法直接测定血镉
探索简易高效灵敏的石墨炉原子吸收光谱测定血中镉,采用稀硝酸作为基体改进剂,灰化温度400℃,原子化温度900℃.该方法线性范围0.0~2.5 μg/L时,其线性相关系数r=0.9968,回收率95.4% ~ 98.6%,相对标准差4.5%~6.7%,检出限为0.038 μg/L.本方法主要通过控制升温程序消除大部分基体干扰,操作简便、快速、易掌握、干扰低,便于大批样品同时测定,灵敏度高.
关键词: 血 镉 石墨炉原子吸收光谱法 硝酸 -
尿液基质效应对尿铅含量检测的影响
目的 探讨尿液不同基质对尿铅含量检测的影响.方法 将尿铅样品按浓度分成3个区间,低浓度(<100 μg/L)、中浓度(100~ 1000 μg/L)和高浓度(≥1000 μg/L),采用不同稀释方法处理样品后,用石墨炉原子吸收光谱法进行测定.结果 尿液样品稀释倍数大于10倍时,尿液基质改变使得尿铅测定结果明显低于实际浓度;不同稀释方法对尿铅检测结果影响很大,加入正常人尿样稀释处理后,尿铅检测回收率好(95.5%~101.8%).结论 加入正常人尿样对尿液样品进行稀释处理,可大程度地减少基质效应对尿铅检测的影响.
关键词: 尿铅 石墨炉原子吸收光谱法 样品稀释 -
原子吸收光谱法测定消乳散中10种金属元素含量
目的 对消乳散中铜(Cu)、铬(Cr)、镉(Cd)、钴(Co)、铅(Pd)、钠(Na)、钾(K)、钙(Ca)、镁(Mg)和锌(zn)10种金属元素的含量进行测定,为消乳散的质量控制及临床应用提供依据.方法 采用湿法消解法消解样品,采用石墨炉原子吸收光谱法测定消乳散中金属元素Cu、Cr、Cd、Co和Pd的含量,采用火焰原子吸收光谱法测定消乳散中Na、K、Ca、Mg和Zn金属元素的含量.结果 3批消乳散中均检出Cu、Cr、Cd、Co、Pd、Na、K、Ca、Mg和Zn元素,所建立的标准曲线相关系数r>0.999 0,加样回收率在95.4%~101.7%内,精密度试验RSD在1.6%内,重复性试验RSD在2.0%内,稳定性试验RSD在1.8%内.结论 该方法简便易于操作,适用于消乳散的金属元素限量控制.
关键词: 石墨炉原子吸收光谱法 火焰原子吸收光谱法 消乳散 金属元素 湿法消解