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石墨炉原子吸收光谱法直接测定血锰及其不确定度评定
目的 建立石墨炉原子吸收光谱法直接测定血锰的分析方法并进行不确定度评定.方法 样品用0.2%HNO3溶解后直接用石墨炉原子吸收光谱法进行分析,测定时采用PdCl2-NH4NO3作为基体改进剂,利用程序升温,采用2步干燥和2步灰化法消除血液对信号的干扰.并依据JJF 1059-1999,对各不确定度分量进行分析评定.结果 该方法线性范围为0～10 μg/L,检出限0.057/μg/L,相关系数0.999 6,回收率96.08%～105.53%.结论 该方法操作简便,快速,准确,符合生物材料中有害物质测定规范要求,可用于血锰的测定.
关键词： 石墨炉原子吸收光谱法 血锰 不确定度 -
测定血中锰的石墨炉原子吸收光谱法
建立全血中锰的石墨炉原子吸收光谱测定方法.血液样品用0.1％曲拉通稀释20倍后直接用石墨炉原子吸收光谱法测定.该方法测定血中锰,线性范围为0.03～6.00μg/L,相关系数为0.9996;方法检出限为0.03μg/L;加标回收率为97.0％～104.1％;相对标准偏差为0.9％～2.8％.用该方法测定130名锰矿工人血中锰含量,结果为11.10～53.43μg/L.该方法适用于全血中锰的测定.
关键词： 血锰 石墨炉原子吸收光谱法 锰中毒 -
江苏省正常人群血锰、血铅负荷水平调查
目的 了解江苏省正常人群体内锰(Mn)、铅(Pb)负荷水平,评估其对正常人群健康的影响,为中毒原因的筛查及疾病的诊断、预防和控制重金属污染提供依据.方法 采用多阶段分层随机整群抽样方法,抽取具有代表性的3个市/县,共调1 289人,采集全血样本,采用离子耦合质谱法( ICP- MS)检测.结果 正常人群中血Mn负荷为0.58～32.93 μg/L,均值为(9.02±0.69)μg/L;血Pb负荷为1.83～151.90 μg/L,均值为(20.71±5.01)μg/L;异常率均较高.血Pb异常率苏北＞苏中＞苏南,血Mn异常率苏北＞苏南＞苏中；16～岁组异常率高；男性异常率大于女性.结论 江苏地区正常人群体内Mn、Pb的负荷水平均值较低,但异常率较高,存在地区、年龄和性别之间的差异.应重视江苏地区特别是经济欠发达地区重金属污染的现状,加强环境保护.
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电子垃圾拆解区帕金森病患者重金属暴露水平与疾病相关研究
目的:探讨广东贵屿电子垃圾拆解区帕金森病患者重金属暴露水平与病情严重程度的相关性.方法:选取2014年1月至2016年12月汕头大学第一附属医院门诊及住院的帕金森病患者20例为暴露组,患者均来自广东贵屿电子垃圾拆解区;同时选取本地区非电子垃圾拆解区的正常健康者20例为对照组.采用电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)检测两组对象血锰、血铅和血铜水平.采用Spearman法分析该地区血锰、血铅和血铜水平与帕金森病病情严重程度的相关性.结果:暴露组患者血锰水平显著高于对照组,差异具有统计学意义(P＜0.01),而两组血铅和血铜水平比较,差异均无统计学意义(P＞0.05).拆解区帕金森病晚期患者血锰水平显著高于早中期患者,差异具有统计学意义(P＜0.05),而血铅和血铜水平比较,差异均无统计学意义(P＞0.05).Spearman分析显示拆解区患者血锰水平与患者Hoehn-Yahr(H-Y)分期呈明显正相关(r=0.626,P＜0.01).结论:广东贵屿电子垃圾拆解区帕金森病患者血锰水平明显升高,且晚期患者明显高于早中期患者.重金属暴露水平特别是血锰水平与患者病情严重程度呈正相关.
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佛山市三水区正常人群血锰本底值水平的研究
目的 了解广东省佛山市三水区正常人群体内血锰(Mn)的本底值水平,评价其对正常人群健康的影响,为中毒原因的调查及疾病的辅助诊断、防控重金属污染提供科学依据.方法 采用多阶段分层整群随机抽样的方法,于2009年10月至2010年4月抽取6岁以上非职业接触化学因素的正常人共804人,采集全血样本,采用离子耦合质谱法(ICP-MS)检测.结果 正常人群中血Mn参考范围为5.89～18.18 μg/L,均值为(11.36±3.59)μg/L;血Mn浓度水平以16～岁组高,30～岁组低;女性血Mn浓度水平高于男性.结论 三水地区正常人群体内血Mn的本底值水平较高,年龄和性别之间存在差异.这可能与实验室间差异、人群饮食结构和环境Mn负荷有关,需要进一步调查研究,提示该地区应重视重金属污染的预防控制.
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石墨炉原子吸收法测定血锰与人群血锰情况的研究
目的:建立石墨炉原子吸收测定血锰的方法,并以此方法进行本地区正常人群血锰本底调查.方法:①以氯化钯-TritonX-100溶液作基体改进剂,进行了石墨炉原子吸收分光光度法测定血锰探讨,建立石墨炉原子吸收测定血锰的方法;②抽样采集本区正常人群血样,采用石墨炉原子吸收测定血锰浓度.结果:①建立的方法灵敏度b=0.088 4A/(μg/L),回归方程:A=0.088 4C+0.151 2(r=0.9992),检出限CL=0.27(μg/L),检出限的扩展不确定度U95=0.14 μg/L,(Veff=9),样品分析的相对偏差在4.3%～7.1%之间,回收率在95.7%～105.9%之间;②本区正常人群血锰高值18.17 μg/L,低值0.14μg/L,几何均值为3.69 μg/L,标准差为2.07μg/L.结论:建立的石墨炉原子吸收测定血锰的方法灵敏度高,快速简便,调查得本地区正常人群血锰本底为3.69 μg/L.
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石墨炉原子吸收分光光度法测定血锰检出限的不确定度分析
目的:尝试在检验方法学研究中引入不确定度分析,以评价方法的灵敏度是否满足方法学要求.方法:(1)选择钯-Triton试剂作基体改进剂测定血锰标准系列浓度-吸光度工作曲线,并连续测量11次空白溶液的吸光度,计算检出限.(2)依据原子吸收分光光度计国家计量检定规程
中检出限计算公式建立数学模型,并根据原子吸收分光光度计石墨炉法测血锰检出限误差性质和来源,确定血锰测定检出限不确定度的主要因素,计算检出限的扩展不确定度.结果:方法检出限的扩展不确定度U95=0.14μg/L,(Veff=9),结合血锰测定检出限算得血锰测定检出限范围为0.13～0.41(μg/L).结论:在检验方法学研究中进行检出限测量不确定度分析,能比较直观了解选择的测试条件、建立的分析方法能否达到现行的相关标准(或参考值)及其灵敏度要求. -
石墨炉原子吸收分光光度法测定血锰的研究
检测血锰对锰中毒诊断有一定参考价值,血锰的含量较低,所以检测方法要求有较高的灵敏度.目前,血锰的测定还没有国家标准方法,文献[1～2]曾报道过多种基体改进剂用以改进样品处理和提高测定灵敏度,它们各有特点,选择氯化钯-Triton X-100试剂作基体改进剂进行测定血锰的条件探讨,样品不需消化,采用较少样品,经基体改进剂稀释直接进样测定,方法灵敏度高,效果满意,可作为血锰测定的参考方法,现报告如下.
关键词： 石墨炉原子吸收分光光度法 血锰 测定
